專利名稱：用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置。
背景技術(shù)：
催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)是對(duì)催化劑活性、選擇性等進(jìn)行評(píng)價(jià)的裝置，固定床微型反應(yīng)器 是常用的實(shí)驗(yàn)室催化劑開發(fā)、評(píng)價(jià)裝置。流化床微型反應(yīng)器常用于在流化狀態(tài)下評(píng)價(jià)成型 催化劑的活性、選擇性等催化性能。現(xiàn)有技術(shù)中，一般固定床微型反應(yīng)器和流化床微型反應(yīng)器通常采用兩套獨(dú)立的裝 置。每套評(píng)價(jià)裝置都需配有進(jìn)氣系統(tǒng)、氣體流量控制系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、加熱及控溫系統(tǒng)、分析 檢測系統(tǒng)等核心元件。固定床微型反應(yīng)器和流化床微型反應(yīng)器各自單獨(dú)設(shè)計(jì)使得催化劑評(píng) 價(jià)系統(tǒng)投資高，操作復(fù)雜。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型旨在提供一種集催化劑固定床微型反應(yīng)器評(píng)價(jià)和流化床微型反應(yīng)器 評(píng)價(jià)功能于一體的裝置，以解決固定床微型反應(yīng)器和流化床微型反應(yīng)器各自單獨(dú)設(shè)計(jì)使得 催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)投資高，操作復(fù)雜等問題。通過多個(gè)閥門的切換，實(shí)現(xiàn)固定床微型反應(yīng)器脈 沖進(jìn)樣和連續(xù)進(jìn)樣方式的切換。解決了一套固定床微型反應(yīng)器可以應(yīng)用于液體進(jìn)料和氣體 進(jìn)料反應(yīng)體系催化劑的評(píng)價(jià)。固定流化床微型反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)流化狀態(tài)下催化劑的性能評(píng)價(jià)， 操作簡單。本實(shí)用新型具有運(yùn)行平穩(wěn)、結(jié)構(gòu)合理、功能多樣的突出優(yōu)點(diǎn)，有利于提高催化劑 開發(fā)效率。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)方面，提供了一種用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，包括輔助氣體 管路；原料氣體管路；固定床微型反應(yīng)器，與輔助氣體管路和原料氣體管路連接；固定床加 熱爐，加熱固定床微型反應(yīng)器；流化床微型反應(yīng)器，與輔助氣體管路、原料氣體管路、固定床 微型反應(yīng)器出口管路連接；流化床加熱爐，加熱流化床微型反應(yīng)器。進(jìn)一步地，用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，還包括閥門控制系統(tǒng)；固定床微型反應(yīng)器通 過閥門控制系統(tǒng)與輔助氣體管路和原料氣體管路連接；流化床微型反應(yīng)器，通過閥門控制 系統(tǒng)與輔助氣體管路、原料氣體管路、固定床微型反應(yīng)器出口管路連接。進(jìn)一步地，閥門控制系統(tǒng)包括第一六通閥、第二六通閥、第三六通閥、第四三通 閥、第五三通閥；催化劑評(píng)價(jià)的裝置還包括第一定量管；第一六通閥，其第一端連接色譜的載氣接口，其第三端連接輔助氣體管路和原料 氣體管路，其第四端與第四三通閥的第一端連接，其第六端與第二六通閥的第一端連接；第 二端、第五端分別與第一定量管連接；第四三通閥的第二端為第一放空端，第四三通閥的第三端連接第二六通閥的第三 端；第二六通閥的第二端連接固定床微型反應(yīng)器的入口，其第五端連接流化床微型反 應(yīng)器和固定床微型反應(yīng)器出口端；[0011]第三六通閥，其第一端連接氣相色譜的載氣接口，其第二端連接第二六通閥的第 六端，與第三六通閥的第三端、第六端相連的定量管根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要進(jìn)行切換，其第四端通過 連接第二六通閥的第四端，其第五端為第二放空端。進(jìn)一步地，閥門控制系統(tǒng)還包括第五三通閥，第三六通閥的第四端通過第五三 通閥的第一端連接第二六通閥的第四端，通過第五三通閥的第二端連接第二六通閥的第四 端，第五三通閥的第三端為離線氣體或標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣口。進(jìn)一步地，第一六通閥為氣動(dòng)控制式六通閥或電動(dòng)控制式六通閥。進(jìn)一步地，第三六通閥為氣動(dòng)控制式六通閥或電動(dòng)控制式六通閥。進(jìn)一步地，用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，還包括第三三通閥，其第一端連接輔助氣體 管路和原料氣體管路，其第二端連接第一六通閥的第二端，其第三端連接流化床微型反應(yīng) 器的頂部的入口端。進(jìn)一步地，輔助氣體路包括空氣管路、氮?dú)夤苈泛偷诙ㄩy，第二三通閥的第 一端連接空氣管路，其第二端連接氮?dú)夤苈?，其第三端與第三三通閥的第一端連接。進(jìn)一步地，原料氣體管路包括第一原料氣體管路、第二原料氣體管路和第一三通 閥，第一三通閥的第一端連接第一原料氣體管路，其第二端連接第二原料氣體管路，其第三 端與第三三通閥的第一端連接。進(jìn)一步地，原料氣體管路還包括流量控制系統(tǒng)。進(jìn)一步地，流量控制系統(tǒng)，連接在第一三通閥的第三端與第三三通閥的第一端之 間。進(jìn)一步地，流量控制系統(tǒng)包括串聯(lián)的減壓閥、電磁閥、單向閥和質(zhì)量流量計(jì)，其 中，質(zhì)量流量計(jì)前設(shè)有單向閥。進(jìn)一步地，固定床微型反應(yīng)器包括固定床微型反應(yīng)器主體、氣體出口、設(shè)置在所 述固定床微型反應(yīng)器主體上部的液體進(jìn)口和氣體入口。由于固定床微型反應(yīng)器與輔助氣體管路和原料氣體管路連接；并且流化床微型反 應(yīng)器與輔助氣體管路、原料氣體管路、固定床微型反應(yīng)器出口管線連接；固定床微型反應(yīng)器 和流化床微型反應(yīng)器出口產(chǎn)物氣體共用相同的氣相色譜。所以，本實(shí)用新型的用于催化劑 評(píng)價(jià)的裝置在固定床微型反應(yīng)器評(píng)價(jià)中和流化床微型反應(yīng)器中可以共用一套輔助氣體管 路、原料氣體管路、質(zhì)量流量計(jì)和產(chǎn)品氣體定量分析裝置，所以克服了現(xiàn)有的固定床微型反 應(yīng)器和流化床微型反應(yīng)器各自單獨(dú)設(shè)計(jì)使得催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)投資高，操作復(fù)雜等問題。

構(gòu)成本說明書的一部分、用于進(jìn)一步理解本實(shí)用新型的附圖示意性示出了本實(shí)用 新型的優(yōu)選實(shí)施例，并與說明書一起用來說明本實(shí)用新型的原理。圖中圖1示意性示出了根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置的結(jié)構(gòu)及工 作原理；以及圖2示意性示出了根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的固定床微型反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施方式
需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本實(shí)用新型。如圖1所示，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置包括輔助氣體管 路；原料氣體管路；固定床微型反應(yīng)器R1，與輔助氣體管路和原料氣體管路連接；固定床加 熱爐HT1，加熱固定床微型反應(yīng)器Rl ；流化床微型反應(yīng)器R2，與輔助進(jìn)氣管路、原料氣體管 路、固定床微型反應(yīng)器出口管路連接；流化床加熱爐HT2，加熱流化床微型反應(yīng)器R2。固定 床加熱爐HTl和流化床加熱爐HT2可以通過設(shè)置控溫?zé)犭娕歼M(jìn)行控溫加熱，以獲得合適的 反應(yīng)溫度，通過設(shè)置測溫?zé)犭娕紲y量反應(yīng)器不同位置的溫度。輔助氣體管路和原料氣體管路用于提供催化劑評(píng)價(jià)所需的輔助性氣體和不同原 料氣體。輔助氣體管路包括來自色譜分析系統(tǒng)30 (簡稱色譜)和去色譜的N2載氣系統(tǒng)，和 其他進(jìn)氣管路。根據(jù)催化劑評(píng)價(jià)的不同階段和反應(yīng)需要，進(jìn)氣管路包括用于催化劑床層活 化、吹掃、反應(yīng)時(shí)用于稀釋原料氣體、反應(yīng)后催化劑床層的氣提、催化劑再生的氣體管路，例 如進(jìn)氣管路包括空氣管路15、氮?dú)夤苈?7。根據(jù)不同的反應(yīng)，原料氣體管路中提供原料的 成分可以不同，例如原料氣體管路包括第一原料氣體管路11，例如以二甲醚為原料制烯 烴反應(yīng)時(shí)的二甲醚管路，第二原料氣體管路13，例如可以提供包括高級(jí)烴類裂解反應(yīng)時(shí)的 C4X5或C6氣體，異構(gòu)反應(yīng)時(shí)2- 丁烯氣體，歧化反應(yīng)時(shí)的乙烯和丁烯。本實(shí)用新型原料氣體 管路中的反應(yīng)氣體的成分不限于上述組分，可以根據(jù)需要進(jìn)行選擇。由于固定床微型反應(yīng)器與輔助氣體管路和原料氣體管路連接；并且流化床微型反 應(yīng)器與輔助氣體管路、原料氣體管路、固定床微型反應(yīng)器出口管線連接；固定床微型反應(yīng)器 和流化床微型反應(yīng)器出口產(chǎn)物氣體共用相同的氣相色譜。所以，本實(shí)用新型的用于催化劑 評(píng)價(jià)的裝置在固定床微型反應(yīng)器評(píng)價(jià)中和流化床微型反應(yīng)器中可以共用一套輔助氣體管 路、原料氣體管路和產(chǎn)品氣體定量分析裝置，所以克服了現(xiàn)有的固定床微型反應(yīng)器和流化 床微型反應(yīng)器各自單獨(dú)設(shè)計(jì)使得催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)投資高，操作復(fù)雜等問題。進(jìn)一步地，用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置還包括閥門控制系統(tǒng)；固定床微型反應(yīng)器Rl 通過閥門控制系統(tǒng)與輔助氣體管路和原料氣體管路連接；流化床微型反應(yīng)器R2，通過閥門 控制系統(tǒng)與輔助氣體管路、原料氣體管路、固定床微型反應(yīng)出口管路連接。該閥門控制系統(tǒng) 可以由多個(gè)閥門構(gòu)成，以實(shí)現(xiàn)對(duì)閥門控制系統(tǒng)的各階段進(jìn)行控制供氣和供原料。通過閥門 控制系統(tǒng)中閥門的切換可實(shí)現(xiàn)固定床微型反應(yīng)器和流化床微型反應(yīng)器的切換，以實(shí)現(xiàn)固定 床反應(yīng)和流化床反應(yīng)的切換。本實(shí)用新型用一套閥門控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了固定床反應(yīng)和流化 床反應(yīng)這兩種功能，解決了現(xiàn)有的固定床反應(yīng)和流化床反應(yīng)需要各自單獨(dú)設(shè)置，不能集中 在一個(gè)裝置中的問題，簡化了設(shè)備的連接，減少了所需的設(shè)備，因而減少了設(shè)備的成本和占 地。進(jìn)一步地，閥門控制系統(tǒng)包括第一六通閥6V1、第二六通閥6V2、第三六通閥6V3、 第四三通閥3V4、第五三通閥3V5。催化劑評(píng)價(jià)的裝置還包括第一定量管32。第一六通閥6V1，具有六端，其第一端連接來自氣相色譜的載氣接口，其第三端連 接輔助氣體管路和原料氣體管路，其第四端與第四三通閥3V4的第一端連接，其第六端與 第二六通閥6V2的第一端連接，第一六通閥的第二端、第五端分別與第一定量管32連接。采 用六通閥可以實(shí)現(xiàn)方便的連接，根據(jù)進(jìn)料狀態(tài)的變化，切換連接于第二端、第五端的定量管 與6V1其他兩端的連接狀態(tài)。第四三通閥3V4的第二端為第一放空端，以進(jìn)行放空，第四三通閥3V4的第三端連
6接第二六通閥6V2的第三端。第二六通閥6V2的第二端連接固定床微型反應(yīng)器Rl的入口，其第五端連接固定床 微型反應(yīng)器Rl和流化床微型反應(yīng)器R2的出口管線。第三六通閥6V3，具有六個(gè)端口，其第一端連接進(jìn)入色譜分析系統(tǒng)30進(jìn)樣口的載 氣管路(簡稱載氣)35，其第二端連接第二六通閥6V2的第六端，其第四端通過3V5連接第 二六通閥6V2的第四端，其第五端為第二放空端，以進(jìn)行放空。進(jìn)一步地，第三六通閥為第 三六通閥6V3。其效果與第一六通閥6V1類似。通過第一六通閥6V1、第二六通閥6V2、第三六通閥、第四三通閥3V4、第五三通閥 3V5，本實(shí)用新型的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置可以實(shí)現(xiàn)方便靈活地控制輔助氣體管路和原料 氣體管路的切換，準(zhǔn)確地控制催化劑評(píng)價(jià)的進(jìn)程，可以通過這幾個(gè)控制閥門，共用一套進(jìn)氣 管路、原料管路，從而不需像現(xiàn)有的固定床微型反應(yīng)器和流化床微型反應(yīng)器那樣各自單獨(dú) 設(shè)計(jì)，各自單獨(dú)連接進(jìn)氣管路和原料管路。本實(shí)用新型有機(jī)地將固定床微型反應(yīng)器和流化 床微型反應(yīng)器結(jié)合在一個(gè)裝置中使用，所以降低了催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)投資，節(jié)約了設(shè)備占用 空間，簡化了操作。進(jìn)一步地，閥門控制系統(tǒng)還包括第五三通閥3V5，第三六通閥的第四端通過第 五三通閥3V5的第一端連接第二六通閥6V2的第四端，通過第五三通閥3V5的第二端連接 第二六通閥6V2的第四端，第五三通閥3V5的第三端為離線氣體進(jìn)樣口 31。第五三通閥3V5 方便地實(shí)現(xiàn)了離線氣體分析或標(biāo)準(zhǔn)氣體取樣分析，操作簡單易行。進(jìn)一步地，用于催化劑評(píng) 價(jià)的裝置，還包括第三三通閥3V3，其第一端連接輔助氣體管路和原料氣體管路，其第二 端連接第一六通閥的第二端，其第三端連接流化床微型反應(yīng)器R2的上部入口端。這樣，方 便地實(shí)現(xiàn)了固定床微型反應(yīng)器和流化床評(píng)價(jià)系統(tǒng)原料氣體和氣體輔助氣體的切換。進(jìn)一步地，輔助氣體管路包括空氣管路15、氮?dú)夤苈?7和第二三通閥3V2，第 二三通閥3V2的第一端連接空氣管路15，其第二端連接氮?dú)夤苈?7，其第三端與第三三通 閥3V3的第一端連接。空氣管路的空氣可以來源于空氣鋼瓶，氮?dú)夤苈返牡獨(dú)饪梢詠碓从?氮?dú)怃撈?。空氣管路或氮?dú)夤苈飞峡梢栽O(shè)置截止閥，以控制開關(guān)，例如氮?dú)夤苈飞显O(shè)置的截 止閥為球閥BV3。此外，進(jìn)氣管路上還設(shè)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)MC1，其設(shè)置在第二三通閥3V2與第 三三通閥3V3之間，轉(zhuǎn)子流量計(jì)MC2，設(shè)置在空氣管路15上并位于第二三通閥3V2之前，以 控制和觀察流量。進(jìn)一步地，原料管路包括第一原料氣體管路11、第二原料氣體管路13和第一三 通閥3V1，第一三通閥3V1的第一端連接第一原料氣體管路11，其第二端連接其他反應(yīng)氣體 管路13，其第三端與第三三通閥3V3的第一端連接。通過第一三通閥3V1可以方便地進(jìn)行 連接和各種反應(yīng)氣體的切換控制。如圖1所示，通過第三三通閥3V3和第六三通閥3V6閥門的切換可以實(shí)現(xiàn)固定床 微型反應(yīng)和流化床反應(yīng)的切換。當(dāng)?shù)谌ㄩy3V3第一端與第三三通閥3V3第三端相通、 第六三通閥3V6第一端與第六三通閥3V6第三端相通時(shí)，流化床微型反應(yīng)器處于工作狀態(tài)。當(dāng)?shù)谌ㄩy3V3第一端與第三三通閥3V3第二端相通、第六三通閥3V6第一端 與第六三通閥3V6第二端相通時(shí)，固定床微型反應(yīng)器處于工作狀態(tài)。(二甲醚經(jīng)過第一原 料氣體管路11、第三三通閥3V3、第一六通閥6V1 (定量管32與6V1第二端和第五端相連 時(shí)為連續(xù)微反進(jìn)料，定量管32與6V1第三端和第四端相連時(shí)為脈沖微反進(jìn)料)、第二六通閥6V2，固定床微型反應(yīng)器Rl進(jìn)行固定床微型反應(yīng)，然后經(jīng)過第六三通閥3V6、第二六通閥 6V2(定量管33與6V3 —端和第二端相連時(shí)為脈沖微反出料，定量管32與6V1第四端和第 五端相連時(shí)為連續(xù)微反出料)、產(chǎn)品氣體進(jìn)入色譜分析進(jìn)行定量。通過第三三通閥3V3和第六三通閥3V6閥門的切換可以將固定床微型反應(yīng)和固 定流化床反應(yīng)進(jìn)行切換，實(shí)現(xiàn)了在一套用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置上既可以進(jìn)行固定床微型反 應(yīng)，也可以進(jìn)行固定流化床反應(yīng)。如圖1所示，通過第二三通閥3V2的切換可以方便地實(shí)現(xiàn)催化反應(yīng)過程中輔助氣 體的切換。當(dāng)?shù)诙ㄩy3V2的第三端與第二三通閥3V2的第二端相通時(shí)，氮?dú)饨?jīng)過氮?dú)?氣路17通過第二三通閥3V2、第三三通閥3V3進(jìn)入流化床微型反應(yīng)器R2 ；通過第二三通閥 3V2、第三三通閥3V3、第一六通閥6V1，第四三通閥3V4，第二六通閥6V2進(jìn)入固定床微型反 應(yīng)器，固定床微型反應(yīng)器或流化床微型反應(yīng)器床層處于氮?dú)獯祾郀顟B(tài)。當(dāng)?shù)诙ㄩy3V2的第三端與第二三通閥3V2的第一端空氣相通時(shí)，空氣經(jīng)空 氣氣路15通過第二三通閥3V2、第三三通閥3V3進(jìn)入流化床微型反應(yīng)器；通過第二三通閥 3V2、第三三通閥3V3、第一六通閥6V1，第四三通閥3V4，第二六通閥6V2進(jìn)入固定床微型反 應(yīng)器，固定床微型反應(yīng)器或流化床微型反應(yīng)器床層處于再生狀態(tài)。如圖1所示，通過第一三通閥3V1的切換實(shí)現(xiàn)催化反應(yīng)不同反應(yīng)原料氣體的切 換。當(dāng)?shù)谝蝗ㄩy3V1與第一原料氣體管路11，例如二甲醚管路相通時(shí)，二甲醚通過第一三 通閥3V1、第三三通閥3V3進(jìn)入流化床微型反應(yīng)器R2，或經(jīng)過第一三通閥3V1、第三三通閥 3V3、第一六通閥6V1，第四三通閥3V4，第二六通閥6V2進(jìn)入固定床微型反應(yīng)器Rl，固定床微 型反應(yīng)器或流化床微型反應(yīng)器中進(jìn)行的是二甲醚催化裂解反應(yīng)。當(dāng)?shù)谝蝗ㄩy3V1與第二原料氣體管路13相通時(shí)，第二原料氣體經(jīng)過第二原料氣 體管路13通過第一三通閥3V1、第三三通閥3V3進(jìn)入流化床微型反應(yīng)器R2 ；或通過第一三 通閥3V1、第三三通閥3V3、第一六通閥6V1，第四三通閥3V4，第二六通閥6V2進(jìn)入固定床微 型反應(yīng)器R1，固定床微型反應(yīng)器或流化床微型反應(yīng)器中進(jìn)行的是其他原料所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)， 例如高級(jí)烴類裂解反應(yīng)時(shí)的C4、C5或C6氣體所對(duì)應(yīng)的反應(yīng)、異構(gòu)反應(yīng)時(shí)2- 丁烯氣體所對(duì)應(yīng) 的反應(yīng)。進(jìn)一步地，原料管路還包括流量控制系統(tǒng)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)原料供料的準(zhǔn)確控制。流量 控制系統(tǒng)可以設(shè)置在原料管路的不同位置。進(jìn)一步地，原料管路還包括流量控制系統(tǒng)，連 接在第一三通閥3V1的第三端與第三三通閥3V3的第一端之間。這樣，可以對(duì)第一原料氣 體管路、反應(yīng)氣體管路都進(jìn)行控制。進(jìn)一步地，流量控制系統(tǒng)包括串聯(lián)的減壓閥JV1、電磁 閥PC、單向閥DV和質(zhì)量流量計(jì)MFC。通過質(zhì)量流量計(jì)MFC可以實(shí)現(xiàn)對(duì)原料管路供料的準(zhǔn)確 的質(zhì)量控制，其控制精度高。進(jìn)一步地，如圖2所示，固定床微型反應(yīng)器Rl包括固定床微型反應(yīng)器主體20，其 內(nèi)腔為進(jìn)行固定床平推流反應(yīng)器的腔體、氣體出口 25、設(shè)置在固定床微型反應(yīng)器主體20上 部的液體進(jìn)口 21和氣體入口 23。液體原料通過液體進(jìn)口 21進(jìn)入固定床微型反應(yīng)器Rl內(nèi) 腔中，氣體原料通過氣體入口 23進(jìn)入固定床微型反應(yīng)器Rl內(nèi)腔中。液體進(jìn)口 21和氣體入 口 23設(shè)置在固定床微型反應(yīng)器Rl頂部。該反應(yīng)器可實(shí)現(xiàn)氣體原料或液體原料進(jìn)樣，脈沖 或連續(xù)進(jìn)樣。進(jìn)一步地，液體進(jìn)口 21設(shè)置在固定床微型反應(yīng)器主體20的頂端，氣體入口 23設(shè)置在固定床微型反應(yīng)器主體20的側(cè)面，氣體出口 25設(shè)置在固定床微型反應(yīng)器主體20的底 端。液體進(jìn)口 21、氣體入口 23和氣體出口 25分別設(shè)置在固定床微型反應(yīng)器主體20的兩 端和側(cè)面，進(jìn)料、出料路線合理，互不影響，而且有利于保持固定床微型反應(yīng)器主體20的強(qiáng)度。進(jìn)一步地，固定床微型反應(yīng)器Rl還包括螺接部22，例如其具有外螺紋，通過焊接 套設(shè)在固定床微型反應(yīng)器主體20上端；密封蓋26，例如其為硅膠墊，或其他彈性密封墊， 設(shè)置在螺接部22的端部并密封固定床微型反應(yīng)器主體20的腔體，注射器211，穿過密封蓋 26，液體進(jìn)口 21設(shè)置在注射器211上，例如，液體進(jìn)口 21設(shè)置在注射器211的注射通道中； 壓緊螺母24與螺接部22螺接并壓緊在密封蓋26外，例如壓緊螺母24為具有內(nèi)螺紋的壓 緊螺母，注射器211穿過密封蓋26。固定床微型反應(yīng)器Rl采用從頂部深入反應(yīng)器底部通過 注射器211進(jìn)料的方式，使液體原料，例如甲醇從注射器211出來后，在反應(yīng)器上部預(yù)熱氣 化后與恒溫段的催化劑床層接觸，可以使用小劑量的液體原料，可以精確地計(jì)算液體原料 的使用量。注射器可以采用手動(dòng)進(jìn)樣器，也可以采用自動(dòng)進(jìn)料泵。流化床微型反應(yīng)器進(jìn)行成型催化劑性能評(píng)價(jià)或進(jìn)行工藝條件優(yōu)化，反應(yīng)裝置設(shè)計(jì) 較復(fù)雜，成本較高，且催化劑和原料需要量較大。本裝置采用小型流化床微型反應(yīng)器對(duì)成型 催化劑進(jìn)行評(píng)價(jià)，可在不具備催化劑放大條件下僅用少量催化劑即可滿足考察流化條件， 實(shí)現(xiàn)對(duì)成型催化劑性能的測試。該裝置設(shè)計(jì)靈活，操作簡便，節(jié)省原材料。本實(shí)用新型還公開了一種用于催化劑評(píng)價(jià)的方法，使用前面所述的用于催化劑評(píng) 價(jià)的裝置，實(shí)現(xiàn)固定床微型反應(yīng)器評(píng)價(jià)和流化床微型反應(yīng)器評(píng)價(jià)。這種用于催化劑評(píng)價(jià)的 方法使用一套進(jìn)氣管路和原料管路，可以根據(jù)需要分別對(duì)催化劑活性組分如分子篩催化性 能或成型催化劑的催化性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。流化床微型反應(yīng)器降低了成本，操作靈活可靠。進(jìn)一步地，固定床微型反應(yīng)器采用手動(dòng)進(jìn)料或采用自動(dòng)進(jìn)料。進(jìn)一步地，固定床微 型反應(yīng)器通過閥門控制系統(tǒng)，例如點(diǎn)擊六通閥6V1，手動(dòng)進(jìn)料，通過電磁閥PC自動(dòng)進(jìn)料。進(jìn)一步地，流化床微型反應(yīng)器自動(dòng)進(jìn)料。進(jìn)一步地，流化床微型反應(yīng)器通過閥門控 制系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)料，例如，通過電磁閥PC自動(dòng)進(jìn)料。下面描述本實(shí)用新型的具體工作過程1、固定床脈沖微型反應(yīng)催化劑壓片，篩分20 40目顆粒用于催化劑性能評(píng)價(jià)。 稱取200mg催化劑，裝入固定床微型反應(yīng)器Rl (簡稱反應(yīng)器Rl)中，催化劑床層上、下分別 裝有石英棉及石英砂。將反應(yīng)器Rl裝入固定床加熱爐HTl中，連接反應(yīng)器Rl入口、出口管 線。打開N2鋼瓶(與N2氣路17連接)總閥和截止閥BV3，將三通閥3V2切到N2氣路17 — 側(cè)。設(shè)定轉(zhuǎn)子流量計(jì)MCl流量為30ml/min。將六通閥6V1、6V2、6V3切換到N2進(jìn)入反應(yīng)器 Rl的位置，檢查系統(tǒng)氣密性。將三通閥3V6切入固定床微型反應(yīng)器一側(cè)。設(shè)定固定床加熱爐HTl為500°C。將 固定床加熱爐HTl按照程序升溫進(jìn)行控制，在500°C下N2吹掃催化劑床層lh，程序自動(dòng)將 固定床加熱爐HTl溫度設(shè)定至反應(yīng)溫度450°C，在該溫度下保持一定時(shí)間。關(guān)閉截止閥(球 閥)BV3，打開截止閥(球閥)BV1，將三通閥3V1切換到與二甲醚氣路(相當(dāng)于第一原料氣 體管路11)相連的狀態(tài)。根據(jù)試驗(yàn)空速等條件設(shè)定質(zhì)量流量計(jì)MFC的流量值，根據(jù)實(shí)際需 要設(shè)定稀釋用N2轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量值，點(diǎn)擊電磁閥PC。將六通閥6V1的定量管32與左側(cè) 第一原料氣體管路11相通，三通閥3V4處于放空的位置，六通閥6V2切到進(jìn)料的狀態(tài)，將六通閥6V3切到定量管33取樣的管線位置上。點(diǎn)擊六通閥6V1開始脈沖進(jìn)料，六通閥6V3定 量管33中的產(chǎn)品氣進(jìn)入與之連接的色譜分析系統(tǒng)30 (簡稱色譜)。色譜一次采集分析完成后，重復(fù)多次脈沖進(jìn)料。脈沖固定床微型反應(yīng)完成后，停 止電動(dòng)閥PC，關(guān)閉截止閥(球閥)BV1。將反應(yīng)器Rl溫度設(shè)定為室溫，打開截止閥(球閥) BV3，將轉(zhuǎn)子流量計(jì)MCl的流量改為30ml/min，用隊(duì)吹掃管線、催化劑床層一定時(shí)間后，完成 了催化劑固定床微型反應(yīng)評(píng)價(jià)。如需對(duì)催化劑進(jìn)行原位再生，可在N2吹掃完成后，將三通閥3V2切換到空氣氣路 17 —側(cè)，在600°C通空氣進(jìn)行催化劑的原位再生，可以重復(fù)進(jìn)行反應(yīng)-再生操作。脈沖進(jìn)料既可以實(shí)現(xiàn)二甲醚氣體進(jìn)料，也可通過注射器211采用手動(dòng)甲醇脈沖進(jìn) 料。采用在先色譜進(jìn)行定量分析產(chǎn)品氣體。2、固定床連續(xù)微型反應(yīng)催化劑壓片，篩分20 40目顆粒用于催化劑性能評(píng)價(jià)。稱取200mg催化劑，裝入 微型反應(yīng)器Rl中，催化劑床層上、下分別裝有石英棉及石英砂。將反應(yīng)器Rl裝入固定床加 熱爐HTl中，連接反應(yīng)器Rl入口、出口管線。打開N2鋼瓶總閥和截止閥(球閥)BV3，將三 通閥3V2切到N2氣路一側(cè)。設(shè)定轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量為30ml/min。將六通閥6V1、6V2、6V3切 換到N2進(jìn)入反應(yīng)器Rl的位置，檢查系統(tǒng)氣密性。將三通閥3V6切入固定床微型反應(yīng)器Rl —側(cè)。設(shè)定固定床加熱爐HTl為500°C。 將固定床加熱爐HTl按照程序升溫進(jìn)行控制，在50(TCTN2吹掃催化劑床層lh，程序自動(dòng) 將加熱爐HTl溫度設(shè)定至反應(yīng)溫度450°C，在該溫度下保持一定時(shí)間。關(guān)閉截止閥(球閥) BV3，打開截止閥(球閥)BV1，將三通閥3V1切換到與二甲醚氣路相連的狀態(tài)。根據(jù)試驗(yàn)空 速等條件設(shè)定質(zhì)量流量計(jì)MFC的流量值，根據(jù)實(shí)際需要設(shè)定稀釋用N2轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量 值，點(diǎn)擊電磁閥PC。將六通閥6V1的定量管32與右側(cè)載氣35相連，三通閥3V4處于放空的 位置，六通閥6V2切到進(jìn)料的狀態(tài)，將六通閥6V3切到放空位置上。每隔固定時(shí)間用集氣袋 從6V3放空處采集產(chǎn)品氣體，將集氣袋中收集到的產(chǎn)品氣體與離線進(jìn)樣口 31連接，進(jìn)行離 線定量分析。連續(xù)固定床微型反應(yīng)完成后，停止電動(dòng)閥PC，關(guān)閉截止閥(球閥)BV1，設(shè)定MFl流 量計(jì)為0。將反應(yīng)器溫度設(shè)定為室溫，打開截止閥(球閥)BV3，將轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量改為 30ml/min, N2吹掃管線、催化劑床層一定時(shí)間后，完成了催化劑固定床微型反應(yīng)評(píng)價(jià)。3、流化床評(píng)價(jià)裝入0. 2g成型催化劑到流化床微型反應(yīng)器R2中，將反應(yīng)器裝入流化床加熱爐HT2 中，連接好管線。打開N2鋼瓶總閥，調(diào)解減壓閥后壓力為0. 35Mpa，球閥BV3切換到N2氣路 中，三通閥3V6切換到流化床微型反應(yīng)器R2，三通閥3V5切到進(jìn)六通閥6V2，六通閥6V3切 換到定量管33與放空管線相連的位置，調(diào)節(jié)N2轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量值為30ml/min，檢查系統(tǒng)氣 密性。流化床微型反應(yīng)器加熱爐開始升溫。待流化床微型反應(yīng)器溫度達(dá)到500°C后，調(diào) 節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量為30ml/min，N2連續(xù)吹掃催化劑床層lh。吹掃床層結(jié)束后，流化床微型 反應(yīng)器加熱爐進(jìn)入降溫階段，床層溫度從500°C降到450°C，待床層溫度在450°C穩(wěn)定30min 后，打開球閥BV1，將三通閥3V1連到二甲醚氣路或其他反應(yīng)氣體氣路中，根據(jù)空速設(shè)定質(zhì) 量流量計(jì)MFC的流量，通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)稀釋氣體N2流量，點(diǎn)擊電磁閥PC。系統(tǒng)開始連續(xù)進(jìn)原料氣二甲醚，根據(jù)程序設(shè)定的時(shí)間，在進(jìn)料5min后，點(diǎn)擊色譜分析系統(tǒng)30的“開始” 鍵，六通閥6V3自動(dòng)采樣，色譜分析產(chǎn)品氣。在系統(tǒng)自動(dòng)采集第一個(gè)樣品后，每隔一定時(shí)間間隔(建議5min采集一個(gè)氣相樣 品)在六通閥6V3放空處離線采集氣相樣品，準(zhǔn)備離線分析。連續(xù)進(jìn)料完成后(一般為 30min)，停止電動(dòng)閥PC，將轉(zhuǎn)子流量計(jì)流量設(shè)定為0。將反應(yīng)器溫度設(shè)定為室溫，調(diào)解N2轉(zhuǎn) 子流量計(jì)的流量值為30ml/min，吹掃系統(tǒng)，床層開始降溫。如需對(duì)催化劑進(jìn)行原位再生，可在N2吹掃完成后，將三通閥3V2切換到空氣一側(cè)， 在60(TC通空氣進(jìn)行催化劑的原位再生，可重復(fù)進(jìn)行反應(yīng)-再生操作。從以上的描述中，可以看出，本實(shí)用新型上述的實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了如下技術(shù)效果本實(shí)用新型具有應(yīng)用范圍廣的特點(diǎn)，其適用于不同反應(yīng)體系的催化劑評(píng)價(jià)?？梢?適用于常壓或加壓反應(yīng)體系。固定床微型反應(yīng)器既可以采用氣相進(jìn)料，也可采用液相進(jìn)料 的方式；可以實(shí)現(xiàn)對(duì)催化劑的篩選，也可用于反應(yīng)動(dòng)力學(xué)或積碳失活反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究。流 化床微型反應(yīng)器可以在催化劑裝填量較小的條件下考察催化劑在流化狀態(tài)下的催化性能。 本實(shí)用新型具有運(yùn)行平穩(wěn)、結(jié)構(gòu)合理、功能多樣的突出優(yōu)點(diǎn)，有利于提高催化劑開發(fā)效率。以上所述僅為本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本實(shí)用新型，對(duì)于本 領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本實(shí)用新型可以有各種更改和變化。凡在本實(shí)用新型的精神和原則 之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，包括 輔助氣體管路；原料氣體管路；固定床微型反應(yīng)器(R1)，與所述輔助氣體管路和所述原料氣體管路連接； 固定床微型反應(yīng)器加熱爐(HT1)，加熱所述固定床微型反應(yīng)器(R1)； 流化床微型反應(yīng)器(R2)，與所述輔助氣體管路、所述原料氣體管路連接，并與所述固定 床微型反應(yīng)器(R1)共用相同的出口管線；流化床微型反應(yīng)器加熱爐(HT2)，加熱所述流化床微型反應(yīng)器(R2)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，還包括 閥門控制系統(tǒng)；所述固定床微型反應(yīng)器(R1)通過所述閥門控制系統(tǒng)與所述輔助氣體管路和所述原料 氣體管路連接；所述流化床微型反應(yīng)器(R2)，通過所述閥門控制系統(tǒng)與所述輔助氣體管路、所述原料 氣體管路、所述固定床微型反應(yīng)器(R1)產(chǎn)品氣體出口端連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述閥門控制系統(tǒng)包 括第一六通閥(6V1)、第二六通閥(6V2)、第三六通閥(6V3)、第四三通閥(3V4)、第五三通 閥(3V5)；所述催化劑評(píng)價(jià)的裝置還包括第一定量管(32)；所述第一六通閥(6V1)，其第一端連接來自氣相色譜的載氣接口，其第三端連接所述輔 助氣體管路和所述原料氣體管路，其第四端與所述第四三通閥(3V4)的第一端連接，其第 六端與所述第二六通閥(6V2)的第一端連接，所述第一六通閥(6V1)的第二端、第五端分別 與所述第一定量管(32)連接；所述第四三通閥(3V4)的第二端為第一放空端，所述第四三通閥(3V4)的第三端連接 所述第二六通閥(6V2)的第三端；所述第二六通閥(6V2)的第二端連接所述固定床微型反應(yīng)器(R1)的入口，其第五端連 接所述固定床微型反應(yīng)器(R1)和流化床微型反應(yīng)器(R2)的出口管線。所述第三六通閥(6V3)，其第一端連接來自氣相色譜的載氣，其第二端連接所述第二六 通閥(6V2)的第六端，所述第三六通閥(6V3)的第三端、第六端與定量管相連，其第四端連 接第二六通閥6V2的第四端，其第五端為第二放空端。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述閥門控制系統(tǒng)還 包括第五三通閥(3V5)，所述第三六通閥的第四端通過所述第五三通閥(3V5)的第一端連 接所述第二六通閥(6V2)的第四端，通過所述第五三通閥(3V5)的第二端連接所述第二六 通閥(6V2)的第四端，所述第五三通閥(3V5)的第三端為離線氣體進(jìn)樣口(31)或標(biāo)準(zhǔn)氣體 進(jìn)樣口。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述第一六通閥(6V1) 為氣動(dòng)控制式六通閥或電動(dòng)控制式六通閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述第三六通閥(6V3) 為氣動(dòng)控制式六通閥或電動(dòng)控制式六通閥。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，還包括第三三通閥 (3V3)，其第一端連接所述輔助氣體管路和所述原料氣體管路，其第二端連接所述第一六通閥的第二端，其第三端連接所述流化床微型反應(yīng)器(R2)上部的入口端。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述輔助氣體管路包 括空氣管路、氮?dú)夤苈泛偷诙ㄩy(3V2)，所述第二三通閥(3V2)的第一端連接所述空 氣管路，其第二端連接所述氮?dú)夤苈?，其第三端?jīng)過轉(zhuǎn)子流量計(jì)(MC1)與所述第三三通閥 (3V3)的第一端連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述原料氣體管路包 括第一原料氣體管路、第二原料氣體管路和第一三通閥(3V1)，所述第一三通閥(3V1)的 第一端連接所述第一原料氣體管路，其第二端連接所述第二原料氣體管路，其第三端與所 述第三三通閥(3V3)的第一端連接。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述原料氣體管路還 包括流量控制系統(tǒng)。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述流量控制系統(tǒng)， 連接在所述第一三通閥(3V1)的第三端與所述第三三通閥(3V3)的第一端之間。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述流量控制系統(tǒng) 包括依次串聯(lián)的減壓閥(JV1)、電磁閥(PC)、單向閥(DV1)和質(zhì)量流量計(jì)(MFC)，其中，所 述質(zhì)量流量計(jì)(MFC)前設(shè)有單向閥(DV1)。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述固定床微型反 應(yīng)器(R1)包括固定床微型反應(yīng)器主體(20)、氣體出口(25)、設(shè)置在所述固定床微型反應(yīng) 器主體(20)上部的液體進(jìn)口(21)和氣體入口(23)。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述液體進(jìn)口(21) 設(shè)置在所述固定床微型反應(yīng)器主體(20)的頂端，所述氣體入口(23)設(shè)置在所述固定床微 型反應(yīng)器主體(20)的側(cè)面，所述氣體出口(25)設(shè)置在所述固定床微型反應(yīng)器主體(20)的 底端。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置，其特征在于，所述固定床微型反 應(yīng)器(R1)還包括螺接部(22)，套設(shè)在所述固定床微型反應(yīng)器主體(20)上端并具有外螺 紋；密封蓋(26)，設(shè)置在所述螺接部(22)的端部并密封所述固定床微型反應(yīng)器主體(20) 的腔體；注射器(211)，穿過所述密封蓋(26)，所述注射器(211)設(shè)有所述液體進(jìn)口(21)； 壓緊螺母，與所述螺接部(22)的外螺紋螺接并壓緊在所述密封蓋(26)上。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置。用于催化劑評(píng)價(jià)的裝置包括輔助氣體管路；原料氣體管路；固定床微型反應(yīng)器，與輔助氣體管路和原料氣體管路連接；固定床加熱爐，加熱固定床微型反應(yīng)器；流化床微型反應(yīng)器，與輔助氣體管路、原料氣體管路、通過三通與固定床微型反應(yīng)器出口相連；流化床加熱爐，加熱流化床微型反應(yīng)器。固定床微型反應(yīng)器和流化床微型反應(yīng)器出口產(chǎn)物氣體共用相同的氣相色譜。本實(shí)用新型克服了現(xiàn)有的固定床微型反應(yīng)器和流化床微型反應(yīng)器各自單獨(dú)設(shè)計(jì)、采用獨(dú)立的進(jìn)出料系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)，解決了催化劑評(píng)價(jià)系統(tǒng)投資高，占地面積大、操作復(fù)雜等問題。
文檔編號(hào)G01N30/20GK201780284SQ20102026121
公開日2011年3月30日 申請日期2010年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月9日
發(fā)明者岳國, 朱偉平, 邢愛華 申請人:神華集團(tuán)有限責(zé)任公司;中國神華煤制油化工有限公司