專利名稱：一種用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣體樣本的富集裝置及方法，具體地說是一種能夠?qū)怏w容器的微量泄漏進行長時間可靠的樣品富集，以實現(xiàn)有效提高泄露率檢測效果的用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集裝置及方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，在氣體燃料電池等使用的壓縮氣體容器質(zhì)量檢測過程中，需要對容器的泄漏率進行檢測，現(xiàn)階段對該指標進行檢測的手段一般為，向待檢測容器內(nèi)充入氫氣或者氦氣等檢測氣體，然后將充滿氣體的待檢測容器置于樣品富集容器內(nèi)，進行微量泄露氣體樣本的富集，然后將所采集樣本送入質(zhì)譜儀等分析儀器中，通過對待檢測容器內(nèi)氫氣或者氦氣等氣體的泄漏量的分析，得出該容器的泄漏率。在此過程中，通過樣品富集容器所采集的氣體樣品一般為二元混合氣體，其中一種為氫氣或氦氣等待檢測氣體，另一種則為在富集過程中泄漏入富集腔中的氮氣、氬氣等輔助性氣體，在很多檢測應(yīng)用過程中，這個比例可以達到100000 1以上，而低濃度的混合氣體，會對分析儀器檢測待測氣體成分的可靠性、準確性產(chǎn)生很大的影響，尤其是質(zhì)譜分析儀器，當樣品中其他成分的氣體過多，大分子量的氮氣等會嚴重影響小分子量的氫氣等的捕獲和檢測，甚至造成無法對待測氣體進行有效檢測，因此，在質(zhì)譜儀及其它分析檢測儀器的使用中，為保證檢測結(jié)果的可靠性，對檢測樣品有一個最低的濃度要求。同時，在實際操作過程中，由于待測容器的泄漏率非常低(一般在l*10_8Pa m3/S以下)，為使氣體樣本符合檢測儀器的要求、提高檢測靈敏度，需要對待測容器的微量泄漏進行長時間富集，以提高泄漏氣體的樣品量，但由于用于收集氣體樣品的富集容器也存在泄露的情況，在長時間富集過程中很容易出現(xiàn)外部氣體向富集容器內(nèi)泄露，進而導致所采集的氣體樣品中待檢測氣體的相對濃度過低，不能滿足分析儀器的檢測要求。在具體操作時，為了方便工作人員對富集容器內(nèi)氣壓、真空度等參數(shù)的監(jiān)測，用于實現(xiàn)氣體樣本富集的真空富集容器一般設(shè)有密封門、進氣或者出氣閥門以及真空測量規(guī)等部件，這些部件與富集容器相連接，位于富集容器的外部，而富集容器與這些部件相連接的部位容易造成氣體泄露，導致外部氣體泄漏進入富集容器內(nèi)，使富集容器所采集的氣體樣品的質(zhì)量受到影響。此外，目前所采用的富集容器為一個獨立的腔體，與其相連接的密封門、閥門、真空測量規(guī)等部件均暴露在富集腔外部，也即暴露在常壓下(1個大氣壓)，由于在氣體樣品富集過程中，富集腔內(nèi)一般處于氣壓較低的狀態(tài)，導致外部環(huán)境與富集腔內(nèi)真空度相差較大，所以外部氣體很容易泄漏入富集腔內(nèi)，造成富集腔內(nèi)收集到的待測氣體的相對濃度很低，影響分析儀器的測量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點和不足，提出一種結(jié)構(gòu)合理、使用方便，能夠有效減少外部氣體向富集腔內(nèi)的泄漏，提高所采集氣體樣品中待測氣體的相對濃度，保證檢測結(jié)果可靠性的用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集裝置及方法。本發(fā)明可以通過以下措施達到
一種用于超低泄漏率檢測的氣體樣品富集裝置，設(shè)有腔體、機械泵，其中腔體上設(shè)有腔門、進氣管、排氣管以及出氣管，機械泵經(jīng)排氣管與腔體相連接，進氣管、排氣管和出氣管上分別設(shè)有進氣閥門、排氣閥門和出氣閥門，其特征在于腔體內(nèi)設(shè)有與腔門平行的隔板，隔板將腔體分為富集腔和緩沖腔，其中臨近腔門的為緩沖腔，隔板上設(shè)有富集腔門以及連通富集腔和緩沖腔的換氣管，換氣管上設(shè)有換氣閥門，出氣管與富集腔相連接，富集腔和緩沖腔分別設(shè)有真空規(guī)，其中出氣閥門、換氣閥門以及與富集腔相連接的真空規(guī)均位于緩沖腔內(nèi)。本發(fā)明可以設(shè)有控制器，控制器分別與機械泵、進氣閥門、排氣閥門、出氣閥門、換氣閥門相連接，控制器內(nèi)設(shè)有數(shù)字鍵盤、控制單元和與控制單元相連接的分別用于驅(qū)動進氣閥門、排氣閥門、出氣閥門以及換氣閥門的進氣閥門驅(qū)動電路、排氣閥門驅(qū)動電路、出氣閥門驅(qū)動電路以及換氣閥門驅(qū)動電路，以實現(xiàn)對整個裝置工作狀態(tài)的控制。本發(fā)明中進氣管上可以設(shè)有壓力計，用于測量輸入氣體的壓力。本發(fā)明還提出了一種用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集方法，其特征在于包括如下步驟
步驟一充入輔助氣體，將腔體上進氣管的進氣口與儲存有輔助氣體的儲氣瓶相連接， 打開進氣管上的進氣閥門以及腔體內(nèi)隔板上的換氣閥門，保持出氣閥門和排氣閥門關(guān)閉， 使儲氣瓶內(nèi)的輔助氣體進入腔體；
步驟二放置待檢測容器，依次打開腔門以及富集腔門，將充滿待檢測氣體的待檢容器放置在富集腔內(nèi)，然后關(guān)閉富集腔門以及腔門；
步驟三排出多余輔助氣體，打開排氣閥門以及換氣閥門，使用經(jīng)排氣管與腔體相連接的機械泵將腔體內(nèi)多余的輔助氣體排出；
步驟四富集氣體樣品，關(guān)閉換氣閥門以及排氣閥門，使腔體保持相對密閉狀態(tài)，富集腔對置于其中的待檢容器進行樣品富集；
步驟五輸出氣體樣品，打開出氣閥門，使富集腔內(nèi)收集的氣體樣本經(jīng)出氣管輸出。本發(fā)明中步驟一所述輔助氣體的充入直至腔體內(nèi)氣壓達到IO5 Pa，其作用是對腔內(nèi)原有氣體進行置換，減少空氣中所含的其它氣體對測量的影響，同時使腔體內(nèi)外氣壓一致，方便打開腔門。本發(fā)明步驟二中待測容器內(nèi)氣壓范圍為IOOkPa lOMPa，以保證檢測效果的準確
性和可靠性。本發(fā)明步驟三中排氣操作抽氣至富集腔和緩沖腔內(nèi)的氣壓低于0. lPa，作用是盡量減少富集腔內(nèi)存在的輔助氣體的含量，在同樣泄漏率的情況下提高待檢測氣體在富集腔內(nèi)混合氣體中的相對濃度，便于分析儀器進行直接檢測。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠有效避免富集腔暴露在外的各部件的氣體泄露情況，從而提高所采集氣體樣本的相對濃度，提高檢測準確性，具有結(jié)構(gòu)合理、操作簡便等顯著的優(yōu)點。


附圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖2是本發(fā)明中控制器的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖標記腔體1、機械泵2、腔門3、進氣管4、排氣管5、出氣管6、進氣閥門7、排氣閥門8、出氣閥門9、富集腔10、緩沖腔11、富集腔門12、換氣閥門13、數(shù)字鍵盤14、控制單元15、進氣閥門驅(qū)動電路16、排氣閥門驅(qū)動電路17、出氣閥門驅(qū)動電路18、換氣閥門驅(qū)動電路19、通信接口 20、壓力計21、真空規(guī)22。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步的說明。本發(fā)明提出了一種用于超低泄漏率檢測的氣體樣品富集裝置，設(shè)有腔體1、機械泵 2，其中腔體1上設(shè)有腔門3、進氣管4、排氣管5以及出氣管6，機械泵2經(jīng)排氣管5與腔體 1相連接，進氣管4、排氣管5和出氣管6上分別設(shè)有進氣閥門7、排氣閥門8和出氣閥門9， 其特征在于腔體1內(nèi)設(shè)有與腔門3平行的隔板，隔板將腔體1分為富集腔10和緩沖腔11， 其中臨近腔門3的為緩沖腔11，隔板上設(shè)有富集腔門12以及連通富集腔10和緩沖腔11的換氣管，換氣管上設(shè)有換氣閥門13，出氣管6與富集腔10相連接，富集腔10和緩沖腔11分別設(shè)有真空規(guī)22，其中出氣閥門9、換氣閥門13以及與富集腔10相連接的真空規(guī)22均位于緩沖腔11內(nèi)。本發(fā)明可以設(shè)有控制器，控制器分別與機械泵2、進氣閥門7、排氣閥門8、出氣閥門9、換氣閥門13相連接，控制器內(nèi)設(shè)有數(shù)字鍵盤14、控制單元15和與控制單元15相連接的分別用于驅(qū)動進氣閥門7、排氣閥門8、出氣閥門9以及換氣閥門13的進氣閥門驅(qū)動電路 16、排氣閥門驅(qū)動電路17、出氣閥門驅(qū)動電路18以及換氣閥門驅(qū)動電路19，以實現(xiàn)對整個裝置工作狀態(tài)的控制，另外控制器還可以設(shè)有通信接口 20，通信接口 20與控制單元15相連接，使控制單元15可以與外部實現(xiàn)數(shù)據(jù)交流。本發(fā)明中進氣管4上可以設(shè)有壓力計21，用于測量輸入氣體的壓力。本發(fā)明中與富集腔10相連接的富集腔門12為真空密封門，能夠開啟以更換被測件，換氣閥門13為富集腔10與緩沖腔11之間的雙向連通閥，開啟時用來對富集腔10抽真空及充入氮氣，富集腔10和緩沖腔11上設(shè)有的真空規(guī)為其各自腔內(nèi)真空監(jiān)測規(guī)，使用時可以采用直接測量規(guī)，測量范圍0. 01Pa-100000Pa (1大氣壓)，出氣閥門9為富集腔10與外界的截止閥，氣體富集結(jié)束后打開，將樣品氣體送入分析儀器中進行測量，排氣閥門8為緩沖腔11與機械泵2之間的截止閥，當腔內(nèi)真空達到要求后，排氣閥門8關(guān)閉，以使緩沖腔內(nèi)真空1小時內(nèi)維持在IOOOpa以內(nèi)，進氣閥門7為緩沖腔11與輔助性氣體鋼瓶間的閥門，用于對腔內(nèi)充入氮氣等輔助性氣體，進氣閥門7可以控制充氣的速度，為電控調(diào)節(jié)閥門，并能夠處于截止狀態(tài)，壓力計20用于監(jiān)測鋼瓶測量輔助性氣體壓力，壓力不足時可通知系統(tǒng)主控設(shè)備，控制器內(nèi)可以設(shè)有與控制單元15相連接的通信接口 20，可以采用數(shù)字通信接口或模擬通信接口，用于實現(xiàn)控制命令信息的反饋和發(fā)送，機械泵2用于對富集腔10和緩沖腔 11進行抽真空，抽氣速度范圍為6L/s，以保證3分鐘內(nèi)可使富集腔10與緩沖腔11達到設(shè)計的真空要求，所有真空腔內(nèi)監(jiān)測設(shè)備及閥門電纜需要通過真空穿通件引出，所有閥門為電控閥門，富集腔門12與腔門3均為真空密封門，在具體實施過程中，采用手動或電動開啟均可。本發(fā)明還提出了一種用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集方法，其特征在于包括如下步驟
步驟一充入輔助氣體，將腔體1上進氣管的進氣口與儲存有輔助氣體的儲氣瓶相連接，打開進氣閥門7以及換氣閥門13，保持出氣閥門9和排氣閥門8關(guān)閉，使儲氣瓶內(nèi)的輔助氣體進入腔體1，
步驟二 放置待檢測容器，依次打開緩沖腔門3以及富集腔門12，將充滿待檢測氣體的待檢容器放置在富集腔10內(nèi)，然后關(guān)閉富集腔門12以及緩沖腔門3，
步驟三排出多余輔助氣體，打開排氣閥門8以及換氣閥門13，使用經(jīng)排氣管5與腔體 1相連接的機械泵2將腔體1內(nèi)多余的輔助氣體排出，
步驟四富集氣體樣品，關(guān)閉換氣閥門13以及排氣閥門8，使腔體1保持相對密閉狀態(tài)，富集腔10對置于其中的待檢容器進行樣品富集，
步驟五輸出氣體樣品，打開出氣閥門9，使富集腔10內(nèi)收集的氣體樣本經(jīng)出氣管6輸
出ο本發(fā)明中步驟一所述輔助氣體的充入直至腔體1內(nèi)氣壓達到IO5 Pa，本發(fā)明中步驟一所述輔助氣體的充入直至腔體內(nèi)氣壓達到IO5 Pa，其作用是對腔內(nèi)原有氣體進行置換， 減少空氣中所含的多種微量氣體對測量的影響，同時內(nèi)外氣壓一致，方便打開腔門；
本發(fā)明步驟二中待測容器內(nèi)氣壓范圍為lOOltfa lOMPa。本發(fā)明步驟三中排氣操作至腔體中富集腔10和緩沖腔11內(nèi)的氣壓低于0. IPa,以使在所有閥門關(guān)閉后1小時富集腔內(nèi)真空應(yīng)能維持在10 以內(nèi)，緩沖腔11上所有閥門關(guān)閉后真空維持在10001 左右。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠有效避免富集腔暴露在外的各部件的氣體泄露情況，從而提高所采集氣體樣本的相對濃度，提高檢測準確性，具有結(jié)構(gòu)合理、操作簡便等顯著的優(yōu)點。實施例一
對氣體燃料電池等使用的壓縮氣體容器進行泄漏率檢測，采用氦氣作為待檢測氣體， 氮氣為輔助氣體
首先向腔體1內(nèi)充入輔助氣體氮氣，將腔體1上進氣管的進氣口與儲存有氮氣的儲氣瓶相連接，打開進氣閥門7以及換氣閥門13，保持出氣閥門9和排氣閥門8關(guān)閉，使儲氣瓶內(nèi)的輔助氣體進入腔體1，充氣操作持續(xù)至腔體1內(nèi)氣壓達到IO5Pa,待檢容器內(nèi)充有氦氣， 容器內(nèi)氣壓為200kPa，然后依次打開腔門3以及富集腔門12，將待檢測氣體容器放置在富集腔10內(nèi)，關(guān)閉富集腔門12以及腔門3，操作完畢后，打開排氣閥門8以及換氣閥門13，使用經(jīng)排氣管5與腔體1相連接的機械泵2將腔體1內(nèi)多余的輔助氣體排出，該排氣操作持續(xù)至富集腔內(nèi)氣壓與緩沖腔內(nèi)氣壓均降至0. 5Pa以下，富集氣體樣品，關(guān)閉換氣閥門13以及排氣閥門8，使腔體1保持相對密閉狀態(tài)，富集腔10對置于其中的待檢容器進行樣品富集，，富集操作持續(xù)20分鐘，此時富集腔10內(nèi)氣壓保持在1 以下，然后打開出氣閥門9，使富集腔10內(nèi)收集的氣體樣本經(jīng)出氣管6輸出。根據(jù)實驗結(jié)果證明，所得氣體樣本中待檢測氣體的相對濃度為1 :1，與現(xiàn)有技術(shù)相比，提高了 357倍，能夠滿足分析儀器對待檢測氣體樣品的要求，保證檢測的可靠性、 準確性。實施例二
對氣體燃料電池等使用的壓縮氣體容器進行泄漏率檢測，采用氫氣作為待檢測氣體， 氬氣為輔助氣體首先向腔體1內(nèi)充入輔助氣體，將腔體1上進氣管的進氣口與儲存有氦氣的儲氣瓶相連接，打開進氣閥門7以及換氣閥門13，保持出氣閥門9和排氣閥門8關(guān)閉，使儲氣瓶內(nèi)的輔助氣體進入腔體1，充氣操作持續(xù)至腔體1內(nèi)氣壓達到IO5Pa,待檢容器內(nèi)充有氫氣，容器內(nèi)氣壓為500kPa，然后依次打開腔門3以及富集腔門12，將充滿待檢測氣體的待檢容器放置在富集腔10內(nèi)，關(guān)閉富集腔門12以及腔門3，操作完畢后，使用機械泵2排出多余輔助氣體，打開排氣閥門8以及換氣閥門13，使用經(jīng)排氣管5與腔體1相連接的機械泵2將腔體1 內(nèi)多余的輔助氣體排出，該排氣操作持續(xù)至富集腔內(nèi)氣壓、緩沖腔內(nèi)氣壓均降至0. lPa，富集氣體樣品，關(guān)閉換氣閥門13以及排氣閥門8，使腔體1保持相對密閉狀態(tài)，富集腔10對置于其中的待檢容器進行樣品富集，富集操作持續(xù)30分鐘時間，此時富集腔10內(nèi)氣壓保持在 IPa以下，然后打開出氣閥門9，使富集腔10內(nèi)收集的氣體樣本經(jīng)出氣管6輸出。根據(jù)實驗結(jié)果證明，所得氣體樣本中待檢測氣體的相對濃度為85 :1，與現(xiàn)有技術(shù)相比，提高了 5 倍，能夠滿足分析儀器對待檢測氣體樣品的要求，保證檢測的可靠性、準確性。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，通過設(shè)置緩沖腔能夠顯著減少富集腔A與外界的壓力差，使富集腔更容易維持IPa以下的真空度，保證富集腔內(nèi)所收集氣體樣品的相對濃度，避免向富集腔內(nèi)泄漏氣體，提高樣品收集效率，具有結(jié)構(gòu)合理、使用方便，能夠有效提高檢測準確性等顯著的優(yōu)點。
權(quán)利要求
1.一種用于超低泄漏率檢測的氣體樣品富集裝置，設(shè)有腔體、機械泵，其中腔體上設(shè)有腔門、進氣管、排氣管以及出氣管，機械泵經(jīng)排氣管與腔體相連接，進氣管、排氣管和出氣管上分別設(shè)有進氣閥門、排氣閥門和出氣閥門，其特征在于腔體內(nèi)設(shè)有與腔門平行的隔板，隔板將腔體分為富集腔和緩沖腔，其中臨近腔門的為緩沖腔，隔板上設(shè)有富集腔門以及連通富集腔和緩沖腔的換氣管，換氣管上設(shè)有換氣閥門，出氣管與富集腔相連接，富集腔和緩沖腔分別設(shè)有真空規(guī)，其中出氣閥門、換氣閥門以及與富集腔相連接的真空規(guī)均位于緩沖腔內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于超低泄漏率檢測的氣體樣品富集裝置，其特征在于設(shè)有控制器，控制器分別與機械泵、進氣閥門、排氣閥門、出氣閥門、換氣閥門相連接，控制器內(nèi)設(shè)有數(shù)字鍵盤、控制單元和與控制單元相連接的分別用于驅(qū)動進氣閥門、排氣閥門、出氣閥門以及換氣閥門的進氣閥門驅(qū)動電路、排氣閥門驅(qū)動電路、出氣閥門驅(qū)動電路以及換氣閥門驅(qū)動電路。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于超低泄漏率檢測的氣體樣品富集裝置，其特征在于進氣管上設(shè)有壓力計。
4.一種用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集方法，其特征在于包括如下步驟步驟一充入輔助氣體，將腔體上進氣管的進氣口與儲存有輔助氣體的儲氣瓶相連接， 打開進氣管上的進氣閥門以及腔體內(nèi)隔板上的換氣閥門，保持出氣閥門和排氣閥門關(guān)閉， 使儲氣瓶內(nèi)的輔助氣體進入腔體，步驟二 放置待檢測容器，向待檢容器內(nèi)充入待檢測氣體，依次打開腔門以及富集腔門，將充滿待檢測氣體的待檢容器放置在富集腔內(nèi)，然后關(guān)閉富集腔門以及腔門，步驟三排出多余輔助氣體，打開排氣閥門以及換氣閥門，使用經(jīng)排氣管與腔體相連接的機械泵將腔體內(nèi)多余的輔助氣體排出，步驟四富集氣體樣品，關(guān)閉換氣閥門以及排氣閥門，使腔體保持相對密閉狀態(tài)，富集腔對置于其中的待檢容器進行樣品富集，步驟五輸出氣體樣品，打開出氣閥門，使富集腔內(nèi)收集的氣體樣本經(jīng)出氣管輸出。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集方法，其特征在于所述步驟一的操作應(yīng)持續(xù)至腔體內(nèi)氣壓達到IO5I3I
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集方法，其特征在于步驟二中待測容器內(nèi)氣壓范圍為IOOkPa lOMPa。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集方法，其特征在于所述步驟三的操作應(yīng)持續(xù)至腔體中富集腔和緩沖腔內(nèi)的氣壓均低于lPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣體樣本的富集裝置及方法，具體地說是一種用于超低泄露率檢測的氣體樣品富集裝置及方法，設(shè)有腔體、機械泵，其中腔體上設(shè)有腔門、進氣管、排氣管以及出氣管，機械泵經(jīng)排氣管與腔體相連接，進氣管、排氣管和出氣管上分別設(shè)有進氣閥門、排氣閥門和出氣閥門，其特征在于腔體內(nèi)設(shè)有與腔門平行的隔板，隔板將腔體分為富集腔和緩沖腔，其中臨近腔門的為緩沖腔，隔板上設(shè)有富集腔門以及連通富集腔和緩沖腔的換氣管，換氣管上設(shè)有換氣閥門，出氣管與富集腔相連接，富集腔和緩沖腔分別設(shè)有真空規(guī)，其中出氣閥門、換氣閥門以及與富集腔相連接的真空規(guī)均位于緩沖腔內(nèi)，本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)合理、使用方便，能提高檢測準確性等優(yōu)點。
文檔編號G01N1/40GK102269666SQ201110079659
公開日2011年12月7日 申請日期2011年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月31日
發(fā)明者喬曉林, 周志權(quán), 姜杰, 趙占鋒 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(威海)