專利名稱：盧卡斯試劑配制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種盧卡斯試劑的配制方法，特別是涉及一種簡便快捷、高靈敏度的盧卡斯試劑的配制方法。
背景技術(shù)：
盧卡斯試劑與醇樣作用生成不溶的氯代烴，根據(jù)出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象的快慢可鑒別伯、 仲、叔醇(CnH2n+10H，η彡6)，盧卡斯試驗自1930年問世即成為醇的性質(zhì)實驗的一項重要內(nèi)容。醇與盧卡斯試劑反應的親核取代反應機理可表示如下
R-OH + ZnCl2 ^R-O-ZnCl2 _1_於 R+ C1" _ RCl
X~Z ;0H)C12
Jcl
Zn(OH)Cl2 + HCl^-ZnCl2 +H2O
由此可以看出，氯化氫和氯化鋅都參與了反應過程，試劑中氯化鋅和鹽酸的濃度是決定反應速率的重要因素。氯化鋅和濃鹽酸不但要有恰當?shù)呐浔?，還應該具有足夠高的濃度， 試劑才會具有足夠高的靈敏度。根據(jù)盧卡斯試驗的反應機理，反應的快慢與醇的濃度有關(guān)、也與試劑中氯化氫和氯化鋅的濃度有關(guān)。這種試劑此前有兩種配法。1.傳統(tǒng)配制方法步驟如下
①稱取34g氯化鋅，在蒸發(fā)皿中加強熱熔融，待稍冷后置于干燥器中冷卻；②待熔融后的氯化鋅冷至室溫，取出搗碎；③將氯化鋅與23ml濃鹽酸在燒杯中混合，攪拌促其溶解(溶解在冰水浴中進行)。④待氯化鋅完全溶解后，將所得溶液轉(zhuǎn)移到試劑瓶中備用。2.朱秋華配制法(見2000年《化學教育》第12期)
將裝有500克氯化鋅的試劑瓶置于冰水浴中，然后直接向其中加適量濃鹽酸，輕輕蓋上瓶蓋任其自然溶解，最后補充濃鹽酸至總體積為1000ml。上述兩個現(xiàn)有技術(shù)配制方法的缺點是
1.盧卡斯試劑的傳統(tǒng)配制方法的缺點試劑配制繁瑣費時；試劑靈敏度差，實驗成功率低；實驗花費時間長(文獻記載，該試劑與仲醇作用出現(xiàn)渾濁的時間約10分鐘)，作為演示實驗和學生實驗皆不宜。按傳統(tǒng)方法配制的盧卡斯試劑靈敏度差的主要原因是其中氯化鋅和氯化氫的濃度偏低，后者又是由配制方法的缺點造成
①加強熱熔融氯化鋅的目的是脫去其吸收的水分，氯化鋅吸水性極強，為了保證配成的試劑中氯化鋅和氯化氫達到足夠的濃度，這一步驟是必要的。但融融后冷卻的氯化鋅堅硬如石，緊貼在蒸發(fā)皿上極難取出和搗碎，甚至迫不得已不惜砸破蒸發(fā)皿以取出氯化鋅；直待最終將氯化鋅取出、搗碎時，氯化鋅在空氣中已經(jīng)暴露很長時間，顆粒表面又呈潮濕狀。 可見這樣進行氯化鋅的脫水不僅繁瑣費時，而且所得氯化鋅仍然含較多水分，所以配出的盧卡斯試劑濃度偏低；
②經(jīng)熔融的氯化鋅在鹽酸中溶解很慢，溶解又是一個放熱過程，即使在冰水浴中攪拌加速溶解也難免氯化氫的揮發(fā)損失。2.朱秋華改進后的盧卡斯試劑配制方法雖然避免了傳統(tǒng)方法熔融氯化鋅的周折和溶解過程中氯化氫的揮發(fā)損失，但所得試劑仍然存在相同的缺點，即試劑靈敏度差，實驗成功率低；實驗花費時間長(反復試驗表明，室溫下該試劑與仲醇作用出現(xiàn)渾濁的時間在10分鐘以上)。該試劑靈敏度差的原因主要是所用氯化鋅未經(jīng)脫水，所以配出的試劑中氯化鋅和氯化氫的濃度偏低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決傳統(tǒng)盧卡斯試劑配制繁瑣費時且試劑的靈敏度差，實用成功率低的問題，提供一種盧卡斯試劑新的配制方法，根據(jù)該方法配制的盧卡斯試劑，其配制簡便快速，而且配制出的試劑濃度高，具有較高的反應靈敏度，實用成功率大幅提高。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種盧卡斯試劑配制方法，包括下列步驟
a、氯化鋅脫水稱取氯化鋅置于蒸發(fā)皿中加強熱，待氯化鋅溶化成為透明液體時，將裝有熔融氯化鋅的蒸發(fā)皿移離熱源，盡快用玻棒攪拌將氯化鋅分散成小顆粒，并趁熱將顆粒壓碎成粉末，置于干燥器中冷卻；
b、溶解氯化鋅待蒸發(fā)皿冷至室溫，取出，將其中混合物倒入干燥的廣口試劑瓶，加入冷濃鹽酸，迅速用保鮮膜密封瓶口，將試劑瓶置于冰水浴中，小心搖動試劑瓶以加速氯化鋅溶解，待氯化鋅完全溶解，盡快蓋上瓶塞。在上述方案中，包括精制海沙和對海沙進行利用的過程，具體包括下列步驟
a、精制海沙取不含泥土的海沙用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸，用水洗至中性，然后再次用6mol/L鹽酸煮沸，用水洗至中性，充分干燥后備用；
b、氯化鋅脫水稱取氯化鋅置于蒸發(fā)皿中加強熱，待氯化鋅溶化成為透明液體，加入適量精制海沙，用玻璃棒攪拌混合均勻，然后將蒸發(fā)皿移離熱源，繼續(xù)攪拌防止混合物整體冷凝成塊，在盡可能短的時間內(nèi)使混合物分散成盡可能小的顆粒，盡快將蒸發(fā)皿置于干燥器中冷卻；
C、溶解氯化鋅待蒸發(fā)皿冷至室溫，取出，將其中混合物倒入干燥的廣口試劑瓶，加入冷濃鹽酸，迅速用保鮮膜密封瓶口，將試劑瓶置于冰水浴中，小心搖動試劑瓶以加速氯化鋅溶解，待氯化鋅完全溶解，盡快將上清液傾入另一干燥磨口試劑瓶，底部剩下的海沙洗凈后可反復使用，并盡快蓋上磨口試劑瓶瓶塞。在上述方案中，所述步驟a中的海沙用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0. 5小時，用水洗至中性，然后再次用6mol/L鹽酸煮沸0. 5小時，用水洗至中性，再充分干燥后備用。在上述方案中，當所述氯化鋅脫水的步驟中稱取的氯化鋅的重量為340克時，則在溶解氯化鋅步驟中所用的冷濃鹽酸為230毫升。從上述本發(fā)明的各項技術(shù)特征可以看出，其優(yōu)點是
(1)、在熔融氯化鋅中加入海沙做分散劑，這是本法最關(guān)鍵的創(chuàng)新點，加入的海沙起兩個作用一是分散熔融氯化鋅使其在冷凝過程中易于搗碎成較細顆粒，縮短氯化鋅暴露在空氣中吸水的時間；二是有促溶作用，鹽酸更易滲透到含海沙的氯化鋅顆粒內(nèi)部加速其溶解；(2)、在試劑瓶中溶解氯化鋅時用塑料薄膜密封瓶口，由于塑料的可塑性，可有效防止瓶內(nèi)氣體體積膨脹時氯化氫逸出；
(3)、本發(fā)明提供的盧卡斯試劑配制方法，解決了熔融氯化鋅冷卻后取出、搗碎難的問題，大大降低了配制的繁瑣程度，用此法配制一個盧卡斯試劑30 40分鐘內(nèi)即可完成；而傳統(tǒng)配制方法需要好幾個小時甚至幾天；
(4)、本發(fā)明提供的盧卡斯試劑靈敏度遠遠高于用傳統(tǒng)方法配制的盧卡斯試劑，本發(fā)明提供的盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇可在1 2分鐘內(nèi)完成，實驗的成功率可達100 % ；而用傳統(tǒng)方法配制的盧卡斯試劑完成同樣的鑒別需要10分鐘左右，在實際的實驗教學中，實驗的成功率很低。


圖1是本發(fā)明盧卡斯試劑實驗結(jié)果統(tǒng)計表。
具體實施例方式下面通過具體實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的說明 在本實施例中，我們采用下列步驟
a、氯化鋅脫水稱取氯化鋅340克置于蒸發(fā)皿中加強熱，待氯化鋅溶化成為透明液體時，將裝有熔融氯化鋅的蒸發(fā)皿移離熱源，盡快用玻棒攪拌將氯化鋅分散成小顆粒，并趁熱將顆粒壓碎成粉末，置于干燥器中冷卻；
b、溶解氯化鋅待蒸發(fā)皿冷至室溫，取出，將其中混合物倒入干燥的廣口試劑瓶，加入冷濃鹽酸230毫升，迅速用保鮮膜密封瓶口，將試劑瓶置于冰水浴中，小心搖動試劑瓶以加速氯化鋅溶解，待氯化鋅完全溶解，盡快蓋上瓶塞。在進一步的方案中，我們采用下列步驟
a、精制海沙取不含泥土的海沙用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸，用水洗至中性，然后再次用6mol/L鹽酸煮沸，用水洗至中性，充分干燥后備用；優(yōu)化的方案是一般我們采取將海沙用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸0. 5小時，用水洗至中性，然后再次用6mol/L鹽酸煮沸0. 5 小時，用水洗至中性，最后充分干燥備用；
b、氯化鋅脫水稱取氯化鋅340克置于蒸發(fā)皿中加強熱，待氯化鋅溶化成為透明液體， 加入適量精制海沙，用玻璃棒攪拌混合均勻，然后將蒸發(fā)皿移離熱源，繼續(xù)攪拌防止混合物整體冷凝成塊，在盡可能短的時間內(nèi)使混合物分散成盡可能小的顆粒，盡快將蒸發(fā)皿置于干燥器中冷卻；
c、溶解氯化鋅待蒸發(fā)皿冷至室溫，取出，將其中混合物倒入干燥的廣口試劑瓶，加入冷濃鹽酸230毫升，迅速用保鮮膜密封瓶口，將試劑瓶置于冰水浴中，小心搖動試劑瓶以加速氯化鋅溶解，待氯化鋅完全溶解，盡快將上清液傾入另一干燥磨口試劑瓶，底部剩下的海沙洗凈后可反復使用，并盡快蓋上磨口試劑瓶瓶塞。上述實施例各方案的制作過程能夠在30-40分鐘內(nèi)完成，比傳統(tǒng)配制方法的幾個小時甚至幾天的時間，大幅縮短；而且，由上述方法配制的盧卡斯試劑，其濃度高，反應靈敏度高，在利用上述方法配制的盧卡斯試劑進行伯、仲、叔醇鑒別的時候，可以在1-2分鐘內(nèi)全部完成，試驗成功率可達100%，而傳統(tǒng)配制方法的盧卡斯試劑由于其濃度偏低，則需要 10分鐘左右才能完成同樣的鑒別，在實際鑒別操作中，其成功率也很低。
下面我們通過具體實驗數(shù)據(jù)來說明，利用本方法配制的盧卡斯試劑在對伯、仲、叔醇進行鑒別時反應時間的實驗結(jié)果，在本實驗中，我們在室溫下用本發(fā)明配制的盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇，在干燥試管中各加1毫升盧卡斯試劑，再分別滴加醇，其中醇的滴加量分別為1滴(即0. 05毫升)、2滴(即0. 1毫升)、4滴(S卩0. 2毫升)、6滴(即0. 3毫升)，然后分別密封管口，搖勻后靜置，記錄開始出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象的時間，試驗結(jié)果如附圖1所示，由此可見，用本發(fā)明的配制方法配制的盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇可以在2分鐘內(nèi)完成，且成功率100% O本說明書中公開的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式組合。本說明書(包括任何附加權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
權(quán)利要求
1.盧卡斯試劑配制方法，其特征在于包括下列步驟a、氯化鋅脫水稱取氯化鋅置于蒸發(fā)皿中加強熱，待氯化鋅溶化成為透明液體時，將裝有熔融氯化鋅的蒸發(fā)皿移離熱源，盡快用玻棒攪拌將氯化鋅分散成小顆粒，并趁熱將顆粒壓碎成粉末，置于干燥器中冷卻；b、溶解氯化鋅待蒸發(fā)皿冷至室溫，取出，將其中混合物倒入干燥的廣口試劑瓶，加入冷濃鹽酸，迅速用保鮮膜密封瓶口，將試劑瓶置于冰水浴中，小心搖動試劑瓶以加速氯化鋅溶解，待氯化鋅完全溶解，盡快蓋上瓶塞。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的盧卡斯試劑配制方法，其特征在于包括精制海沙和對海沙進行利用的過程，具體包括下列步驟a、精制海沙取海沙用6mol/L氫氧化鈉溶液煮沸，用水洗至中性，然后再次用6mol/L 鹽酸煮沸，用水洗至中性，充分干燥后備用；b、氯化鋅脫水稱取氯化鋅置于蒸發(fā)皿中加強熱，待氯化鋅溶化成為透明液體，加入適量精制海沙，用玻璃棒攪拌混合均勻，然后將蒸發(fā)皿移離熱源，繼續(xù)攪拌防止混合物整體冷凝成塊，在盡可能短的時間內(nèi)使混合物分散成盡可能小的顆粒，盡快將蒸發(fā)皿置于干燥器中冷卻；c、溶解氯化鋅待蒸發(fā)皿冷至室溫，取出，將其中混合物倒入干燥的廣口試劑瓶，加入冷濃鹽酸，迅速用保鮮膜密封瓶口，將試劑瓶置于冰水浴中，小心搖動試劑瓶以加速氯化鋅溶解，待氯化鋅完全溶解，盡快將上清液傾入另一干燥磨口試劑瓶，底部剩下的海沙洗凈后可反復使用，并盡快蓋上磨口試劑瓶瓶塞。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的盧卡斯試劑配制方法，其特征在于步驟a中，海沙用6mol/L 氫氧化鈉溶液煮沸0. 5小時，用水洗至中性，然后再次用6mol/L鹽酸煮沸0. 5小時，用水洗至中性，再充分干燥后備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的盧卡斯試劑配制方法，其特征在于當所述氯化鋅脫水的步驟中稱取的氯化鋅的重量為340克時，則在溶解氯化鋅步驟中所用的冷濃鹽酸為 230毫升。
全文摘要
本發(fā)明為盧卡斯試劑配制方法，涉及一種簡便快捷、高靈敏度的盧卡斯試劑配制方法。目的是解決傳統(tǒng)盧卡斯試劑配制繁瑣費時且試劑靈敏度差，實用成功率低的問題。首先海沙用6mol/L氫氧化鈉溶液和鹽酸煮沸，水洗至中性，干燥后備用；稱取氯化鋅于蒸發(fā)皿中加強熱成為透明液體，加海沙，攪拌均勻，將蒸發(fā)皿移離熱源，繼續(xù)攪拌使混合物分散成盡可能小的顆粒，于干燥器中冷卻；冷至室溫后取出倒入試劑瓶，加冷濃鹽酸，用保鮮膜密封瓶口置于冰水浴中，搖動試劑瓶加速溶解，待氯化鋅完全溶解，將上清液傾入另一磨口試劑瓶，蓋上磨口試劑瓶瓶塞。據(jù)該方法配制盧卡斯試劑，簡單快速，且配制出的試劑濃度高，反應靈敏度高，實用成功率大幅提高。
文檔編號G01N31/02GK102426214SQ20111025190
公開日2012年4月25日 申請日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者陳邦進 申請人:陳邦進