專利名稱：固定污染源排氣中金屬元素測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及工業(yè)廢氣監(jiān)控，尤其涉及一種工業(yè)排放廢氣中金屬元素測試方法。
背景技術(shù)：
大氣環(huán)境污染中的顆粒物通?？梢约?xì)分為一次顆粒物(Primary Particles)和二次顆粒物(Secondary Particles)。一次顆粒物主要來源污染源直接排出的顆粒物,如工業(yè)爐窯直接排放的細(xì)顆粒粉塵等；二次顆粒物主要是氣態(tài)污染物在環(huán)境中經(jīng)過復(fù)雜的物理、化學(xué)變化而生成的新的污染物。當(dāng)前的研究表明不同粒徑大氣氣溶膠污染物中的金屬元素成分對人體危害極大，其主要來源于工業(yè)生產(chǎn)污染源排放的污染物。針對固定污染源排氣中金屬元素的測定，有幾項國家標(biāo)準(zhǔn)。如大氣固定污染源鎘的測定火焰原子吸收分光光度法(HJ/T64. 1-2001)，大氣固定污染源鎳的測定火焰原子吸收分光光度法(HJ/T63. 1-2001)，固定污染源排氣中鉛及其化合物的測定《空氣與廢氣監(jiān)測分析方法》(第四版)等。這些方法的共性在于采用玻璃纖維濾筒對污染源排放顆粒物進(jìn)行采樣，采樣后的濾筒采用酸性加熱消解進(jìn)行長時間消解，消解液采用原子吸收光譜法進(jìn)行測試。固定污染源排氣中的金屬元素常見Zn、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、Mo等元素，這些元素的測試結(jié)果在環(huán)境監(jiān)測與評價、產(chǎn)品生命周期評價、污染物來源解析與成分譜的建立等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價值。行業(yè)內(nèi)的現(xiàn)行的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)主要是針對污染源排氣中單一金屬元素的測試。這些元素逐一測試，影響測試效率。固定污染源顆粒物的監(jiān)測主要采用價格低廉、機(jī)械性能較好的玻璃纖維濾筒采樣，但空白玻璃纖維濾筒金屬本底含量較高，單個濾筒各金屬元素含量基本在O. 01-0. 05mg之間，對固定污染源排氣中金屬元素測試影響非常大?，F(xiàn)有方法中建議用酸性溶液浸泡洗脫金屬本底，對洗脫條件沒有規(guī)定和報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決上述缺陷，提供一種固定污染源排氣中金屬元素測試方法。本發(fā)明能達(dá)到濾筒金屬本底降低90%且洗脫后濾筒的機(jī)械強度、柔韌性能滿足一般工業(yè)爐窯測試的最佳酸性洗脫條件，并且提高測試效率。為解決上述問題，一種固定污染源排氣中金屬元素測試方法，它包括下列步驟 步驟一，濾筒洗脫，將空白玻璃纖維濾筒在90°C的水浴條件下用1:1的HN03浸泡1. 5
小時，浸泡后的濾筒在純水中浸泡三次，每次10分鐘,最后在105°C下干燥烘干；
步驟二，濾筒消解，采用微波密閉消解，將經(jīng)步驟一制備后的濾筒用于固定污染源排氣中金屬采樣，采樣后的濾筒剪碎，置于消解罐中，加入10 1的濃硝酸-高氯酸混合液10mL，在115°C下密閉消解30分鐘；冷卻后用布氏漏斗過濾掉殘渣，濾液轉(zhuǎn)入燒杯，在電熱板上加熱微沸至剩l_3mL左右，再加入1:1的HNO3 ImL,加熱使殘渣溶解，定容轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線；步驟三，重復(fù)步驟二中的消解過程，制備二只未經(jīng)采樣的低金屬本底空白濾筒消解
液；
步驟四，配置含Zn、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、Mo的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，標(biāo)準(zhǔn)系列中含1%的硝酸；采用等離子發(fā)射光譜法同時測試標(biāo)準(zhǔn)系列和濾筒消解液中的上述金屬元素
某金屬元素
權(quán)利要求
1. 一種固定污染源排氣中金屬元素測試方法，其特征在于，它包括下列步驟 步驟一，濾筒洗脫，將原始空白玻璃纖維濾筒在90°c的水浴條件下用1:1的HN03浸泡I.5小時,浸泡后的濾筒在純水中浸泡三次,每次10分鐘,最后在105°C下干燥烘干,制成低金屬本底濾筒備用； 步驟二，濾筒消解，采用微波密閉消解，將經(jīng)步驟一制得的濾筒用于固定污染源排氣中金屬采樣，采樣后的濾筒剪碎，置于消解罐中，加入10 1的濃硝酸-高氯酸混合液10mL，在115°C下密閉消解30分鐘；冷卻后用布氏漏斗過濾掉殘渣，濾液在電熱板上加熱微沸至剩l-3mL左右，再加入1:1的HNO3 lmL，加熱使殘渣溶解，定容轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線； 步驟三，重復(fù)步驟二中的消解過程，制備二只未經(jīng)采樣的低金屬本底空白濾筒消解液； 步驟四，配置含Zn、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、Mo的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，標(biāo)準(zhǔn)系列中含1%的硝酸；采用等離子發(fā)射光譜法同時測試標(biāo)準(zhǔn)系列和濾筒消解液中的上述金屬元素 某金屬元素
全文摘要
本發(fā)明涉及工業(yè)廢氣監(jiān)控。一種固定污染源排氣中金屬元素測試方法，它包括下列步驟步驟一，濾筒洗脫，將原始空白玻璃纖維濾筒在90℃的水浴條件下用1:1的HNO3浸泡1.5小時，浸泡后的濾筒在純水中浸泡三次，在105℃下干燥烘干；步驟二，采用微波密閉消解；步驟三，重復(fù)步驟二，制備二只空白濾筒消解液；步驟四，配置含Zn、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、Mo的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列；采用等離子發(fā)射光譜法同時測試標(biāo)準(zhǔn)系列和濾筒消解液中的金屬元素。本發(fā)明能達(dá)到濾筒金屬本底降低90%且洗脫后濾筒的機(jī)械強度、柔韌性能滿足一般工業(yè)爐窯測試的最佳酸性洗脫條件，并且提高測試效率。
文檔編號G01N1/44GK102980881SQ20111025969
公開日2013年3月20日 申請日期2011年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月5日
發(fā)明者嚴(yán)向宏, 黃企周, 彭庭輝, 季小麗 申請人:上海寶鋼工業(yè)檢測公司