專利名稱：平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及核磁共振檢測領(lǐng)域，特別涉及一種用于微流體核磁共振檢測的平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
核磁共振波譜檢測技術(shù)對(duì)樣品具有非破壞性，因而廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、生命科學(xué)和材料科學(xué)等領(lǐng)域。但是與其他分析方法如紅外光譜分析、質(zhì)譜分析等相比，由于在核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)技術(shù)下，原子核系統(tǒng)達(dá)到熱平衡狀態(tài)， 各個(gè)能級(jí)狀態(tài)下的核數(shù)目幾乎相等，從而導(dǎo)致核磁共振波譜檢測技術(shù)靈敏度(或信噪比) 很低，一般它的樣品檢測極限大約為10_9mol。根據(jù)經(jīng)典的信噪比公式(Hoult, D. I. and R. Ε. Richards, SIGNAL-TO-NOISERATIO OF NUCLEAR MAGNETIC-RESONANCE EXPERIMENT. Journal ofMagnetic Resonance, 1976. 24(1) :p. 71-85.)，信噪比與線圈的靈敏度成正比， 降低線圈的直徑能提高線圈靈敏度，尤其當(dāng)樣品微量或稀有貴重時(shí)，使用正好容納樣品的微型線圈對(duì)提高信噪比有很大作用。主流研究的螺線管線圈是在毛細(xì)玻璃管上采用纏繞導(dǎo)線進(jìn)行制作，線圈微型化制作不易實(shí)現(xiàn)，所以部分學(xué)者投向了平面微型射頻線圈的研究。平面微型射頻線圈可以在光刻膠上運(yùn)用微制造光刻技術(shù)形成凹槽和采用銅電鍍技術(shù)，進(jìn)行自動(dòng)化和批量化制造；另外隨著上世紀(jì)九十年代微總分析系統(tǒng)的提出，平面微型射頻線圈易與微流控芯片集成結(jié)合。(Trumbull，J· D·，et al·，Integrating microfabricated fIuidic systems and NMR spectroscopy. IeeeTransactions on Biomedical Engineering， 2000. 47(1) :p. 3-7.)文獻(xiàn)最早提出將平面微型射頻線圈與微流通道集成用于核磁共振波譜檢測，不過由于填充因數(shù)小和單匝線圈的高阻抗導(dǎo)致信噪比低。(Massin，C.，et al., Planar microcoil-basedmicrofluidic NMR probes. Journal of Magnetic Resonance, 2003. 164(2) :p. 242-255.)文獻(xiàn)中分別在525微米厚的A耐熱玻璃下表面和B耐熱玻璃上表面HF酸刻蝕深度為75微米的流道，在B耐熱玻璃的下表面刻蝕(或鉆孔)進(jìn)管孔和出管孔；A耐熱玻璃下表面和B耐熱玻璃上表面在溫度600°C下對(duì)準(zhǔn)鍵合，形成封閉的微流通道；為了使線圈與微流通道中的樣品之間的垂直距離為140微米，在鍵合玻璃上表面(A耐熱玻璃的上表面)運(yùn)用機(jī)械拋光將A耐熱玻璃厚度從525微米降到65微米；再在鍵合玻璃上表面運(yùn)用光刻和電鍍技術(shù)依次制作出焊盤(和導(dǎo)線)、導(dǎo)通孔和平面微型射步頁線圈。(Wensink, H. , D.C.Hermes, andA. van den Berg, High signal to noise ratio in low field NMR on chip, simulations andexperimental results. Mems 2004:17th Ieee International Conference on MicroElectro Mechanical Systems, Technical Digest, 2004 :p. 407-410.)文獻(xiàn)中與 Massin 有些區(qū)別，采用炮口風(fēng)(powder blaste)在兩塊Borofloat玻璃上形成橫截面為圓V型流道；在600°C下將兩塊玻璃鍵合一起；為了使線圈與微流通道的距離為80微米，采用HF酸刻蝕鍵合玻璃；最后再電鍍制作線圈。由此可見他們?yōu)榱耸咕€圈與微流通道之間達(dá)到短距離目標(biāo)，采用機(jī)械拋光或HF酸深刻蝕鍵合玻璃等技術(shù)，從而使后續(xù)進(jìn)行的核磁共振波譜分析表現(xiàn)出良好的效果。但是實(shí)際工藝中，機(jī)械拋光玻璃和HF酸深刻蝕玻璃(占玻璃原厚度的80% 90% )技術(shù)難度大，操作中玻璃易碎， 不易實(shí)現(xiàn)線圈與微流通道之間的短距離目標(biāo)，從而會(huì)降低微流體核磁共振檢測靈敏度。國內(nèi)研究學(xué)者王明在中國專利申請(qǐng)?zhí)枮?00610164809.3中，在聚酰亞胺基片一面制作平面微型射頻線圈，另一面刻蝕形成微流通道結(jié)構(gòu)，但是實(shí)際操作中不易實(shí)現(xiàn)。線圈與微流通道之間的目標(biāo)距離很小(如100微米)時(shí)，就會(huì)使聚酰亞胺很薄，這樣不易一面制作線圈和在另一面制作微流通道；另外，聚酰亞胺深刻蝕制作微流通道不易實(shí)現(xiàn)。發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對(duì)上述現(xiàn)有存在的問題和不足，本發(fā)明的目的是提供一種平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，使平面微型射頻線圈與微流通道之間達(dá)到短目標(biāo)距離。
技術(shù)方案為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，在襯底的上方依次設(shè)有PI (聚酰亞胺)層、第一 PDMS (聚二甲基硅氧烷)層和第二 PDMS層，所述PI層包裹覆蓋平面微型射頻線圈和引橋，所述第一 PDMS 層和設(shè)在引線上方的電極包裹覆蓋引線，所述第一 PDMS層與第二 PDMS層對(duì)準(zhǔn)鍵合形成微流通道，所述第二 PDMS層上設(shè)有直通微流通道的進(jìn)出管通孔。
所述襯底優(yōu)選玻璃襯底；當(dāng)射頻激勵(lì)頻率較低，不會(huì)帶來大的附加阻抗，且在實(shí)驗(yàn)中對(duì)透明度要求不高的時(shí)候，可以選用表面覆蓋氧化層的硅襯底。
所述平面微型射頻線圈、引橋、引線和電極可依次連接，所述平面微型射頻線圈、 引橋和引線的材料均可為銅，電極的材料可為金或鋁。
所述平面微型射頻線圈用于發(fā)射射頻激勵(lì)和接收自由感應(yīng)衰減信號(hào)，其匝數(shù)、寬度和間距由實(shí)際具體理論計(jì)算得出，厚度與趨膚深度相關(guān)；引橋用于平面微型射頻線圈與引線之間的連接；PI材料即聚酰亞胺，是一種絕緣性好的聚合物材料，將平面微型射頻線圈和引橋包裹其內(nèi)，起到抗氧化效果，另外有利于后續(xù)濺射種子層，同時(shí)也為后續(xù)制作引線和旋涂PDMS層起鋪墊作用。
所述電極在引線正上方，和第一 PDMS層組合包裹引線，使引線避免被氧化；電極正上方區(qū)域直接裸露出來，用于焊接外部PCB板電路，使射頻脈沖信號(hào)通過電極、引線、引橋到平面微型射頻線圈。
PDMS材料即聚二甲基硅氧烷，是一種人造橡膠材料，它具有透光性、電絕緣性和生物兼容性等優(yōu)點(diǎn)。
為了形成封閉的微流通道，第二 PDMS層與第一 PDMS層對(duì)準(zhǔn)鍵合，所述微流通道中可設(shè)有垂直投影位于平面微型射頻線圈內(nèi)的樣品腔，所述微流通道中還可設(shè)有與所述進(jìn)出管通孔同心的進(jìn)出樣品池。為了給微流通道注入樣品，對(duì)第二 PDMS層進(jìn)行打孔形成進(jìn)出管通孑L。
有益效果本發(fā)明提供的這種用于微流體核磁共振檢測的平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)可以實(shí)現(xiàn)平面射頻線圈與微流通道之間達(dá)到短目標(biāo)距離，從而提高了微流體核磁共振檢測靈敏度。本發(fā)明提供的這種用于微流體核磁共振檢測的平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，采用PI材料包裹平面微型射頻線圈和引橋，采用PDMS材料和電極包裹引線，起到對(duì)平面微型射頻線圈、引線和引橋進(jìn)行防氧化處理。本發(fā)明提供的這種用于微流體核磁共振檢測的平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，可以用于對(duì)微量液態(tài)樣品進(jìn)行核磁共振波譜分析。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖2為本發(fā)明的俯視圖3為圖2A部的放大示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
如圖1所示，本發(fā)明提供的這種用于微流體核磁共振檢測的平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)該集成結(jié)構(gòu)自下向上依次是襯底1、PI層4、第一 PDMS層7和第二 PDMS 層8。其中，PI層4內(nèi)部依次是平面微型射頻線圈2和引橋3 ；第一 PDMS層7內(nèi)部依次是引線5和電極6 ；第二 PDMS層8內(nèi)部依次是微流通道9和進(jìn)出管通孔10。
平面微型射頻線圈2、引橋3、引線5和電極6連接一體，電極6在引線5正上方， 電極6和第一 PDMS層7組合包裹引線5，使引線5避免被氧化；PI層4內(nèi)部包裹平面微型射頻線圈2和引橋3，起到抗氧化作用；電極6正上方區(qū)域直接裸露出來，用于焊接外部PCB 板電路(圖中未示出)，使激勵(lì)源通過電極6、引線5、引橋3到平面微型射頻線圈2。
襯底1優(yōu)先選用玻璃襯底，也可以選用表面覆蓋氧化層的硅襯底；平面微型射頻線圈2、引橋3和引線5的材料均為銅；電極6材料可以選用金或鋁。
如圖2和圖3所示，第一 PDMS層7與第二 PDMS層8對(duì)準(zhǔn)鍵合形成微流通道9 ；微流通道9中的樣品腔12的垂直投影位于平面微型射頻線圈2內(nèi)；微流通道9中的進(jìn)出樣品池11與進(jìn)出管通孔10同心。
請(qǐng)?jiān)賲㈤唸D1，襯底1的厚度不限，常用的是0. 5毫米或1毫米；平面微型射頻線圈2的厚度與趨膚深度有關(guān)；第一 PDMS層7的厚度直接影響到平面微型射頻線圈2與微流通道9之間的目標(biāo)距離，該目標(biāo)距離為以下三者之和平面微型射頻線圈2厚度的一半、第一 PDMS層7的厚度、微流通道9高度的一半；PI層4的厚度為平面微型射頻線圈2與引橋 3的厚度之和；第一 PDMS層7的厚度比引線5和電極6的厚度之和大，比平面微型射頻線圈2與微流通道9之間的目標(biāo)距離小，具體視實(shí)際情況要求；第二 PDMS層8的厚度為微流通道9的高度和進(jìn)出管通孔10的孔深之和，一般為1 2毫米。
本發(fā)明的工作過程如下首先將整個(gè)平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)放到永磁體或者超導(dǎo)磁體中。將微量液態(tài)樣品通過注射泵注入進(jìn)出管通孔10中，進(jìn)入微流通道9到達(dá)且充滿樣品腔12后，微量液態(tài)樣品在主磁場的作用下發(fā)生磁化，宏觀上出現(xiàn)磁化矢量，微觀上樣品內(nèi)固有的原子核系統(tǒng)出現(xiàn)熱平衡狀態(tài)。在與電極6上表面相連的PCB板電路上施加指定激勵(lì)射頻脈沖，射頻脈沖信號(hào)通過PCB板電路依次到達(dá)電極6、引線5、引橋 3、平面微型射頻線圈2，平面微型射頻線圈2在射頻脈沖信號(hào)的激勵(lì)下產(chǎn)生射頻場，射頻場使宏觀的磁化矢量出現(xiàn)翻轉(zhuǎn)直至翻轉(zhuǎn)到90° ；這時(shí)關(guān)閉射頻脈沖，在弛豫的作用下，原子核系統(tǒng)的磁化矢量要回到原來的熱平衡狀態(tài)，即從90°又要回到原來的0°，在這弛豫過程中，平面微型射頻線圈2切割磁力線產(chǎn)生自由感應(yīng)衰減信號(hào)(Freehduction Decay,FID) 0 FID信號(hào)通過低噪聲放大、檢波、傅里葉變換就可以得到相應(yīng)的核磁共振波譜信號(hào)，通過核磁共振波譜信號(hào)就可以對(duì)液態(tài)樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和結(jié)構(gòu)鑒定。
權(quán)利要求
1.一種平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，其特征在于在襯底(1)的上方依次設(shè)有PI層⑷、第一 PDMS層(7)和第二 PDMS層⑶，所述PI層(4)包裹覆蓋平面微型射頻線圈⑵和引橋(3)，所述第一 PDMS層(7)和設(shè)在引線(5)上方的電極(6)包裹覆蓋引線(5)，所述第一 PDMS層(7)與第二 PDMS層⑶對(duì)準(zhǔn)鍵合形成微流通道(9)，所述第二 PDMS層(7)上設(shè)有直通微流通道(9)的進(jìn)出管通孔(10)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，其特征在于所述襯底(1)為玻璃襯底或表面覆蓋氧化層的硅襯底。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，其特征在于所述平面微型射頻線圈O)、引橋(3)、引線(5)和電極(6)依次連接，所述平面微型射頻線圈 O)、引橋⑶和引線(5)的材料均為銅，電極(6)的材料為金或鋁。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，其特征在于所述微流通道(9)中設(shè)有垂直投影位于平面微型射頻線圈O)內(nèi)的樣品腔(12)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，其特征在于所述微流通道(9)中設(shè)有與所述進(jìn)出管通孔(10)同心的進(jìn)出樣品池(11)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，其特征在于所述電極(6)的上表面顯露。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，在襯底的上方依次設(shè)有PI層、第一PDMS層和第二PDMS層，所述PI層包裹覆蓋平面微型射頻線圈和引橋，所述第一PDMS層和設(shè)在引線上方的電極包裹覆蓋引線，所述第一PDMS層與第二PDMS層對(duì)準(zhǔn)鍵合形成微流通道，所述第二PDMS層上設(shè)有直通微流通道的進(jìn)出管通孔。本發(fā)明平面微型射頻線圈與微流通道的集成結(jié)構(gòu)，使平面微型射頻線圈與微流通道之間達(dá)到短目標(biāo)距離。
文檔編號(hào)G01R33/28GK102500437SQ20111030884
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月12日
發(fā)明者倪中華, 吳衛(wèi)平, 易紅, 陸榮生 申請(qǐng)人:東南大學(xué)