專利名稱：碘離子與碘酸根離子同時測定的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化學儀器分析的使用系統(tǒng)，特別是一種涉及碘離子與碘酸根離子同時檢測的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)。
背景技術：
離子色譜作為現(xiàn)代分析手段，被廣泛應用于各種離子型化合物的檢測。復雜樣品中含有各種離子，通常需要消耗較長的分析時間，但是有時我們的目標離子只是其中的幾種，沒有必要將樣品中所有離子進行檢測。采用離子色譜-閥切換技術能夠選定目標離子進行檢測，較好的解決了該問題。碘是人體(包括所有的動物)的必需微量元素，主要以碘離子與碘酸根離子形式存在于自然界中，碘元素的缺乏將導致各種疾病，如甲狀腺肥大、甲狀腺機能減退、智力發(fā)育障礙等，尤其是嬰幼兒時期是人腦發(fā)育的重要階段。離子色譜因其有效的分離能力，尤其是能對同種元素不同價態(tài)進行同時分離，被廣泛應用于碘元素不同形態(tài)的檢測。采用的檢測器主要有安培檢測器、紫外檢測器、電導檢測器及電感耦合等離子體-質(zhì)譜檢測器(ICP-MQ，但絕大多數(shù)方法只能針對碘元素的某種形態(tài)進行檢測，而不是兩種形態(tài)的同時檢測。ICP-MS具有檢測靈敏度高，抗干擾能力強等優(yōu)點，因其本身固有的元素分離能力，能夠在其它干擾離子存在的情況下對碘酸根進行檢測。但是由于該儀器設備價格昂貴，專業(yè)性強等原因，不能廣泛的被用于分析行業(yè)。迄今為止，未見以離子色譜電導法同時測定碘離子與碘酸根的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對現(xiàn)有技術的不足之處，提供了一種離子色譜-閥切換技術，用于碘離子與碘酸根離子地同時檢測，縮短了分析時間，提高了檢測效率。本發(fā)明的具體技術方案如下本發(fā)明是一種碘離子與碘酸根離子同時測定的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)，用于碘離子與碘酸根離子地同時檢測，采用陰離子交換色譜柱，包括一根低交換容量柱和一根高交換容量柱，低交換容量色譜柱對碘離子有一定的保留，而對包括碘酸根在內(nèi)的一些弱保留離子幾乎不保留；而高交換容量色譜柱能很好的分離各種弱保留離子，只需要通過簡單的閥切換，可使碘離子僅經(jīng)過低交換容量色譜柱而快速洗脫，同時碘酸根等弱保留陰離子能夠獲得好的分離效果，縮短了分析時間，提高了分析效率。本發(fā)明所述的碘酸根離子的檢測不受氟離子等弱保留離子的干擾，且整個分析系統(tǒng)組成簡單，采用自制色譜柱成本低廉，可以適用于一系列強保留離子與弱保留離子同時分析的問題，具有很高的實用價值。本發(fā)明提供的離子色譜-閥切換技術，可用于碘離子與碘酸根離子地同時檢測。 當樣品中所有離子經(jīng)過六通閥進入低交換容量色譜柱時，碘離子被色譜柱保留而其它離子流入隨后的高交換容量色譜柱，此時，通過閥切換使低交換容量色譜柱處于高交換容量色譜柱的下游，達到碘離子先于碘酸根等弱保留離子進入電導池被檢測的目的，同時，流入高交換容量色譜柱的各種陰離子也能夠得到很好的分離。本發(fā)明具有如下優(yōu)點1.本發(fā)明采用自制的陰離子交換色譜柱及離子色譜-閥切換技術，能夠同時檢測碘元素的兩種不同形態(tài)——碘離子和碘酸根離子，且碘酸根離子的檢測不受氟離子等弱保留離子的干擾。整個分析系統(tǒng)組成簡單，采用自制色譜柱成本低廉，可使碘離子僅經(jīng)過低交換容量色譜柱而快速洗脫，同時碘酸根等弱保留陰離子能夠獲得好的分離效果，縮短了分析時間，提高了分析效率。2.本發(fā)明還可以適用于其它一系列強保留和弱保留離子同時分析的問題，具有很高的實用價值。


圖1為六通閥切換前的裝置示意圖；圖2為六通閥切換后的裝置示意圖；圖3為離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)的標準樣品(Γ、F—、IO3-)色譜圖；圖4為離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)的實際樣品(聚維酮碘溶液)色譜圖；圖1中標記為1-廢液，2-電導檢測器，3-抑制器，4-低交換容量色譜柱，5-高交換容量色譜柱， 6-進樣口，7-六通閥，8-淋洗液發(fā)生器，9-注射泵，10-六通閥；圖2中標記為1-廢液，2-電導檢測器，3-抑制器，4-低交換容量色譜柱，5-高交換容量色譜柱， 6-進樣口，7-六通閥，8-淋洗液發(fā)生器，9-注射泵，10-六通閥；圖3中標記為1-Γ, 2-Γ，3-ICV ；圖4中標記為1-Γ ；2-Γ ；3-10”
具體實施例方式本發(fā)明利用Dionex ICS-2000離子色譜儀、Dionex ICS-900離子色譜儀及自制陰離子交換色譜柱實現(xiàn)了碘離子與碘酸根離子的同時檢測，其中Dionex ICS-900離子色譜儀只使用了它的進樣閥。低交換容量色譜柱與高交換容量色譜柱按順序連接在Dionex ICS-2000離子色譜儀的六通閥上。閥切換前，系統(tǒng)的流路依次為淋洗液發(fā)生器8、定量環(huán)、 低交換容量色譜柱4、高交換容量色譜柱5、抑制器3及電導檢測器2 ；閥切換后，系統(tǒng)的流路依次為淋洗液發(fā)生器8、定量環(huán)、高交換容量色譜柱5、低交換容量色譜柱4、抑制器3及電導檢測器2，使低交換容量色譜柱4與高交換容量色譜柱5的順序位置調(diào)換。另外，該方法采用簡單的KOH在線淋洗液，單泵單流路系統(tǒng)，抑制型電導檢測。碘離子與碘酸根離子同時檢測的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)的操作步驟如下1.樣品裝載，為確保定量環(huán)中裝有足夠的代表性樣品，進樣量體積必須大于四倍定量環(huán)體積；
2.弱保留陰離子與強保留陰離子的分離，圖1為六通閥切換前的裝置示意圖，六通閥7的切換，使定量環(huán)中的樣品進入低交換容量色譜柱4中，此時碘離子被保留，氟離子與碘酸根離子則在色譜柱上幾乎不保留，與水負峰同時流出色譜柱4而進入隨后的高交換容量色譜柱5被分離。3.目標離子的檢測與系統(tǒng)的清洗，圖2為六通閥切換后的裝置示意圖；當?shù)怆x子仍保留在低交換容量色譜柱4上而氟離子與碘酸根離子完全流入隨后的高交換容量色譜柱5時，切換六通閥10，閥切換的目的是使碘離子僅經(jīng)過低交換容量色譜柱4，而氟離子與碘酸根離子需同時經(jīng)過低交換容量色譜柱4和高交換容量色譜柱5，僅經(jīng)過低交換容量色譜柱4的碘離子最先進入電導檢測器被檢測，氟離子與碘酸根離子則在高交換容量色譜柱 5被分離后被檢測，當目標離子都分析完成后，提高淋洗液發(fā)生器8的淋洗液濃度，使尚保留在色譜柱中的離子快速流出色譜系統(tǒng)，達到清洗整個流路的目的。標準試樣與實際樣品的檢測儀器=DionexICS2000 及 Dionex ICS900 離子色譜儀，Dionex 電導檢測器， DionexASRS-ULTRA (4mm)自再生抑制器；試樣碘離子、氟離子及碘酸根離子的混合標樣，聚維酮碘溶液；淋洗液Κ0Η溶液；分離柱自制的4. 6 X 150mm不銹鋼柱；流速lml/min;參見附圖3和附圖4，為三種目標陰離子的色譜圖；圖 3 中:1-F(25mg L-1) ；2_Γ(0· 25mg L-1) ；3-I03"(25mg L-1)；圖 4 中:1-Γ(16. 73mg L-1) ；2_Γ(0· 0361mg L-1) ；3-10:(12. 73mg L-1)。圖3為碘離子、氟離子及碘酸根離子的混合標樣離子色譜圖，通過提出的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)，各離子能夠得到很好的分離與檢測，碘酸根離子的檢測不受氟離子的干擾，同時碘離子較碘酸根離子先出峰。圖4為稀釋100倍的聚維酮碘溶液離子色譜圖，通過提出的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)，實際樣品中的各離子能夠得到很好的分離與檢測，碘酸根離子的檢測不受氟離子的干擾，同時碘離子較碘酸根離子先出峰，該技術滿足實際樣品檢測的要求。
權利要求
1.一種碘離子與碘酸根離子同時測定的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)，用于碘離子與碘酸根離子地同時檢測，其特征是采用陰離子交換色譜柱，包括一根低交換容量柱和一根高交換容量柱，低交換容量色譜柱對碘離子有一定的保留，而對包括碘酸根在內(nèi)的一些弱保留離子幾乎不保留；而高交換容量色譜柱能很好的分離各種弱保留離子，只需要通過簡單的閥切換，可使碘離子僅經(jīng)過低交換容量色譜柱而快速洗脫，同時碘酸根等弱保留陰離子能夠獲得好的分離效果，縮短了分析時間，提高了分析效率。
2.根據(jù)權利要求1所述的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)，其特征是碘酸根離子的檢測不受氟離子等弱保留離子的干擾，且整個分析系統(tǒng)組成簡單，采用自制色譜柱成本低廉。
3.根據(jù)權利要求1所述的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)，其特征是可以適用于一系列強保留離子與弱保留離子同時分析的問題，具有很高的實用價值。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化學儀器分析的使用系統(tǒng)，特別是一種涉及碘離子與碘酸根離子同時檢測的離子色譜-閥切換分析系統(tǒng)，用于碘離子與碘酸根離子地同時檢測；本發(fā)明采用陰離子交換色譜柱，包括一根低交換容量柱和一根高交換容量柱，低交換容量色譜柱對碘離子有一定的保留，而對包括碘酸根在內(nèi)的一些弱保留離子幾乎不保留；而高交換容量色譜柱能很好的分離各種弱保留離子，只需要通過簡單的閥切換，可使碘離子僅經(jīng)過低交換容量色譜柱而快速洗脫，同時碘酸根等弱保留陰離子能夠獲得好的分離效果，縮短了分析時間，提高了分析效率。
文檔編號G01N30/46GK102495159SQ201110316700
公開日2012年6月13日 申請日期2011年10月18日 優(yōu)先權日2011年10月18日
發(fā)明者朱巖, 黃忠平 申請人:浙江大學