專利名稱：一種模擬連續(xù)蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種模擬連續(xù)蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置，該裝置可以模擬連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)過程中介質(zhì)對過流設(shè)備和管道材料的腐蝕行為，并且可以同時監(jiān)測氣相和液相中的腐蝕速度。
背景技術(shù)：
石油煉制和石油化工行業(yè)等連續(xù)工業(yè)裝置的過流部件，如果管道、泵的殼體、反應(yīng)塔等材質(zhì)均會受到過流介質(zhì)的腐蝕。通常，采用靜態(tài)高溫實驗裝置和噴射式實驗裝置模擬連續(xù)工業(yè)裝置過流部件的腐蝕。比如申請?zhí)枮?00820121143的發(fā)明專利公開了一套用于靜態(tài)高溫環(huán)烷酸腐蝕的實驗裝置，通過在容器內(nèi)加注靜止的實驗介質(zhì)，模擬高溫環(huán)烷酸腐蝕。
而申請?zhí)枮?00910116104. 8的發(fā)明專利設(shè)計了一套高溫高流速環(huán)烷酸腐蝕試驗裝置及相應(yīng)的試驗方法，通過儲油罐、加熱管、噴射室、回油支路等構(gòu)成一種封閉的循環(huán)回路。這些方法已經(jīng)廣泛應(yīng)用于石油煉制及化工領(lǐng)域的高溫腐蝕模擬實驗。
但所有這些方法都有一個共同的特點，那就是使用有限的實驗介質(zhì)，循環(huán)反應(yīng)，模擬真實的連續(xù)石油煉制及化工工業(yè)的連續(xù)工藝過程。由于實驗時，實驗溫度很高，實驗介質(zhì)中的腐蝕性成分如環(huán)烷酸、硫化物在高溫下會自動分解。隨著實驗的進(jìn)行，介質(zhì)中的腐蝕性成分濃度會自然降低。而真實連續(xù)工藝條件下，始終有新鮮介質(zhì)源源不斷地進(jìn)入管道、泵的殼體、反應(yīng)塔等過流部件，所以材質(zhì)所接觸到的實驗介質(zhì)中腐蝕性成分是恒定的。這種不同造成實驗結(jié)果不準(zhǔn)確，不能真實地反映石油煉制和石油化工過程中的腐蝕問題發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種模擬連續(xù)蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置，包括進(jìn)料模塊、釜式腐蝕檢測模塊、抽真空及其控制模塊以及溫度和壓力控制模塊。
進(jìn)料模塊包括過濾器2，實驗用油原料罐4和柱塞式進(jìn)料泵5，所述原料罐4中的實驗用油通過過濾器2過濾雜質(zhì)后，經(jīng)過進(jìn)料泵5持續(xù)輸送到釜式腐蝕檢測模塊，過濾器2 與進(jìn)料泵5之間的管線上通過三通閥連接玻璃流量標(biāo)定儀6。
釜式腐蝕檢測模塊包括帶冷凝器14、15的反應(yīng)釜19，進(jìn)料泵5輸送到反應(yīng)釜19的管線上安裝有單向閥7，反應(yīng)釜19內(nèi)的實驗用油與懸掛在氣相和/或液相空間，和/或氣液相界面的掛片試樣充分接觸并發(fā)生腐蝕反應(yīng)，反應(yīng)釜19釜蓋上設(shè)有氮氣入口 8，第一冷凝器14和第二冷凝器15，所述第一冷凝器14與出料罐20相連，所述第二冷凝器15依次連接抽真空模塊的真空冷阱10，真空緩沖罐12和真空泵11，所述反應(yīng)釜19中多余的實驗用油通過出料管排入出料罐20，當(dāng)所述出料罐20罐滿時關(guān)閉連接原料罐4的其他閥門由出料罐 20下的排空閥21排出實驗用油。
溫度和壓力控制模塊包括安裝在原料罐4外的電加熱套上的第一溫度傳感器3， 安裝在反應(yīng)釜19外的電加熱套上的第二溫度傳感器16，以及減壓閥9，背壓閥13，所述溫度傳感器包括溫度控制，溫度測量，溫度執(zhí)行三部分，所述減壓閥9安裝在氮氣入口 8處，所述背壓閥13安裝在真空冷阱10和第二冷凝器15之間的管線上。
所述原料罐4用于盛裝實驗用的介質(zhì)，原料罐4下方安裝電子秤1，稱量實驗用油的進(jìn)料量。
所述安裝在原料罐4外的電加熱套加熱溫度不超過60°C。
柱塞式進(jìn)料泵5的流量在0 lOOOml/min連續(xù)可調(diào)。
所述反應(yīng)釜19內(nèi)，減壓閥9和背壓閥13兩側(cè)的管道上均安裝有壓力表。
所述反應(yīng)釜19內(nèi)有攪拌葉18高速轉(zhuǎn)動。
所述試驗裝置在壓力OMpa至5Mpa的條件下進(jìn)行試驗，所述釜式腐蝕檢測模塊的真空度在O 0. IMpa范圍內(nèi)可調(diào)。
所述試驗裝置采用PLC自動控制，在電腦屏上實現(xiàn)溫度、壓力、液位、流量計量的顯示和控制。
實驗開始前，往原料罐4中加入適量的實驗用油，并將準(zhǔn)備好的試樣安裝在氣相和/或液相空間，和/或氣液相界面，從氮氣入口 8處通入氮氣，使氮氣流經(jīng)整個裝置，由真空緩沖罐12和減壓閥9緩慢排出，然后，先關(guān)閉氣體緩沖罐12和和減壓閥9，再迅速關(guān)閉氮氣入口 8。啟動真空泵11，自動控制所述試驗裝置的真空度至實驗前設(shè)定的數(shù)值，同時，啟動原料罐4外的電加熱套，緩慢升高原料罐4中實驗用油的溫度不高于60°C，并自動控制在設(shè)定的溫度；啟動進(jìn)料泵5，將實驗油按設(shè)定流量自原料罐4持續(xù)泵入反應(yīng)釜19 ；啟動反應(yīng)釜19外面的電加熱套，升高反應(yīng)釜19中的實驗油達(dá)到實驗溫度后，實驗用油部分氣化， 上升進(jìn)入加熱的反應(yīng)釜19中，部分氣化的低沸點實驗用油進(jìn)入冷凝器14、15中，被冷凝成液體后流回反應(yīng)釜19內(nèi)；實驗進(jìn)行預(yù)定時間后，關(guān)閉真空泵11和加熱電源，并將反應(yīng)釜19 的電加熱套與反應(yīng)釜19脫離，緩慢由氮氣入口 8通入氮氣，平衡所述試驗裝置內(nèi)的壓力直至常壓，拆開反應(yīng)釜19與所述試驗裝置其他部分的連接，取出試樣用于評估續(xù)蒸餾裝置中的設(shè)備腐蝕情況。
實驗室里一般只有少量實驗介質(zhì)模擬石油化工生產(chǎn)過程中過流部件的腐蝕問題。 但是隨著實驗的進(jìn)行，介質(zhì)中的腐蝕性成分濃度會自然降低。本發(fā)明通過采用連續(xù)更新腐蝕測試部分的實驗介質(zhì)，可以實現(xiàn)對連續(xù)工業(yè)過程中的腐蝕問題的精確模擬，解決了對連續(xù)常、減壓蒸餾等石油煉制和化工過程中汽、液兩相中腐蝕的真實模擬問題?？蓮V泛用于研究石油煉制、化工生產(chǎn)的管道等高溫過流部件的腐蝕規(guī)律、設(shè)備失效機(jī)理分析、高溫緩蝕劑效果評價、在線腐蝕監(jiān)測技術(shù)測試等。


圖1為本發(fā)明所述試驗裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，
1、電子秤；2、過濾器；3、第一溫度傳感器；4、原料罐；5、進(jìn)料泵；6、流量標(biāo)定儀； 7、單向閥；8、氮氣入口 ；9、減壓閥；10、真空冷阱；11、真空泵；12、真空緩沖罐；13、背壓閥； 14、第一冷凝器；15、第二冷凝器；16、第二溫度傳感器；17、壓力表；18、攪拌葉；19、反應(yīng)釜； 20、出料罐；21、排空閥；22，23、閥門。
具體實施方式
如圖1所示，本裝置主要包括進(jìn)料模塊、釜式腐蝕檢測模塊、抽真空及其控制模塊，溫度和壓力控制模塊，流量控制模塊以及其他輔助模塊。進(jìn)料模塊包括一個實驗用油原料罐4，帶有電加熱套，可被控制預(yù)熱到不超過60°C。原料罐4用于盛裝實驗用的介質(zhì)，比如電脫鹽以后的原油或者常壓蒸餾塔底油。原料罐4下面安裝有電子秤1，可稱量進(jìn)料原油的重量，根據(jù)重量可調(diào)節(jié)原油進(jìn)料量。原料罐4外面的電加熱套(非本發(fā)明中的創(chuàng)新點，故圖中未標(biāo)出)用來加熱原料罐4中的實驗介質(zhì)，電加熱套上安裝有第一溫度傳感器3，包括溫度控制，溫度測量，溫度執(zhí)行三部分，可測量和顯示原料罐4外電加熱套加熱時的溫度。原料罐4中的實驗用油料通過過濾器2過濾掉原油中的雜質(zhì)后，經(jīng)過三通閥門連接到一個玻璃流量標(biāo)定儀6，再經(jīng)過一個柱塞式進(jìn)料泵5輸送到釜式腐蝕檢測模塊。柱塞式進(jìn)料泵5的流量在0 lOOOml/min連續(xù)可調(diào)。釜式腐蝕檢測模塊主要部分是帶冷凝器14、15的反應(yīng)釜19，柱塞式進(jìn)料泵5輸送到反應(yīng)釜19的管線上安裝有單向閥7，防止原料油倒流。通過溫度控制模塊調(diào)節(jié)反應(yīng)釜19中實驗介質(zhì)的溫度(反應(yīng)釜19內(nèi)溫度可加熱至500°C )，釜外電加熱套上安裝有第二溫度傳感器16，來測量和顯示反應(yīng)釜外電加熱套加熱時的溫度，在反應(yīng)釜19內(nèi)安裝有壓力表17 (釜式腐蝕檢測模塊所有壓力表量程為O 3Mpa)，來測量顯示釜內(nèi)壓力，防止釜內(nèi)壓力超標(biāo)。實驗過程中，可通過進(jìn)料泵5持續(xù)向反應(yīng)釜19中輸送實驗用油料，反應(yīng)釜19中多余的實驗介質(zhì)通過出料管控制排入出料罐20，從而控制釜內(nèi)液位。 反應(yīng)釜19內(nèi)的原料油與懸掛在氣、液兩相中的掛片試樣充分接觸并發(fā)生腐蝕反應(yīng)。釜內(nèi)有攪拌葉18，根據(jù)需要，可以制作適當(dāng)?shù)脑嚇庸潭ㄓ跀嚢枞~18上，在攪拌軸帶動下高速轉(zhuǎn)動， 用于研究相對流動條件對高溫腐蝕的影響。反應(yīng)釜體，攪拌軸及攪拌葉18均采用哈氏合金材質(zhì)。釜外加熱與釜體可分離，便于釜體的拆卸。8為氮氣入口，實驗開始前可以由氮氣入口 8通入氮氣，以排盡實驗裝置中的空氣，防止空氣中的氧對實驗結(jié)果帶來不利影響。裝置中的空氣可由連接在第二冷凝器15頂部外接真空系統(tǒng)上的真空緩沖罐12及排氣系統(tǒng)在實驗前排出裝置。本裝置設(shè)有高真空系統(tǒng)及減壓閥9與背壓閥13，減壓閥9用來降低氮氣罐排放的壓力，控制氮氣流速，背壓閥可用來穩(wěn)定系統(tǒng)壓力，在減壓閥、背壓閥的兩側(cè)管道均安裝有壓力表，本裝置可在壓力OMpa至5Mpa條件下進(jìn)行試驗，釜式腐蝕檢測模塊真空度在 O 0. IMpa范圍內(nèi)可調(diào)。反應(yīng)釜19上端連接有兩個冷凝器14、15，冷凝連續(xù)蒸餾產(chǎn)生的氣體，經(jīng)由冷凝器冷凝的液體下降到反應(yīng)釜19中，其中第二冷凝器15經(jīng)過真空冷阱10、真空緩沖罐12與真空泵11相連，真空冷阱的作用是在低溫-10°C )高純度乙醇作用下進(jìn)一步冷凝蒸餾出來的不凝氣，保護(hù)真空泵11。第一冷凝器14與出料罐20相連，當(dāng)出料罐20 罐滿時可帶壓或帶真空關(guān)閉連接出料罐20的閥門22和閥門23，由出料罐20下的排空閥 21排出。
此腐蝕試驗裝置的控制采用PLC自動控制，本裝置的操作、控制全部在電腦屏上實現(xiàn)溫度、壓力、液位、流量計量等均在計算機(jī)上顯示和控制，系統(tǒng)控制具有較高的可靠性，數(shù)據(jù)采集方便，自動控制簡便、靈活等特點。
實驗開始前，往原料罐4中加入適量的實驗介質(zhì)，并將準(zhǔn)備好的實驗試片安裝在上述汽/液兩相特定部位，并檢查各部件連接的密封情況。從氮氣入口 8處通入氮氣，使氮氣流經(jīng)整個裝置，由真空緩沖罐12及排氣系統(tǒng)緩慢排出。通氣約30分鐘，以排除裝置中的全部空氣。然后先關(guān)閉由氣體緩沖罐12及排氣系統(tǒng)，再迅速關(guān)閉氮氣入口 8。接著，啟動真空泵11，自動控制裝置的真空度(絕對壓力)在實驗前設(shè)定的數(shù)值。與此同時，啟動原料罐4的電加熱器，緩慢升高原料罐4中的實驗介質(zhì)的溫度不超過60°C，啟動進(jìn)料泵5， 將實驗油按設(shè)定流量自原料罐4持續(xù)泵入反應(yīng)釜19 ；啟動反應(yīng)釜19外面的電加熱套，通過控制器自動控制在設(shè)定的實驗溫度，達(dá)到實驗溫度后，實驗介質(zhì)部分氣化；上升進(jìn)入到帶冷凝器14、15的反應(yīng)釜19 ；經(jīng)過加熱反應(yīng)釜19以后，部分氣化的低沸點實驗介質(zhì)進(jìn)入冷凝器 14,15中；氣化的實驗介質(zhì)在冷凝器14、15被冷凝成液體以后流入反應(yīng)釜19內(nèi)。反應(yīng)釜 19內(nèi)的原料油與懸掛在氣、液兩相中的掛片試樣充分接觸并發(fā)生腐蝕反應(yīng)。釜內(nèi)有攪拌葉 18，根據(jù)需要，可以制作適當(dāng)?shù)脑嚇庸潭ㄓ跀嚢枞~18上，在攪拌軸帶動下高速轉(zhuǎn)動，用于研究相對流動條件對高溫腐蝕的影響。實驗過程中，可通過進(jìn)料泵5持續(xù)向反應(yīng)釜19中輸送實驗用油料，反應(yīng)釜19中多余的實驗介質(zhì)通過出料管控制排入出料罐20，從而控制釜內(nèi)液位。真空泵11通過一個真空冷阱10與第二冷凝器15的頂部相連，控制整個蒸餾系統(tǒng)的真空度。實驗進(jìn)行預(yù)定設(shè)計時間后，關(guān)閉真空泵11 ；關(guān)閉加熱電源，并將電加熱器與反應(yīng)釜19 脫離，以迅速降低反應(yīng)釜19中的實驗介質(zhì)溫度；緩慢由氮氣入口 8通入氮氣，平衡實驗裝置內(nèi)的壓力直至常壓。連接在反應(yīng)釜19頂部的冷凝器14與出料罐20頂部之間有暢通的連接管，保證反應(yīng)釜19中多余的實驗油在真空、常壓、高壓條件下，均可通過連接在反應(yīng)釜19 底部與出料罐20頂部的連接管溢流到出料罐20。待實驗裝置溫度降低到可操作的常溫附近時，拆開反應(yīng)釜19與實驗裝置其他部分的連接，取出汽/液兩相中的腐蝕試樣，用于評估相應(yīng)操作條件下連續(xù)蒸餾工業(yè)裝置的設(shè)備腐蝕情況。
權(quán)利要求
1.一種模擬連續(xù)蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置，包括進(jìn)料模塊、釜式腐蝕檢測模塊、 抽真空及其控制模塊以及溫度和壓力控制模塊，其特征在于，進(jìn)料模塊包括過濾器O)，實驗用油原料罐(4)和柱塞式進(jìn)料泵(5)，所述原料罐(4) 中的實驗用油通過過濾器( 過濾雜質(zhì)后，經(jīng)過進(jìn)料泵( 持續(xù)輸送到釜式腐蝕檢測模塊， 過濾器( 與進(jìn)料泵( 之間的管線上通過三通閥連接玻璃流量標(biāo)定儀(6)；釜式腐蝕檢測模塊包括帶冷凝器(14、15)的反應(yīng)釜(19)，進(jìn)料泵( 輸送到反應(yīng)釜 (19)的管線上安裝有單向閥(7)，反應(yīng)釜(19)內(nèi)的實驗用油與懸掛在氣相、液相的掛片試樣充分接觸并發(fā)生腐蝕反應(yīng)，反應(yīng)釜(19)釜蓋上設(shè)有氮氣入口(8)，第一冷凝器(14)和第二冷凝器(15)，所述第一冷凝器(14)與出料罐00)相連，所述第二冷凝器(1 依次連接抽真空模塊的真空冷阱(10)，真空緩沖罐(12)和真空泵(11)，所述反應(yīng)釜(19)中多余的實驗用油通過出料管排入出料罐(20)，當(dāng)所述出料罐00)罐滿時，可帶壓或帶真空關(guān)閉連接出料罐00)的閥門02二3)，由出料罐OO)下的排空閥排出實驗用油；溫度和壓力控制模塊包括安裝在原料罐(4)外的電加熱套上的第一溫度傳感器(3)， 安裝在反應(yīng)釜(19)外的電加熱套上的第二溫度傳感器(16)，以及減壓閥(9)，背壓閥(13)， 所述溫度傳感器包括溫度控制，溫度測量，溫度執(zhí)行三部分，所述減壓閥(9)安裝在氮氣入口(8)處，所述背壓閥(13)安裝在真空冷阱(10)和第二冷凝器(15)之間的管線上。
2.如權(quán)利要求1所述的試驗裝置，其特征在于，所述原料罐(4)用于盛裝實驗用的介質(zhì)，原料罐(4)下方安裝電子秤(1)，稱量實驗用油的進(jìn)料量。
3.如權(quán)利要求2所述的試驗裝置，其特征在于，所述安裝在原料罐(4)外的電加熱套加熱溫度不超過60°C。
4.如權(quán)利要求1所述的試驗裝置，其特征在于，柱塞式進(jìn)料泵(5)的流量在O 1000ml/min連續(xù)可調(diào)。
5.如權(quán)利要求1所述的試驗裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜(19)內(nèi)，減壓閥(9)和背壓閥(1 兩側(cè)的管道上均安裝有壓力表。
6.如權(quán)利要求1所述的試驗裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜(19)內(nèi)有攪拌葉(18)高速轉(zhuǎn)動。
7.如權(quán)利要求1-6任一所述的試驗裝置，其特征在于，所述試驗裝置可在絕對壓力 OMpa至5Mpa的條件下進(jìn)行試驗，所述釜式腐蝕檢測模塊的真空度在O 0. IMpa范圍內(nèi)可調(diào)。
8.如權(quán)利要求1-6任一所述的試驗裝置，其特征在于，所述試驗裝置采用PLC自動控制，在電腦屏上實現(xiàn)溫度、壓力、液位、流量計量的顯示和控制。
9.如權(quán)利要求1-6任一所述的試驗裝置，其特征在于，啟動真空泵(11)，自動控制所述試驗裝置的真空度至實驗前設(shè)定的數(shù)值，同時，啟動原料罐(4)外的電加熱套，緩慢升高原料罐中實驗用油的溫度，并自動控制在設(shè)定的實驗溫度，保證原料罐中實驗油流動暢通；啟動進(jìn)料泵(5)，將實驗油按設(shè)定流量自原料罐(4)持續(xù)泵入反應(yīng)釜(19)；啟動反應(yīng)釜 (19)外面的電加熱套，升高反應(yīng)釜(19)中的實驗油達(dá)到實驗溫度后，實驗用油部分氣化， 上升進(jìn)入加熱的反應(yīng)釜(19)中，部分氣化的低沸點實驗用油進(jìn)入冷凝器(14、15)中，被冷凝成液體后流回反應(yīng)釜(19)內(nèi)；實驗進(jìn)行預(yù)定時間后，關(guān)閉真空泵(11)和加熱電源，并將反應(yīng)釜(19)的電加熱套與反應(yīng)釜(19)脫離，緩慢由氮氣入口(8)通入氮氣，平衡所述試驗裝置內(nèi)的壓力直至常壓，拆開反應(yīng)釜(19)與所述試驗裝置其他部分的連接，取出試樣用于評估續(xù)蒸餾裝置中的設(shè)備腐蝕情況。
10.如權(quán)利要求9所述的試驗裝置，其特征在于，實驗開始前，往原料罐(4)中加入適量的實驗用油，并將準(zhǔn)備好的試樣安裝在氣相和/或液相空間，和/或氣液相界面，從氮氣入口(8)處通入氮氣，使氮氣流經(jīng)整個裝置，由真空緩沖罐(1 和減壓閥(9)緩慢排出，然后，先關(guān)閉氣體緩沖罐(1 和和減壓閥(9)，再迅速關(guān)閉氮氣入口(8)，啟動真空泵(11)開始實驗。
11.如權(quán)利要求10所述的試驗裝置，其特征在于，連接在反應(yīng)釜(19)頂部的冷凝器 (14)與出料罐00)頂部之間有暢通的連接管，保證反應(yīng)釜(19)中多余的實驗油在真空、常壓、高壓條件下，均可通過連接在反應(yīng)釜(19)底部與出料罐00)頂部的連接管溢流到出料罐 00)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種模擬連續(xù)蒸餾裝置中高溫腐蝕的試驗裝置，包括進(jìn)料模塊、釜式腐蝕檢測模塊、抽真空及其控制模塊以及溫度和壓力控制模塊。進(jìn)料模塊包括過濾器2，實驗用油原料罐4和柱塞式進(jìn)料泵5。釜式腐蝕檢測模塊包括帶冷凝器14、15的反應(yīng)釜19，反應(yīng)釜19釜蓋上設(shè)有氮氣入口8，第一冷凝器14和第二冷凝器15，所述第一冷凝器14與出料罐20相連，所述第二冷凝器15依次連接抽真空模塊的真空冷阱10，真空緩沖罐12和真空泵11。本發(fā)明通過采用連續(xù)更新腐蝕測試部分的實驗介質(zhì)，可以實現(xiàn)對連續(xù)工業(yè)過程中的腐蝕問題的精確模擬，解決了對連續(xù)常、減壓蒸餾等石油煉制和化工過程中汽、液兩相中腐蝕的真實模擬問題。
文檔編號G01N17/00GK102507422SQ201110319159
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月19日
發(fā)明者劉小輝, 屈定榮, 張艷玲, 蔣秀 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院