專利名稱：一種材料氫脆的顯微硬度表征方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料的表征方法，更具體地說，涉及一種測量材料在陰極保護(hù)后是否產(chǎn)生氫脆的方法。
背景技術(shù)：
氫脆是溶于鋼鐵中的氫聚合成為氫分子，造成應(yīng)力集中，超過鋼鐵的強(qiáng)度極限，在鋼鐵內(nèi)部形成細(xì)小的裂紋，又稱白點(diǎn)。氫脆只可以預(yù)防，不可治，氫脆一經(jīng)產(chǎn)生就消除不了。 在材料的冶煉過程和零件的制造與裝配過程(如陰極保護(hù)/電鍍/化學(xué)鍍/焊接)中進(jìn)入鋼材內(nèi)部的微量氫在內(nèi)部殘余的或者外加的應(yīng)力作用下導(dǎo)致材料脆化甚至開裂.氫脆通常表現(xiàn)為應(yīng)力作用下的延遲斷裂現(xiàn)象。曾經(jīng)出現(xiàn)過汽車彈簧、墊圈、螺釘、片簧等鍍鋅件，在裝配之后數(shù)小時(shí)內(nèi)陸續(xù)發(fā)生斷裂，斷裂比例達(dá)40% -50%。某種特種產(chǎn)品鍍鎘件在使用過程中曾出現(xiàn)過批量裂紋斷裂，組織攻關(guān)后制訂嚴(yán)格的去氫工藝。另外，有一些氫脆并不表現(xiàn)為延遲斷裂現(xiàn)象，例如電鍍掛具(鋼絲、銅絲)由于經(jīng)過多次電鍍和酸洗退鍍，滲氫較為嚴(yán)重，在使用中經(jīng)常出現(xiàn)一折便發(fā)生脆斷的現(xiàn)象；獵槍精鍛用的芯棒，經(jīng)過多次鍍鉻之后，墮地?cái)嗔眩挥械拇慊鹆慵?內(nèi)應(yīng)力大)在酸洗時(shí)便產(chǎn)生裂紋，這些零件滲氫嚴(yán)重，無需外加應(yīng)力就產(chǎn)生裂紋，再也無法用去氫的方法來恢復(fù)原有的韌性。材料氫脆的傳統(tǒng)表征手段是使用掃描電鏡觀察慢應(yīng)變拉伸斷口形貌(《16Mn鋼在3%氯化鈉水溶液中的陰極保護(hù)及其氫脆敏感性》)，16Mn鋼在空氣中3%氯化鈉水溶液中電位處于自腐蝕電位及_775mVSCE時(shí)，都是以韌窩為特征的典型韌性斷裂；處于陰極保護(hù)氫脆危險(xiǎn)區(qū)的_970mVSCE電位下，16Mn鋼的斷口形貌由韌窩和解理交織而成過保護(hù)電位-1080mVSCE、-1200mVSCE下，16Mn鋼的斷口為典型脆性斷口。上述傳統(tǒng)的方法不容易再現(xiàn)，且不易反映表面硬度變化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種材料氫脆的顯微硬度表征方法，該方法實(shí)驗(yàn)過程簡單，實(shí)驗(yàn)操作安全，實(shí)驗(yàn)成本低，所得結(jié)果能較好地表征材料硬度的變化。本發(fā)明通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)一種材料氫脆的顯微硬度表征方法，該方法包括材料預(yù)處理和顯微硬度法，采用顯微硬度法分別測量未進(jìn)行陰極保護(hù)的試樣和在不同陰極保護(hù)電位下持續(xù)保護(hù)M小時(shí)后的試樣的顯微硬度，然后經(jīng)過對比發(fā)現(xiàn)，試樣在過保護(hù)條件下發(fā)生氫脆后表面顯微硬度有明顯變化。首先對試樣進(jìn)行預(yù)處理，然后分別對試樣進(jìn)行在不用陰極保護(hù)電位下進(jìn)行連續(xù)M 小時(shí)的陰極保護(hù)，用顯微硬度法測量未進(jìn)行陰極保護(hù)和陰極保護(hù)后的試樣的硬度，發(fā)現(xiàn)未達(dá)到析氫電位的試樣顯微硬度值同空白試樣的顯微硬度值基本相同，達(dá)到析氫電位的試樣顯微硬度值上升，如果保護(hù)電位過負(fù)使試樣發(fā)生嚴(yán)重析氫而產(chǎn)生嚴(yán)重氫脆時(shí)，試樣顯微硬度值下降。
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該方法所用試樣的預(yù)處理包括以下步驟(1)堿洗將配置好的除油液體放入加熱套或水浴中加熱至70°C，到溫后將試樣懸掛在除油液中，在該溫度下保溫20min后取出試樣；在70 80°C熱水中清洗!Min后冷水清洗2min，干燥。除油液Na0H(10 15g/L)、Na2CO3 (30 40g/L)、Na3PO4 (25 !35g/L)、十二烷基硫酸鈉(0. 4 0. 6g/L)(2)除銹將堿洗后的試樣放入50 60°C配置好的除銹液中，進(jìn)行酸浸化ailin后用去離子水清洗lmin，干燥。除銹液:HC1 (20ml), H2SO4 (5ml), HNO3 (5ml), H2O (70ml)(3)將試樣打磨；(4)機(jī)械拋光。本發(fā)明的有益效果是(1)本發(fā)明使用的儀器操作簡單，得到的數(shù)據(jù)直觀明了，可直接觀測材料表面硬度變化，在實(shí)驗(yàn)中投入使用應(yīng)用前景廣闊。(2)本發(fā)明整個(gè)過程安全，可以在很短的時(shí)間得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果，容易再現(xiàn)，節(jié)省了很多寶貴的時(shí)間。其與傳統(tǒng)的用掃描電鏡觀察慢應(yīng)變拉伸斷口形貌方法相比較(1)實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程簡化只需要用維氏硬度計(jì)打硬度即可。(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果直觀操作維氏硬度計(jì)非常安全。(3)實(shí)驗(yàn)易再現(xiàn)可采用相同的方法再現(xiàn)實(shí)驗(yàn)。(4)實(shí)驗(yàn)周期縮短在維氏硬度計(jì)上采集數(shù)據(jù)只需要很短的時(shí)間。
具體實(shí)施例方式下面通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述以下實(shí)施例可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。以16Mn鋼為例，包括以下過程預(yù)處理第一，堿洗將配置好的除油液體放入加熱套或水浴中加熱至70°C，到溫后將試樣懸掛在除油液中，在該溫度下保溫20min后取出試樣；在75°C熱水中清洗!Min后冷水清洗 2min，干燥。除油液Na0H(15g/L)、Na2CO3(35g/L)、Na3PO4(30g/L)、十二烷基硫酸鈉 (0. 6g/L)第二，除銹將堿洗后的試樣放入60°C配置好的除銹液中，進(jìn)行酸浸化aiiin后用去離子水清洗 lmin。干燥。除銹液=HCl (20ml)、H2SO4 (5ml)、HNO3 (5ml)、H2O (70ml)第三，將16Mn鋼打磨第四，機(jī)械拋光第五，在陰極保護(hù)之前用維氏硬度計(jì)測硬度結(jié)果如下珠光體224. 1 ；鐵素體 198. 1 ；第六，陰極保護(hù)陰極保護(hù)中采用的是三電極體系，工作電極是16Mn，參比電極是飽和甘汞，輔助電極是鉬電極。在-1260mv的電壓下保護(hù)42小時(shí)，使其發(fā)生氫脆。
第七，將做發(fā)生氫脆的試樣再次用維氏硬度計(jì)測硬度結(jié)果如下珠光體173. 7 ；鐵素體176. 0。以Q235鋼為例，包括以下過程預(yù)處理第一，堿洗將配置好的除油液體放入加熱套或水浴中加熱至70°C，到溫后將試樣懸掛在除油液中，在該溫度下保溫20min后取出試樣；在70 80°C熱水中清洗!Min后冷水清洗 2min，干燥。除油液Na0H(10g/L)、Na2CO3G0g/L)、Na3PO4(35g/L)、十二烷基硫酸鈉(0. 4g/L)第二，除銹將堿洗后的試樣放入50°C配置好的活化液中，進(jìn)行酸浸化aiiin后用去離子水清洗 lmin。干燥。除銹液HC1 (20ml) ,H2SO4 (5ml)、HN03 (5ml 可以不加),H2O (70ml)第三，將Q2!35鋼打磨；第四，機(jī)械拋光；第五，在陰極保護(hù)之前用維氏硬度計(jì)測硬度結(jié)果如下空白試樣160.0;第六，陰極保護(hù)陰極保護(hù)中采用的是三電極體系，工作電極是Q235鋼，參比電極是飽和甘汞，輔助電極是鉬電極。對不同試樣分別在-700mv、-800mv、-900mv、-1000mv、-1100mv、-1200mv、-1300mv的電位下進(jìn)行陰極保護(hù)M小時(shí)。第七，將陰極保護(hù)M小時(shí)后的試樣再次用維氏硬度計(jì)測硬度結(jié)果如下-700mv :160. 6-800mv :159. 7-900mv :170. 1-IOOOmv :188.0-IlOOmv :194. 8-1200mv :140. 1-1300mv :142. 3
權(quán)利要求
1.一種材料氫脆的顯微硬度表征方法，其特征在于，該方法包括材料預(yù)處理和顯微硬度法，采用顯微硬度法分別測量未進(jìn)行陰極保護(hù)的試樣和在不同陰極保護(hù)電位下持續(xù)保護(hù) M小時(shí)后的試樣的顯微硬度，然后經(jīng)過對比發(fā)現(xiàn)，試樣在過保護(hù)條件下發(fā)生氫脆后表面顯微硬度有明顯變化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種材料氫脆的顯微硬度表征方法，其特征在于，首先對試樣進(jìn)行預(yù)處理，然后分別對試樣進(jìn)行在不用陰極保護(hù)電位下進(jìn)行連續(xù)M小時(shí)的陰極保護(hù)， 用顯微硬度法測量未進(jìn)行陰極保護(hù)和陰極保護(hù)后的試樣的硬度，發(fā)現(xiàn)未達(dá)到析氫電位的試樣顯微硬度值同空白試樣的顯微硬度值基本相同，達(dá)到析氫電位的試樣顯微硬度值上升， 如果保護(hù)電位過負(fù)使試樣發(fā)生嚴(yán)重析氫而產(chǎn)生嚴(yán)重氫脆時(shí)，試樣顯微硬度值下降。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種材料氫脆的顯微硬度表征方法，該方法包括材料預(yù)處理和顯微硬度法，采用顯微硬度法分別測量未進(jìn)行陰極保護(hù)的試樣和在不同陰極保護(hù)電位下持續(xù)保護(hù)24小時(shí)后的試樣的顯微硬度，然后經(jīng)過對比發(fā)現(xiàn)，試樣在過保護(hù)條件下發(fā)生氫脆后表面顯微硬度有明顯變化。本發(fā)明的技術(shù)方案克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種材料氫脆的顯微硬度表征方法，該方法實(shí)驗(yàn)過程簡單，實(shí)驗(yàn)操作安全，實(shí)驗(yàn)成本低，所得結(jié)果能較好地表征材料硬度的變化。
文檔編號G01N3/40GK102507353SQ20111032370
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者修妍, 劉永長, 林峰, 韓夏冰, 高志明 申請人:天津大學(xué)