專利名稱：布氏旋轉(zhuǎn)粘度法測定sbs改性瀝青中改性劑摻量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于道路工程應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及布氏旋轉(zhuǎn)粘度法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，本發(fā)明的方法用于施工現(xiàn)場檢測SBS改性浙青中改性劑摻量。
背景技術(shù)：
在眾多的高聚物改性浙青材料中，SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)改性浙青以其優(yōu)良的路用性能得到普遍重視和深入開發(fā)。SBS改性浙青無論從高溫、低溫性能、彈性恢復(fù)性能，還是感溫性能幾個方面，都有明顯的優(yōu)勢，突出表現(xiàn)在使軟化點大幅度提高的同時，又使低溫延度明顯增加，感溫性得到很大改善，不僅高溫穩(wěn)定性大幅度提高， 而且低溫性能也同時改善，并且彈性恢復(fù)率特別大，所有指標(biāo)都有明顯提高，這是非常難得的。SBS改性浙青具有其他改性劑或綜合改性劑無法相比的優(yōu)點，而且在價格上也可以與 PE, EVA競爭，所以目前世界上使用最多的是SBS，約占改性浙青總量的40% 44%。近年來，工廠定點生產(chǎn)成品改性浙青的模式以其便捷的用戶使用方式，得到了十分迅速的發(fā)展。但用戶對成品改性浙青中基質(zhì)浙青、改性劑的品種和摻量不知情，然而，長期以來，由于SBS改性劑摻量的檢測技術(shù)一直都是一項空白，由于無法檢測出改性浙青中 SBS的摻量，因此只能通過有效控制生產(chǎn)時SBS的摻量這一關(guān)鍵環(huán)節(jié)，這樣就要求現(xiàn)場監(jiān)理每天都必須對控制室的數(shù)據(jù)設(shè)置進(jìn)行檢查，認(rèn)真核實操作人員是否按照給定的配比進(jìn)行生產(chǎn)，確實保證改性劑的摻量。除此之外，還可以通過改性劑每天的實際用量與當(dāng)天的浙青混合料的實際數(shù)量進(jìn)行校核來判斷改性劑的摻量是否滿足設(shè)計要求。即使通過這樣的雙控， 由于沒有任何檢測手段，仍無法對改性浙青中的SBS摻量進(jìn)行真實、有效的控制。只能通過改性浙青性能的測試來評價改性效果，然而，僅規(guī)范規(guī)定的改性浙青性能檢測指標(biāo)就有10 多項，進(jìn)行全套檢驗最少需要3天，這必然會影響工程進(jìn)度，而且如果進(jìn)行事后檢驗，一旦發(fā)現(xiàn)改性浙青不符合設(shè)計要求，必然會造成很大的經(jīng)濟(jì)損失。因此，如何在現(xiàn)場進(jìn)行科學(xué)有效地測試SBS摻量、評價SBS改性浙青加工質(zhì)量并對改性浙青中改性劑實施實時監(jiān)控，對于控制改性浙青質(zhì)量與完善改性浙青質(zhì)量評價體系至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足，本發(fā)明的目的在于，提供一種布氏粘度法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，該方法快捷方便，可操作性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適合在施工現(xiàn)場推廣應(yīng)用。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案予以實現(xiàn)。一種布氏旋轉(zhuǎn)粘度法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于，包括如下步驟步驟1 配制標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青按照《公路工程浙青及浙青混合料試驗規(guī)程》分別配制改性劑摻量為1. 0% 6.0%,步長為1. 0%的標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青；
步驟2 繪制標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青以及待測改性浙青試樣的粘-溫曲線在135°C 165°C，步長為5°C的條件下，分別測量改性劑摻量為1. 0% 6. 0%，步長為1. 0%的標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青在的布氏旋轉(zhuǎn)粘度，并根據(jù)粘度測量結(jié)果分別繪制每個標(biāo)準(zhǔn)濃度試樣的粘-溫曲線；然后測量待測改性浙青試樣為135°C _165°C，步長為5°C的條件下的布氏旋轉(zhuǎn)粘度，并根據(jù)粘度測量結(jié)果繪制待測改性浙青試樣的粘-溫曲線。步驟3 確定待測SBS改性浙青試樣的改性劑摻量首先，將待測改性浙青試樣的粘-溫曲線與每條標(biāo)準(zhǔn)濃度粘-溫曲線進(jìn)行比較，確定待測改性浙青的粘-溫曲線介于哪兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間，然后將該兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間的距離進(jìn)行N等分，從而在該兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間得到N-I條新的粘-溫曲線；然后，將待測改性浙青的粘-溫曲線分別與N-I條新的粘-溫曲線比較，與待測改性浙青的粘-溫曲線位置最接近的一條新的粘-溫曲線的改性劑摻量確定為待測改性浙青試樣的改性劑摻量。進(jìn)一步的，所述步驟3中所述的N等分為十等分。本發(fā)明適用于施工現(xiàn)場環(huán)境各種SBS及其他類型聚合物改性浙青中改性劑含量檢測，對于控制改性浙青的質(zhì)量，保證路面耐久性，防止供應(yīng)商不正當(dāng)?shù)哪怖?，使其市場?guī)范化，對創(chuàng)造良好的社會、經(jīng)濟(jì)效益將起到積極作用。


圖1是實施例1得到的1. 0% -6. 0%標(biāo)準(zhǔn)濃度試樣粘-溫曲線；圖2是實施例1得到的待測改性浙青試樣的粘-溫曲線；圖3是實施例2得到的1. 0% -6. 0%標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青試樣粘-溫曲線；圖4是實施例2得到的待測改性浙青試樣的粘-溫曲線；以下結(jié)合附圖與具體實施方式
對本發(fā)明方法做進(jìn)一步詳細(xì)說明。
具體實施例方式經(jīng)過長期的、大量的改性浙青的研究，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)布氏旋轉(zhuǎn)粘度和溫度呈現(xiàn)明顯的正相關(guān)關(guān)系，不同改性劑摻量下的SBS改性浙青的粘-溫曲線之間沒有交叉，且在 135°C-165°C區(qū)間內(nèi)的曲線位置與改性劑含量有著尤為清晰的對應(yīng)關(guān)系。因此，發(fā)明人通過繪制不同標(biāo)準(zhǔn)濃度浙青試樣的粘-溫曲線和待測浙青試樣的粘-溫曲線，經(jīng)待測浙青試樣和各標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線比較后得出待測浙青的粘度，從而得到待測SBS改性浙青的改性劑摻量。本發(fā)明的布氏旋轉(zhuǎn)粘度法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，具體包括如下步驟(一 )準(zhǔn)備階段1、儀器設(shè)備的選擇布洛克菲爾德粘度計(Brookfield，簡稱粘度計)適用于不同粘度范圍的標(biāo)準(zhǔn)高溫粘度測量系統(tǒng)，如LV、RV、HA或HB型系列等，其量程應(yīng)滿足被測改性浙青的粘度的要求；盛樣筒；烘箱標(biāo)稱溫度范圍300°C，控溫的準(zhǔn)確度為1 °C ；
不同型號的轉(zhuǎn)子；標(biāo)準(zhǔn)溫度計分度為0. 1°C。2、布洛克菲爾德粘度計的安裝1)粘度計在安裝時須調(diào)平，使用前檢查水準(zhǔn)氣泡是否對中。開啟粘度計溫度控制系統(tǒng)電源，設(shè)定溫度控制系統(tǒng)至要求的試驗溫度，此系統(tǒng)的控溫準(zhǔn)確度應(yīng)在使用前嚴(yán)格標(biāo)定。2)根據(jù)估計的浙青粘度，按儀器說明書規(guī)定的不同型號的轉(zhuǎn)子所適用的速率和粘度范圍，選擇合適的轉(zhuǎn)子。( 二)測量階段1、配制標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青按照《公路工程浙青及浙青混合料試驗規(guī)程》分別配制改性劑摻量為1. 0% 6.0% (步長為1. 0% )的標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青；將配制的每份標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青添加進(jìn)盛樣筒，添加過程中適當(dāng)攪拌，將轉(zhuǎn)子與盛樣筒共同置于160-180°C的烘箱中，保溫30min 60min等待檢測布氏旋轉(zhuǎn)粘度。過程中注意去除浙青中的氣泡，并注意加入浙青后的液面應(yīng)符合不同型號轉(zhuǎn)子的規(guī)定要求， 浙青體積應(yīng)與布氏粘度計標(biāo)定時的標(biāo)準(zhǔn)體積一致。2、繪制標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青和待測改性浙青試樣的粘-溫曲線在135°C 165°C (步長為5°C )的條件下，分別測量改性劑摻量為1. 0% 6. 0% (步長為1.0%)的標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青在的布氏旋轉(zhuǎn)粘度，并根據(jù)粘度測量結(jié)果分別繪制每個標(biāo)準(zhǔn)濃度試樣的粘-溫曲線。然后測量待測改性浙青試樣在135°C-165°C (步長為 5°C )條件下的布氏旋轉(zhuǎn)粘度，并根據(jù)粘度測量結(jié)果繪制待測改性浙青試樣的粘-溫曲線。利用布氏旋轉(zhuǎn)粘度儀測量SBS改性浙青的粘度是參照我國《公路工程浙青及浙青混合料試驗規(guī)程》的要求進(jìn)行的1)將轉(zhuǎn)子和裝有SBS改性浙青的盛樣筒從烘箱中取出后立刻安裝在布氏粘度計上，使轉(zhuǎn)子插進(jìn)盛樣筒的SBS改性浙青中，并調(diào)整轉(zhuǎn)子至規(guī)定的高度；2)使改性浙青在恒溫容器中保溫不少于15min，達(dá)到試驗所需的平衡溫度；幻按儀器說明書的要求選擇轉(zhuǎn)子速率，例如，在135°C測定時，對RV、HA、HB型粘度計克采用20r/min，對 LV型粘度計采用12r/min ；開動布洛克菲爾德粘度計，觀察讀數(shù)，扭矩讀數(shù)應(yīng)在10% -98% 范圍內(nèi)。在整個測量粘度的過程中，不改變設(shè)定的轉(zhuǎn)數(shù)，只改變剪變率；4)待讀數(shù)穩(wěn)定后， 在每個試驗溫度下，每隔60s讀數(shù)一次，連續(xù)讀數(shù)3次力)對每個要求的試驗溫度，重復(fù)以上過程進(jìn)行試驗。試驗溫度從低到高進(jìn)行，盛樣筒和轉(zhuǎn)子的恒溫時間不小于1.證；6)如果在試驗溫度下的扭矩讀數(shù)不在10% -98%的范圍內(nèi)，更換轉(zhuǎn)子或減低轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速后重新試驗；7)利用布洛克菲爾德粘度計測定出改性浙青不同溫度條件下的表觀粘度。3、確定待測SBS改性浙青試樣的改性劑摻量首先，將待測改性浙青試樣的粘-溫曲線與每條標(biāo)準(zhǔn)濃度粘-溫曲線進(jìn)行比較，確定待測改性浙青的粘-溫曲線介于哪兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間，然后將該兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間的距離進(jìn)行十等分，從而在該兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間得到九條新的粘-溫曲線；然后，將待測改性浙青的粘-溫曲線分別與九條新的粘-溫曲線比較，與待測改性浙青的粘-溫曲線位置最接近的一條新的粘-溫曲線的改性劑摻量確定為待測改性浙青試樣的改性劑摻量。
(三)以下用已知改性劑摻量的SBS改性浙青試樣(實施例1)和未知改性劑摻量的SBS改性浙青試樣(實施例2~)對本發(fā)明的可行性和準(zhǔn)確性進(jìn)行檢驗驗證。實施例1 按照改性浙青制備技術(shù)規(guī)范，采用高速剪切攪拌機(jī)制備SBS摻量為1. 0% 6. 0% (步長為1.0%)的改性浙青作為標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青，并制備SBS摻量為4. 3%的改性浙青作為待測改性浙青試樣，用本發(fā)明的布氏旋轉(zhuǎn)粘度法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法對改性浙青試樣檢測驗證。分別測量基質(zhì)浙青、標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青、待測改性浙青試樣在135°C 165°C (步長為5°C )的旋轉(zhuǎn)粘度，測量結(jié)果見表1，由表1所示的粘度和溫度對應(yīng)關(guān)系做出圖1和圖 2所示的粘-溫曲線。表1實施例1的基質(zhì)浙青和改性浙青在不同溫度下的粘度單位cp
135 "C140 "C145°C150 °C155 °C160°C165°C基質(zhì)330. 0262. 5210. 0170. 0140. 0120. 0100. 01.0%415. 0330. 0265. 0215. 0175. 0142. 5117. 52. 0%540. 0435. 0347. 5285. 0232. 5190. 0157. 53. 0%682. 5550. 0450. 0362. 5297. 5245. 0202. 54. 0%950. 0750. 0645. 0527. 5435. 0360. 0305. 05. 0%1260. 0997. 5837. 5692. 5580. 0477. 5402. 56. 0%1660. 01308.01030. 0830. 0672. 5542. 5455. 0待測試樣1041.0814. 0686. 0564. 0469. 0390. 0330. 0將圖2的待測改性浙青試樣的粘-溫曲線與圖1的每條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青粘-溫曲線對照，發(fā)現(xiàn)與圖1中的曲線形狀相同，且圖2的粘-溫曲線的位置介于改性劑摻量為 4. 0%和5. 0%的兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間，因此可以判定待測改性浙青試樣的改性劑摻量為4. 0%和5. 0%之間；再將該兩條曲線之間的空間以0. 為步長進(jìn)行十等分，得到表2所示的溫度和粘度對應(yīng)關(guān)系，從而得到改性劑摻量為4. 0% -5. 0% (步長為 0.1%)的九條新的粘-溫曲線，將待測改性浙青的粘-溫關(guān)系曲線與該九條新的粘-溫曲線比較發(fā)現(xiàn)，待測改性浙青的粘-溫關(guān)系曲線與改性劑摻量為4. 3 %的粘-溫曲線位置最接近，由此判斷待測改性浙青試樣的含量為4. 3%，測試值與實際值4. 3%相符，由此看出本發(fā)明將具有可行性和準(zhǔn)確性，測量結(jié)果可精確到十分位。以135°C條件下的SBS摻量為4. 1 %的改性浙青的粘度計算過程為例將SBS摻量為4.0%到5.0%之間的粘度十等分，即(1260-950)/10 = 31，SBS摻量每相差0. 的改性浙青的對應(yīng)粘度相差31，即4. 對應(yīng)的粘度等于4. 0%對應(yīng)的粘度加上相差粘度31，得到SBS摻量為4. 的改性浙青的粘度為950+31 = 981cp。表2等分后的新的粘-溫曲線的粘度單位cp
權(quán)利要求
1.一種布氏旋轉(zhuǎn)粘度法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于，包括如下步驟步驟1 配制標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青按照《公路工程浙青及浙青混合料試驗規(guī)程》分別配制改性劑摻量為1. 0% 6. 0%, 步長為1. 0%的標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青；步驟2 繪制標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青以及待測改性浙青試樣的粘-溫曲線在135°C 165°C，步長為5°C的條件下，分別測量改性劑摻量為1. 0 % 6. 0 %，步長為1. 0%的標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性浙青在的布氏旋轉(zhuǎn)粘度，并根據(jù)粘度測量結(jié)果分別繪制每個標(biāo)準(zhǔn)濃度試樣的粘-溫曲線；然后測量待測改性浙青試樣為135°C _165°C，步長為5°C條件下的布氏旋轉(zhuǎn)粘度，并根據(jù)粘度測量結(jié)果繪制待測改性浙青試樣的粘-溫曲線；步驟3 確定待測SBS改性浙青試樣的改性劑摻量首先，將待測改性浙青試樣的粘-溫曲線與每條標(biāo)準(zhǔn)濃度粘-溫曲線進(jìn)行比較，確定待測改性浙青的粘-溫曲線介于哪兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間，然后將該兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間的距離進(jìn)行N等分，從而在該兩條標(biāo)準(zhǔn)濃度改性浙青的粘-溫曲線之間得到N-I條新的粘-溫曲線；然后，將待測改性浙青的粘-溫曲線分別與 N-I條新的粘-溫曲線比較，與待測改性浙青的粘-溫曲線位置最接近的一條新的粘-溫曲線的改性劑摻量確定為待測改性浙青試樣的改性劑摻量。
2.如權(quán)利要求1所述的布氏旋轉(zhuǎn)粘度法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于，所述步驟3中所述的N等分為十等分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種布氏旋轉(zhuǎn)粘度法測定SBS改性瀝青中改性劑摻量的方法按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》分別配制改性劑摻量為1.0％～6.0％的標(biāo)準(zhǔn)濃度SBS改性瀝青；分別測量標(biāo)準(zhǔn)濃度改性瀝青在的布氏旋轉(zhuǎn)粘度，并根據(jù)粘度測量結(jié)果分別繪制每個標(biāo)準(zhǔn)濃度試樣的粘-溫曲線；然后測量待測改性瀝青試樣的布氏旋轉(zhuǎn)粘度，并根據(jù)粘度測量結(jié)果繪制待測改性瀝青試樣的粘-溫曲線；將待測改性瀝青試樣粘-溫曲線與每條標(biāo)準(zhǔn)濃度粘-溫曲線比較，確定待測改性瀝青的改性劑摻量。本發(fā)明可操作性強(qiáng)，準(zhǔn)確可靠，適用于施工現(xiàn)場環(huán)境各種SBS及其他聚合物改性瀝青改性劑含量檢測，對于控制改性瀝青的質(zhì)量和路面耐久性有積極作用。
文檔編號G01N11/14GK102507386SQ20111035404
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月10日
發(fā)明者葉超強(qiáng), 呂長亮, 宋家樂, 李煒光, 郝鵬煒, 陳 峰 申請人:長安大學(xué)