專(zhuān)利名稱(chēng)：水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于計(jì)量科學(xué)領(lǐng)域，涉及一種水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，更具體而言，涉及水飽和癸醇溶液作為水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以及該水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
液體、固體或氣體中的含水量是一個(gè)重要的物性參數(shù)，水分儀廣泛用于測(cè)量物體的含水量。水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)則用于校準(zhǔn)卡爾·費(fèi)休水分儀、核磁水分儀、紅外光譜水分儀、微波水分儀和電容式水分儀等。油品中的含水量影響產(chǎn)品質(zhì)量和安全，原油中的含水量則影響交易的公平性。加工物品的水分還直接影響到能源的消耗，食品和藥品中的含水量則影響到它們的加工、貯存、運(yùn)輸、產(chǎn)品的穩(wěn)定性、保質(zhì)期等?？梢?jiàn)，物體中的水分含量是一項(xiàng)需要經(jīng)常監(jiān)測(cè)的重要物性指標(biāo)。因此研究用于水分測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和分析方法、技術(shù)就顯得尤為重要和迫切。目前中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院研制的二級(jí)水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有固體二水合酒石酸鈉水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E) 130211，水分量值為15. 66%，擴(kuò)展不確定度(U)為0. 31 % (k = 2)。液體的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有甲醇水溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值為5. llmg/g，擴(kuò)展不確定度(U) 為0. 07mg/g(k = 2)；甲醇水溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值為1. 40mg/g，擴(kuò)展不確定度(U)為
0.02mg/g(k = 2)。甲醇水溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于是以甲醇為基體，甲醇的揮發(fā)性強(qiáng)，使用過(guò)程中水分量值穩(wěn)定性較差。另外，配制過(guò)程加入的水量很少而添加的甲醇量很大，因此對(duì)天平測(cè)量精度要求高。在配制過(guò)程甲醇的揮發(fā)性和甲醇的本底水分也將引起不可忽略的誤差。目前國(guó)際上最好的水分一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院研制的水飽和正辛醇溶液作為水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其編號(hào)為SR1C890，水分標(biāo)稱(chēng)值47. :3mg/g，擴(kuò)展不確定度(U)為
1.0mg/g(k = 2)。該水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)利用了水和正辛醇在兩相平衡中分配比例恒定的特點(diǎn)制備而成，因此其水分含量穩(wěn)定可靠。SRM觀90標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到了世界范圍內(nèi)的廣泛認(rèn)可，大部分廠商和公司提供的水分標(biāo)準(zhǔn)樣品都溯源到該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。但是由于正辛醇溶劑易揮發(fā)，易燃燒，有一定毒性。此外，水飽和正辛醇溶液的水分量值暴露在大氣中也會(huì)改變，因此在使用水飽和辛醇溶液作為水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，開(kāi)瓶后要密封好并應(yīng)盡快完成測(cè)量使用。人們一直在致力于研究更加安全、新的性能更好的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
因此，為了制備性能更加優(yōu)異的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，針對(duì)以上問(wèn)題，本發(fā)明人在制備原理上采用先進(jìn)的水和試劑在兩相平衡中恒定分配比例系數(shù)的特點(diǎn)，選用的試劑的蒸汽壓和揮發(fā)性盡量小，閃點(diǎn)和沸點(diǎn)要高，毒性要小，對(duì)水溶解性盡量小，這樣獲得的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更加安全、穩(wěn)定，含水量更低。經(jīng)過(guò)反復(fù)篩選實(shí)驗(yàn)，本發(fā)明人研制出水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。因此，本發(fā)明的目的在于提供癸醇用于制備水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用，特別是水飽和癸醇溶液作為水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明的另一目的在于提供上述水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。根據(jù)本發(fā)明的一方面，本發(fā)明提供癸醇用于制備水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用，特別是，本發(fā)明提供水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，尤其是水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其封裝于安瓶中，該水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水量的量值為37. -g/g，擴(kuò)展不確定度為 0. 8mg/g(k = 2)。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提供上述水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，該方法包括將分析純或優(yōu)級(jí)純的癸醇與蒸餾水按體積比10 1 1 1(例如可以為 2 1)混合攪拌，而后將該溶液放置，至澄清分離，移取上層水飽和癸醇溶液；在干燥氮?dú)饣蚩諝庀?，將上述得到的水飽和癸醇溶液封裝到安瓶中，從而得到水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明的水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性能比水的飽和辛醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)更加優(yōu)異。癸醇比辛醇蒸汽壓低，揮發(fā)性小，毒性低，閃點(diǎn)和沸點(diǎn)高，不容易燃燒，水的溶解性更小，而且水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性更好，含水量更低，能更好地滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)有關(guān)水分儀檢測(cè)的要求。
具體實(shí)施例方式下文，更具體地描述本發(fā)明。根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明提供癸醇用于制備水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用，所述癸醇包括癸醇各種同分異構(gòu)體，例如1-癸醇、2-癸醇、3-癸醇、4-癸醇、5-癸醇、2-甲基-1-壬醇、2-甲基-2-壬醇等等，優(yōu)選ρ癸醇、2-癸醇、3-癸醇、4-癸醇或5-癸醇，更優(yōu)選1-癸醇。在本發(fā)明中作如下定義，所述1-癸醇、2-癸醇、3-癸醇、4-癸醇、5-癸醇、2_甲基-1-壬醇、2-甲基-2-壬醇等等中的癸醇含有10個(gè)直鏈的碳原子，壬醇含有9個(gè)直鏈的碳原子。對(duì)于癸醇用于制備水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，優(yōu)選水飽和癸醇溶液作為水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，尤其優(yōu)選水飽和1-癸醇溶液作為水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在本發(fā)明提供的上述水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，所述分析純或優(yōu)級(jí)純的癸醇，可以通過(guò)對(duì)癸醇試劑經(jīng)蒸餾提純得到；所述蒸餾水優(yōu)選為三次蒸餾水；所述安瓶?jī)?yōu)選為5ml IOml的安瓶。所述水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在封裝后，存放在10°C 30°C條件下。打開(kāi)安瓶后，應(yīng)注意防止樣品污染及揮發(fā)。為了保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值，樣品必須用干燥的注射器抽取。實(shí)施例下面通過(guò)實(shí)施例具體地說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明的范圍不局限于以下實(shí)施例。水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備選取一個(gè)2升的清潔干燥的磨口玻璃廣口瓶，加入500ml分析純的1-癸醇，再加入250ml的三次蒸餾水，將磨口玻璃廣口瓶封口后，在室溫23 °C下，放在滾軸攪拌器上攪拌 M小時(shí)，攪拌速度為每分鐘30轉(zhuǎn)；然后，將該攪拌后的封口磨口玻璃廣口瓶在室溫23°C下， 靜置72小時(shí)；而后，選取一個(gè)500ml干燥的PFA洗瓶，用5ml取液器將上層的水飽和1_癸醇溶液轉(zhuǎn)移到該P(yáng)FA洗瓶中；在干燥氮?dú)饣蚩諝庀聦⒃撍柡?-癸醇溶液分裝在5ml IOml的安瓶中，然后立即進(jìn)行安瓶封裝。試驗(yàn)實(shí)施例ボ飽, ゑ酉享^^夜ボノτΗ示 勿砠白句肖タ十牛、穩(wěn)、まt牛吣I標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制必須考察的主要內(nèi)容之一。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品總體空間分布的一種評(píng)價(jià)，它是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的重要內(nèi)容。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，是指在規(guī)定的保管、儲(chǔ)存和使用條件下，在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，使其描述的特性值保持在規(guī)定范圍內(nèi)的能力。水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻件檢驗(yàn)對(duì)于上述制備的水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需要對(duì)不同安瓶間水飽和 I"癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的均勻性和同一安瓶?jī)?nèi)水飽和ι-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的均勻性進(jìn)行檢驗(yàn)。在上述制備的水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，隨機(jī)抽取9個(gè)安瓶，每個(gè)安瓶測(cè)量3次，使用梅特勒DL39庫(kù)侖滴定法卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定它們的含水量，來(lái)做不同安瓶間水飽和ι-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和同一安瓶?jī)?nèi)水飽和ι-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的均勻性F檢驗(yàn)。
對(duì)于統(tǒng)計(jì)量F = ^ψ- ~ Fa (V1, V2) 其中，F(xiàn)為F檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量，
nJ
I1 = m-1, v2 = N-m,^ = L'
；=1 其中，V1為瓶間自由度，m為安瓶數(shù)，V2為瓶?jī)?nèi)自由度，Ii1為測(cè)量次數(shù)，Q1為瓶間差
平方和:β=|>; ニ-巧=1.22
i=l 、 ‘其中，ニ為瓶?jī)?nèi)測(cè)量樣品含水量的平均值；為瓶?jī)?nèi)和瓶間測(cè)量樣品含水量的總平均值。V1 = m-1 = 8, V2 = N_m = 18
m η_ 2も為瓶?jī)?nèi)差平方和a=厶Σ( -ル)=1·21其中，Xij為第i瓶第j次測(cè)量的含水量。Fa (V1, V2)為瓶間自由度V1、瓶?jī)?nèi)自由度V2、顯著性水平為α的F檢驗(yàn)的臨界值。表1 瓶?jī)?nèi)、瓶間水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含水量測(cè)量結(jié)果(mg/g)
權(quán)利要求
1.癸醇在制備水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的應(yīng)用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征是，所述癸醇是1-癸醇、2-癸醇、3-癸醇、4-癸醇、5-癸醇、2-甲基-1-壬醇或2-甲基-2-壬醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征是，所述癸醇是1-癸醇、2-癸醇、3-癸醇、4-癸醇或5-癸醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征是，所述癸醇是1-癸醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的應(yīng)用，其特征是，所述水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是水飽和癸醇溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征是，所述水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是水飽和1-癸醇溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征是，所述水飽和癸醇溶液按如下方法制備將分析純或優(yōu)級(jí)純的癸醇與蒸餾水按體積比10 1 1 1混合攪拌，而后將該溶液放置，至澄清分離，移取上層水飽和癸醇溶液；在干燥氮?dú)饣蚩諝庀?，將上述得到的水飽和癸醇溶液封裝到安瓶中，從而得到水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
8.一種水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是水飽和1-癸醇溶液，其封裝于安瓶中，該水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水量的量值為37. %ig/g，擴(kuò)展不確定度為0. 8mg/g(k = 2)。
9.一種權(quán)利要求8所述的水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法，該方法包括將分析純或優(yōu)級(jí)純的1-癸醇與蒸餾水按體積比2 1混合攪拌，而后將該溶液放置，至澄清分離，移取上層水飽和1-癸醇溶液；在干燥氮?dú)饣蚩諝庀拢瑢⑸鲜龅玫降乃柡?-癸醇溶液封裝到安瓶中， 從而得到水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明屬于計(jì)量科學(xué)領(lǐng)域，涉及水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其制備方法。本發(fā)明提供癸醇用于制備水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用，特別是水飽和癸醇溶液作為水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。具體地，本發(fā)明的水飽和1-癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，封裝于安瓶中，含水量的量值為37.4mg/g，擴(kuò)展不確定度為0.8mg/g(k＝2)。所述水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法包括將分析純或優(yōu)級(jí)純的癸醇與蒸餾水混合攪拌，而后將該溶液放置，至澄清分離，移取上層水飽和癸醇溶液；在干燥氮?dú)饣蚩諝庀?，將上述得到的水飽和癸醇溶液封裝到安瓶中。本發(fā)明的水飽和癸醇溶液水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性好，含水量低，能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)有關(guān)水分儀檢測(cè)的要求。
文檔編號(hào)G01N1/38GK102564822SQ20111042125
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者任長(zhǎng)青, 易未, 易洪, 李占元, 楊菊, 韓潔君 申請(qǐng)人:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院