專利名稱：一種同時蒸餾萃取提取煙葉中致香成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草成分提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及煙葉中致香成分的提取，特別是涉及一種同時蒸餾萃取提取煙葉中致香成分的方法。
背景技術(shù)：
目前，同時蒸溜萃取(Simultaneous Distillation Extraction, SDE)已廣泛的用于提取煙草的揮發(fā)性香味物質(zhì)，但文獻(xiàn)報道的各種試驗(yàn)條件差異較大，使得各種分析結(jié)果的可比性較差，不能滿足現(xiàn)在研究的需要。因此探索同時蒸餾萃取提取煙草的揮發(fā)性香味成分的方法是相當(dāng)重要的。響應(yīng)面法(Response Surface Methodology, RSM)是采用多元二次回歸方程擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系，通過對回歸方程的分析來尋求最優(yōu)工藝參數(shù)，具有精度高、 預(yù)測性好的優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、生物、食品、化學(xué)等領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)的優(yōu)化分析，但該方法在煙草試驗(yàn)數(shù)據(jù)的優(yōu)化方面鮮有報道。為得到一個穩(wěn)定的可以用于長期煙草致香物質(zhì)提取的方法，對煙草致香物質(zhì)的同時蒸餾萃取試驗(yàn)條件進(jìn)行研究很有必要性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種同時蒸餾萃取提取煙葉中致香成分的方法，從而有效提高煙草致香物質(zhì)的提取量。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)?！N同時蒸餾萃取提取煙葉中致香成分的方法，其特征在于將煙葉樣品粉碎后置于同時蒸餾萃取裝置一端的圓底燒瓶中，加入氯化鈉和蒸餾水，每30g樣品加入氯化鈉 5 45g，加入蒸餾水240 MOmL，控溫電熱套加熱至400 800°C，裝置的另一端為盛有萃取劑CH2Cl2的濃縮瓶，每30g樣品加入萃取劑45 75mL，50°C 70°C水浴加熱，同時蒸餾萃取1. 5 3. 5h。本發(fā)明給出了同時蒸餾萃取提取煙葉中致香成分的方法，并對其中的試驗(yàn)條件進(jìn)行了深入的研究，以期最大程度的提取出煙草樣品中的致香物質(zhì)，提高得率。樣品的處理工藝中主要是考慮以下五個因素提取溶劑中料液比、蒸餾時間、NaCl用量、CH2Cl2體積、水浴溫度。料液比對香味物質(zhì)提取量的影響初始時，隨著料液比增加至1 12，香味物質(zhì)的提取量稍有下降。這可能是因?yàn)殡S著用水量增加，香味物質(zhì)在水中溶解量增多，導(dǎo)致香味物質(zhì)的提取量降低。但若減少用水量，易出現(xiàn)糊化現(xiàn)象。因此料液比1 12較佳。蒸餾時間對香味物質(zhì)提取量的影響香味物質(zhì)提取量隨蒸餾時間的延長而升高， 當(dāng)提取時間達(dá)到: 時，香味物質(zhì)提取量達(dá)到最高，之后香味物質(zhì)提取量隨著時間的延長而不斷下降。這可能是由于某些香味物質(zhì)本身不太穩(wěn)定，長時間的加熱提取會導(dǎo)致其分解、氧化或水解。
NaCl用量對香味物質(zhì)提取量的影響隨著NaCl與煙樣質(zhì)量比的增大，香味物質(zhì)的提取量增加。當(dāng)NaCl與煙樣質(zhì)量比1 1，可以獲得最高的香味物質(zhì)提取量，可能是由于鹽的加入改變了組分的活度系數(shù)，使待分離組分間的相對揮發(fā)度增大，從而使組分間的分離易于實(shí)現(xiàn)。進(jìn)一步增加NaCl用量，反而導(dǎo)致香味物質(zhì)提取量的急劇下降。CH2Cl2體積對香味物質(zhì)提取量的影響由實(shí)驗(yàn)可知，煙樣與CH2Cl2的質(zhì)量體積比為 1 2時，煙葉香味物質(zhì)的提取量最大。水浴溫度對香味物質(zhì)提取量的影響水浴溫度升高有利于香味物質(zhì)的溶出。當(dāng)水浴溫度達(dá)到60°C時，香味物質(zhì)的提取量達(dá)到最高，但是過高的水浴溫度反而不利于獲得較高的香味物質(zhì)提取量，可能是由于溫度過高時會造成了有機(jī)相損失過多而影響萃取效果。綜合考慮以上五個因素，要獲得最大提取量，最好的處理?xiàng)l件如下料液比為 1 12，蒸餾時間池，NaCl與煙樣質(zhì)量比1 1，煙樣與CH2Cl2質(zhì)量體積比1 2，水浴溫度 60 "C。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)煙葉香味物質(zhì)的提取量提取穩(wěn)定，煙葉香味物質(zhì)提取量可達(dá)到2. 27mg/g，接近理論值。方法簡單、便于操作，有推廣的價值。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但實(shí)施例并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的限定。實(shí)施例11.材料與儀器二氯甲烷(純度大于99.8%，Dikma)；乙酸苯乙酯(純度大于98%，F(xiàn)LUKA)；蒸餾水；煙葉(紅云紅河煙草集團(tuán)提供)HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋；EL204型電子天平；KP⑶5/20型低溫冷卻液循環(huán)泵； KDM-1000型可調(diào)式電熱套；氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC7890-MS5975C，美國Agilent公司)；同時蒸餾萃取裝置(鄭州科技玻璃儀器廠)2.原料預(yù)處理按照我國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T31-1996 (煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法)測定煙葉含水率和制備煙末。將煙樣用粉碎機(jī)粉碎，過40目篩后置于密閉容器中， 用烘箱法測定含水率。3.標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.4g(精確至0. OOOlmg)乙酸苯乙酯至IOOOmL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，每毫升含乙酸苯乙酯0. 4000mg。4.提取煙草中致香物質(zhì)并測定準(zhǔn)確稱取約30g樣品，放入同時蒸餾萃取裝置一端的IOOOmL圓底燒瓶中，加入氯化鈉30g，蒸餾水360mL，控溫電熱套加熱，裝置的另一端為盛有60mL CH2Cl2的濃縮瓶，60°C 水浴加熱，同時蒸餾萃取池。結(jié)束后加入ImL內(nèi)標(biāo)乙酸苯乙酯溶液，將其濃縮至1. OmL，轉(zhuǎn)移至色譜瓶中，進(jìn)行GC-MS分析。采用Mst02標(biāo)準(zhǔn)圖庫對氣相色譜鑒定出的致香成分進(jìn)行定性，假定相對校正因子為1，內(nèi)標(biāo)法對各種致香成分進(jìn)行定量。5. GC-MS 分析條件
氣相色譜條件色譜柱HP-5MS(60mX0. 25_ i. d. X0. 25 μ m d.f.)，柱流速為 1. OmL/min ；進(jìn)樣口溫度為280°C ；色譜柱初始溫度50°C (保持2. Omin)，以4°C /min升溫至 2700C (保持 20min)，進(jìn)樣量 1. O μ L。質(zhì)譜條件電離源為EI，電離能量70eV ；離子源溫度為230°C;傳輸線溫度280°C; 電子倍增器電壓1635V ；質(zhì)量掃描范圍30 550amu ；四極桿溫度150°C ；分流進(jìn)樣，分流比 10 1。測得煙葉中致香成分的含量為2. 27mg/g。實(shí)施例2 42重復(fù)實(shí)施例1，有以下不同點(diǎn)變化煙葉處理過程中的液料比、蒸餾時間、NaCl用量、CH2Cl2體積、水浴溫度，具體見表1所示。表1實(shí)施例2-42的實(shí)驗(yàn)條件和結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種同時蒸餾萃取提取煙葉中致香成分的方法，其特征在于將煙葉樣品粉碎后置于同時蒸餾萃取裝置一端的圓底燒瓶中，加入氯化鈉和蒸餾水，每30g樣品加入氯化鈉5 45g，加入蒸餾水240 MOmL，控溫電熱套加熱至400 800°C，裝置的另一端為盛有萃取劑CH2Cl2的濃縮瓶，每30g樣品加入萃取劑45 75mL，50°C 70°C水浴加熱，同時蒸餾萃取 1. 5 3. 5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種同時蒸餾萃取提取煙葉中致香成分的方法。將煙葉樣品粉碎后置于同時蒸餾萃取裝置一端的圓底燒瓶中，加入氯化鈉和蒸餾水，每30g樣品加入氯化鈉5～45g，加入蒸餾水240～540mL，控溫電熱套加熱至400～800℃，裝置的另一端為盛有萃取劑CH2Cl2的濃縮瓶，每30g樣品加入萃取劑45～75mL，50℃～70℃水浴加熱，同時蒸餾萃取1.5～3.5h。該方法煙葉香味物質(zhì)的提取量提取穩(wěn)定，煙葉香味物質(zhì)提取量可達(dá)到2.27mg/g，接近理論值。方法簡單、便于操作，有推廣的價值。
文檔編號G01N1/44GK102564839SQ201110440348
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月24日
發(fā)明者常壽榮, 張峻松, 張靜, 朱海濱, 李東節(jié), 李偉, 李覓, 杜文杰, 楊應(yīng)明, 楊蕾, 林昆, 王紹坤, 王超, 程恒, 程昌新, 羅華元, 胡戰(zhàn)軍, 董石飛 申請人:紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司