專利名稱：一種鎂合金表面碳化鎢涂層斷口的掃描電鏡制樣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種掃描電鏡制樣方法，特別是一種鎂合金表面碳化鎢涂層斷口的掃描電鏡制樣方法。
背景技術(shù)：
:鎂合金是以鎂為基礎(chǔ)加入其他元素組成的合金，其特點(diǎn)是密度小、比強(qiáng)度高、彈性模量大、散熱好、消震性好、承受沖擊載荷能力強(qiáng)、耐有機(jī)物和堿的腐蝕性能好。鎂合金的主要合金元素有鋁、鋅、錳、鈰、釷以及少量鋯或鎘等，目前使用最廣的是鎂鋁合金，鎂鋁合金主要用于航空、航天、運(yùn)輸、化工、火箭等工業(yè)部門。鎂的比重大約是鋁的2/3，是鐵的1/4，它是實用金屬中的最輕的金屬，并且具有高強(qiáng)度、高剛性等特點(diǎn)。為了加強(qiáng)鎂合金各方面的性能，回避鎂合金存在的一些缺陷，需要在鎂合金表面增加各種涂層，碳化鎢涂層就是其中一種。對碳化鎢涂層的性能測試以及廣泛應(yīng)用足以證明了它在多種航空引擎以及航空組件的應(yīng)用中所表現(xiàn)出的性能優(yōu)勢，包括用于飛機(jī)起落架、噴氣式引擎等一些動力元件。增加了碳化鎢涂層的元件擁有更好的耐磨性、抗沖擊性、耐疲勞性和耐腐蝕性。為了進(jìn)一步研究鎂合金表面碳化鎢涂層各方面的性能、成分、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)等，尤其碳化鎢涂層與鎂合金基體之間的相關(guān)作用關(guān)系，需要用到掃描電鏡來對樣品進(jìn)行分析測試。為了得到真實準(zhǔn)確的分析測試結(jié)果，就需要一個非常干凈，相對平整的斷口試樣。應(yīng)用傳統(tǒng)的金相制樣方法得到的金相試樣，由于鎂合金和碳化鎢涂層之間的硬度差異太大，得到的試樣都含有臺階狀結(jié)構(gòu)，而且在臺階狀結(jié)構(gòu)區(qū)域內(nèi)，金相制樣過程中會有大量的殘留物質(zhì)等污染物，影響對涂層與基體之間結(jié)合情況的觀察效果，而且在掃描電鏡能譜成分分析中，殘留物質(zhì)等污染物對實驗數(shù)據(jù)干擾太大，而得不到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，普通金相制樣得到的斷口樣品電鏡照片見圖1。

發(fā)明內(nèi)容:本發(fā)明的目的在于提供一種鎂合金表面碳化鶴涂層斷口的掃描電鏡制樣方法，使用本方法制備帶有碳化鎢涂層的鎂合金試樣，能有效的避免掃面電鏡試樣加工制備過程中各道工序產(chǎn)生的污染，消除普通金相制樣方法出現(xiàn)的臺階現(xiàn)象，得到一個干凈整齊的帶有碳化鎢涂層的鎂合金斷口掃面電鏡試樣，從而得到清晰的斷口電鏡照片及成分分析結(jié)果。一種鎂合金表面碳化鎢涂層斷口的掃描電鏡制樣方法，其特征在于具體步驟如下:(I)取一份在鎂合金基體表面附有碳化鎢涂層的鎂合金試樣；(2)由于掃面電鏡樣品室尺寸相對較小，要先得到一個小尺寸的鎂合金試樣，用高精度切割設(shè)備將鎂合金試樣切割為寬為5-20mm、長為20-30mm、高為5_20mm的長方體；(2)精細(xì)切割:用高精度切割設(shè)備沿平行于涂層的方向切割鎂合金基體，得到一個帶有碳化鎢涂層的鎂合金薄片試樣，鎂合金薄片試樣的厚度為1.5-2mm ；
(3)用高精度切割設(shè)備在鎂合金薄片試樣的兩個相對邊緣的相對位置各切出一個切口 ；(4)用無水乙醇超聲清洗鎂合金薄片試樣5-20分鐘，以去除加工過程中引入的污染物；(5)把鎂合金薄片試樣浸入帶有液氮的杜瓦瓶中3-10分鐘，待鎂合金薄片試樣表面無氣泡產(chǎn)生時，鎂合金薄片試樣與液氮達(dá)到熱平衡；(6)用兩把干凈的鉗子伸入液氮中，分別夾持鎂合金薄片試樣無切口的兩端，將碳化鎢涂層朝上，用力掰斷；(7)將掰斷后的鎂合金薄片試樣從液氮中取出，放在干凈的濾紙上，用吹風(fēng)機(jī)吹干表面凝結(jié)的水汽，得到干凈整齊的鎂合金薄片斷口試樣。上述所說的高精度切割設(shè)備為低速金剛石圓鋸或線鋸。本發(fā)明的工作原理:氮的沸點(diǎn)是77K，即-196°C，碳化鎢和鎂合金在液氮狀態(tài)下，延展性大大降低，都表現(xiàn)出脆性的特征，本發(fā)明就是利用這種特性來進(jìn)行斷口樣品的制備。本發(fā)明的優(yōu)越性:1、制樣方法簡單方便。相對于傳統(tǒng)的金相制樣方法，本方法用到的耗材少，流程少，制樣周期短。2、得到的試樣干凈，無污染。由于制樣過程中，斷口只接觸到了液氮，液氮揮發(fā)后，沒有殘留，減少了污染物對能譜成分分析實驗結(jié)果的影響。3、得到的試樣整齊，利于掃面電鏡的形貌分析測試。斷口干凈整齊，無污染物遮擋，能清晰明確的利用掃描電鏡觀測斷口處涂層與基體之間的結(jié)合情況。


:圖1為普通金相制樣得到的斷口樣品電鏡照片。圖2為帶有碳化鎢涂層的鎂合金試樣結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為帶有切口的鎂合金薄片試樣的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為利用本發(fā)明所涉一種鎂合金表面碳化鎢涂層斷口的掃描電鏡制樣方法實際制備的樣品測試形貌電鏡照片。其中，I為碳化鶴涂層,2為鎂合金基體,3為污染物,4為金相制樣鑲樣樹脂,5為切□。
具體實施方式
:實施例:一種鎂合金表面碳化鶴涂層斷口的掃描電鏡制樣方法，其特征在于它的具體步驟如下:(I)取一份在鎂合金基體2表面附有碳化鎢涂層I的鎂合金試樣；(2)由于掃面電鏡樣品室尺寸相對較小，要先得到一個小尺寸的鎂合金試樣，用低速金剛石圓鋸將鎂合金試樣切割為寬為5mm、長為30mm、高為IOmm的長方體；(2)精細(xì)切割:用高精度切割設(shè)備沿平行于涂層的方向切割鎂合金基體2，得到一個帶有碳化鎢涂層I的鎂合金薄片試樣，鎂合金薄片試樣的厚度為2_ ；(3)用線鋸在鎂合金薄片試樣的兩個相對邊緣的相對位置各切出一個切口 5 ；(4)用無水乙醇超聲清洗鎂合金薄片試樣10分鐘，以去除加工過程中引入的污染物3 ;
(5)把鎂合金薄片試樣浸入帶有液氮的杜瓦瓶中5分鐘，待鎂合金薄片試樣表面無氣泡產(chǎn)生時，鎂合金薄片試樣與液氮達(dá)到熱平衡；(6)用兩把干凈的鉗子伸入液氮中，分別夾持鎂合金薄片試樣無切口的兩端，將碳化鎢涂層I朝上，用力掰斷；(7)將掰斷后的鎂合金薄片試樣從液氮中取出，放在干凈的濾紙上，用吹風(fēng)機(jī)吹干表面凝結(jié)的水汽，得到干凈整齊的鎂合金薄片斷口試樣。
權(quán)利要求
1.一種鎂合金表面碳化鎢涂層斷口的掃描電鏡制樣方法，其特征在于具體步驟如下: (1)取一份在鎂合金基體表面附有碳化鎢涂層的鎂合金試樣； (2)由于掃面電鏡樣品室尺寸相對較小，要先得到一個小尺寸的鎂合金試樣，用高精度切割設(shè)備將鎂合金試樣切割為寬為5-20mm、長為20-30mm、高為5_20mm的長方體； (2)精細(xì)切割:用高精度切割設(shè)備沿平行于涂層的方向切割鎂合金基體，得到一個帶有碳化鎢涂層的鎂合金薄片試樣，鎂合金薄片試樣的厚度為1.5-2mm ； (3)用高精度切割設(shè)備在鎂合金薄片試樣的兩個相對邊緣的相對位置各切出一個切Π ； (4)用無水乙醇超聲清洗鎂合金薄片試樣5-20分鐘，以去除加工過程中引入的污染物； (5)把鎂合金薄片試樣浸入帶有液氮的杜瓦瓶中3-10分鐘，待鎂合金薄片試樣表面無氣泡產(chǎn)生時，鎂合金薄片試樣與液氮達(dá)到熱平衡； (6)用兩把干凈的鉗子伸入液氮中，分別夾持鎂合金薄片試樣無切口的兩端，將碳化鎢涂層朝上，用力掰斷； (7)將掰斷后的鎂合金薄片試樣從液氮中取出，放在干凈的濾紙上，用吹風(fēng)機(jī)吹干表面凝結(jié)的水汽，得到干凈整齊的鎂合金薄片斷口試樣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說的一種鎂合金表面碳化鎢涂層斷口的掃描電鏡制樣方法，其特征在于所說的高精度切割設(shè)備為低速金剛石圓鋸或線鋸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎂合金表面碳化鎢涂層斷口的掃描電鏡制樣方法，具體步驟如下用切割設(shè)備將鎂合金試樣切割為小尺寸長方體；用高精度切割設(shè)備切割鎂合金基體，得到鎂合金薄片試樣；用切割設(shè)備在鎂合金薄片試樣的兩個長邊的相對位置各切出一個切口；用無水乙醇超聲清洗；把鎂合金薄片試樣浸入液氮中，直到達(dá)到熱平衡；將鎂合金薄片試樣掰斷；將鎂合金薄片試樣從液氮中取出，放在濾紙上，馬上用吹風(fēng)機(jī)吹干，得到干凈整齊的鎂合金薄片試樣斷口試樣。本發(fā)明的優(yōu)越性1、制樣方法簡單方便；2、得到的試樣干凈，無污染；3、得到的試樣整齊，利于掃面電鏡的形貌分析測試。
文檔編號G01N1/28GK103185676SQ20111044464
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者魏玉順 申請人:國家納米技術(shù)與工程研究院