專利名稱：一種新型定砷儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
屬于分析化學(xué)檢驗(yàn)儀器技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硫磺中砷含量測定的仲裁方法為ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀光度法，使用的主要測定儀器為定砷儀。工作時(shí)，先將硫磺試樣溶解于四氯化碳中，用溴和硝酸氧化，將硫磺完全溶解，多余的四氯化碳、溴和硝酸在沸水浴中被加熱揮發(fā)，再將試樣置于沙浴中蒸發(fā)直至逸出白色硫酸煙霧。然后在定砷儀的錐形瓶中加入上述已處理好的試樣，再加入碘化鉀、氯化亞錫將硫磺試樣中的高價(jià)砷還原為三價(jià)神，在硫酸介質(zhì)中，用化學(xué)處理過的金屬鋅粒將硫磺中的砷還原為神化三氫，通過定砷儀的連接導(dǎo)管在15連球吸收管中用ニこ基ニ硫代氨 基甲酸銀的吡啶吸收液吸收神化三氫，生成紫紅色膠態(tài)銀溶液，然后對(duì)此溶液光度顯色，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定硫磺中砷含量現(xiàn)有裝置是通過錐形瓶上端的磨ロ，將錐形瓶、氣體導(dǎo)管及15連球吸收管相連接，將錐形瓶中化學(xué)反應(yīng)所生成的神化合物氣體通過導(dǎo)管，引入15連球吸收管中，被ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀的吡啶吸收液吸收并顯色，然后用光度比色法測定硫磺中的砷含量。該裝置在使用中存在三個(gè)缺陷，ー是，鋅粒加入方式為通過漏斗從錐形瓶上部磨ロ加入，鋅粒特別是化學(xué)處理過的鋅粒極易粘附在漏斗處，即便是直接從錐形瓶上部磨ロ處添加也易在磨ロ粘附部分鋅粒，待將粘附的鋅粒處理完，已加入到錐形瓶中的部分鋅粒早已和硫酸、砷離子發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，這時(shí)化學(xué)反應(yīng)生成的神化物氣體會(huì)從磨口和漏斗向外逸出，不僅造成了檢測誤差大，試驗(yàn)精度低，而且神化三氫是ー種無色劇毒氣體， 會(huì)對(duì)人體造成巨大傷害，逸出的神化三氫極大的損害了員エ的身心健康；ニ是，吸收顯色反應(yīng)的ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀的吡啶吸收液與神化三氫吸收反應(yīng)劇烈，易向上竄漏而損失，需要補(bǔ)加劑量時(shí)，操作比較繁瑣、困難，因?yàn)槲找旱膭┝恳?guī)定為5mL，吸收顯色反應(yīng)后，吸收液可能要損失一部分，因此需要將吸收液倒入量杯，再按規(guī)定要求補(bǔ)足劑量后再與比色皿中光度顯色，會(huì)出現(xiàn)吸收液反復(fù)傾倒粘附器壁，影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；三是，由于15連球吸收管較錐形瓶重，所以整個(gè)儀器裝置的重心偏高且不正，造成儀器穩(wěn)定性差，極易發(fā)生傾斜，在檢測使用中易造成儀器的傾倒甚至破碎，從而使整個(gè)檢測試驗(yàn)失敗。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是通過對(duì)現(xiàn)有定砷儀的改進(jìn)，提供ー種實(shí)驗(yàn)檢測藥劑加入科學(xué)便捷、檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，檢測儀器牢固穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)過程對(duì)員エ健康傷害較小或不產(chǎn)生傷害的檢測儀器。本實(shí)用新型要解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案為在定砷儀錐形瓶外側(cè)壁上于瓶高1/2 3/4區(qū)間的適當(dāng)位置、設(shè)置ー個(gè)與水平面呈30飛0°、長:Γ5 cm、直徑I. 5、cm、內(nèi)外貫通且?guī)ゥ砩w的加料嘴，并在15連球吸收管設(shè)計(jì)加工與標(biāo)準(zhǔn)體積相對(duì)應(yīng)的水平刻度線及設(shè)置ー個(gè)支撐架；刻度線為水平狀，其位置與吸收液標(biāo)準(zhǔn)體積的液面相一致。本實(shí)用新型是這樣改進(jìn)的。首先，在錐形瓶外側(cè)壁上相當(dāng)于瓶高1/2 3/4區(qū)間的適當(dāng)位置設(shè)置ー個(gè)與水平面呈30飛0°、長:Γ5 cm、直徑1.5、cm、內(nèi)外貫通且?guī)ゥ砩w的加料嘴，將鋅粒直接從這個(gè)新開的加料嘴加入，通過加料方式及位置的改變，使鋅粒加入科學(xué)、便捷、有效，并且基本杜絕了神化三氫劇毒氣體的外逸；其次，針對(duì)當(dāng)吸收反應(yīng)劇烈吋，吸收液易向上竄漏及吸收液補(bǔ)加困難，適當(dāng)延長15連球吸收管橫管尺寸并在其下部設(shè)計(jì)加工與標(biāo)準(zhǔn)體積相對(duì)應(yīng)的水平刻度線，不需要將顯色后的吸收液倒出再補(bǔ)量，而是直接由標(biāo)準(zhǔn)體積刻度進(jìn)行觀察補(bǔ)加。最后，為了使儀器穩(wěn)定牢靠，在15連球吸收管下部適當(dāng)位置設(shè)置ー個(gè)橢圓形底座的支撐架，其高度與15連球吸收管底部到錐形瓶底的高度相同。測量的工作流程如下所述，首先從定砷儀的錐形瓶磨ロ處加入已處理好的試樣，再加入碘化鉀、氯化亞錫將試樣中的高價(jià)砷還原為三價(jià)神，安裝好定砷儀后，通過加料嘴加入用化學(xué)處理過的金屬鋅粒，在硫酸介質(zhì)中，鋅粒將硫磺中的砷還原為神化三氫，通過導(dǎo)管將其引入15連球吸收管中，用ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀的吡啶吸收液吸收神化三氫，生成紫紅色膠態(tài)銀溶液，最后對(duì)此溶液進(jìn)行光度顯色，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定砷含量。通過這些技術(shù)改進(jìn)，克服了定砷儀的使用缺陷，有效的控制了化學(xué)反應(yīng)生成的劇毒氣體的外逸及吸收液的竄漏，使吸收液補(bǔ)量科學(xué)便捷，因而消除了影響檢驗(yàn)數(shù)據(jù)精度的因素，極大地提高了檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度，并且有效的保護(hù)了員エ的身心健康，促進(jìn)了企業(yè)的和諧健康發(fā)展。儀器重心平衡，整體穩(wěn)定性好，杜絕了由于定砷儀傾倒而使實(shí)驗(yàn)失敗，提高了檢驗(yàn)工作效率，節(jié)約了試驗(yàn)資金。

圖I是改進(jìn)后的定砷儀結(jié)構(gòu)示意圖。圖中I-錐形瓶、2-加料嘴、3-導(dǎo)管、4-こ酸鉛脫脂棉、5-接ロ、6-支撐架、7-吸收液刻度線、8-15連球吸收管。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)描述。實(shí)施例I將普通的化驗(yàn)用IOOmL錐形瓶設(shè)計(jì)制作成在外側(cè)壁上相當(dāng)于瓶高3/5的地方設(shè)置ー個(gè)長4cm、直徑3.5 cm、內(nèi)外貫通且?guī)ゥ砩w的與水平面呈45°角度的加料嘴；適當(dāng)延長15連球吸收管橫管尺寸并將5mL液體加入底部呈水平狀態(tài)的15連球吸收管中，在兩根豎管內(nèi)的液體會(huì)各自形成ー個(gè)水平液面，在兩根豎管的外表面沿水平液面各加工一個(gè)鮮明的刻度線；為了使儀器穩(wěn)定牢靠，在15連球吸收管下部適當(dāng)位置設(shè)置ー個(gè)橢圓形底座的支撐架，支撐架的高度與吸收管底部到錐形瓶底水平延長線的垂直距離相同。測定硫磺中砷含量時(shí)，在定砷儀的錐形瓶中加入已處理好的試樣，再加入碘化鉀、氯化亞錫將試樣中的高價(jià)砷還原為三價(jià)神。之后安裝好定砷儀，打開加料嘴2的蓋，用藥劑匙迅速將鋅粒傾倒入加料嘴2，立即蓋好加料嘴2的蓋。此時(shí)在定砷儀內(nèi)的三價(jià)砷與鋅粒發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，生成的神化合物氣體通過導(dǎo)管3，被內(nèi)置的こ酸鉛脫脂棉4過濾以除去硫化氫等雜質(zhì)氣體,化學(xué)反應(yīng)生成的神化三氫氣體經(jīng)過接ロ 5進(jìn)入15連球吸收管8并被其內(nèi)存放的ニこ基ニ硫代氨基甲酸銀的吡啶吸收液吸收，生成紫紅色膠態(tài)銀溶液，然后對(duì)此溶液光度顯色。實(shí)驗(yàn)檢測規(guī)定時(shí)間后驗(yàn)看吸收液體積刻度7，發(fā)現(xiàn)吸收液不足量時(shí)，立即將吸收液補(bǔ)加至體積刻度7。然后在540nm波長處，用Icm吸光池，以空白溶液為參比進(jìn)行光度比色，進(jìn)而用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定硫磺中的砷含量。本實(shí)用新型由于改變了加入實(shí)驗(yàn)藥劑的位置及方式，杜絕了鋅粒的沾附，有效防 止了劇毒氣體的外逸及吸收液竄漏，提高了檢測精度，改善了員エ操作環(huán)境，保護(hù)了員エ的身心健康。
權(quán)利要求1.ー種新型定砷儀，其特征是在定砷儀錐形瓶外側(cè)壁上于瓶高1/2 3/4區(qū)間的適當(dāng)位置、設(shè)置一個(gè)與水平面呈30 60°、長3 5cm、直徑I. 5 5cm、內(nèi)外貫通且?guī)ゥ砩w的加料嘴，并在15連球吸收管設(shè)計(jì)加工與標(biāo)準(zhǔn)體積相對(duì)應(yīng)的水平刻度線及設(shè)置一個(gè)支撐架。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種新型定砷儀，其特征在于刻度線為水平狀，其位置與吸收液標(biāo)準(zhǔn)體積的液面相一致。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種新型定砷儀，其特征在于支撐架的高度與15連球吸收管底部到錐形瓶底水平延長線的垂直距離相同。
專利摘要一種新型定砷儀，屬于分析化學(xué)檢驗(yàn)儀器技術(shù)領(lǐng)域。通過在定砷儀錐形瓶外側(cè)壁上于瓶高1/2～3/4區(qū)間的適當(dāng)位置、設(shè)置一個(gè)與水平面呈30～60°、長3～5cm、直徑1.5～5cm、內(nèi)外貫通且?guī)タ谏w的加料嘴并在15連球吸收管加設(shè)標(biāo)準(zhǔn)體積刻度及加設(shè)支撐架的改進(jìn)。通過這些改進(jìn)，克服了定砷儀藥劑加入易粘附，反應(yīng)生成劇毒氣體外逸，吸收液不能科學(xué)補(bǔ)量及儀器重心失衡等問題。提高了檢驗(yàn)的精度及工作效率，保護(hù)了職工身心健康。
文檔編號(hào)G01N21/78GK202433307SQ201120528370
公開日2012年9月12日 申請日期2011年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月16日
發(fā)明者傅利俊, 張炳玉, 江鑫, 王柏春 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司