頂空進(jìn)樣裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種頂空試樣分析裝置，具備：試樣氣體提取流路(F1)，其一端連接于針頭；加壓用氣體導(dǎo)入流路(F2)和排氣用流路(F3)，該加壓用氣體導(dǎo)入流路(F2)和排氣用流路(F3)經(jīng)由分支管(T1)并聯(lián)連接于該流路(F1)的另一端；壓力控制裝置(61)，其以規(guī)定的壓力將加壓用氣體送出到加壓用氣體導(dǎo)入流路(F2)；電磁閥(SV1)和(SV2)，該電磁閥(SV1)和(SV2)分別設(shè)置在加壓用氣體導(dǎo)入流路(F2)和排氣用流路(F3)的中途；以及切換單元(20)，其在將計(jì)量管(30)安裝于試樣氣體提取流路(F1)的中途的狀態(tài)與從該流路(F1)切斷計(jì)量管(30)的狀態(tài)之間進(jìn)行切換，在比排氣用流路(F3)的電磁閥(SV2)更靠上游側(cè)設(shè)置壓力傳感器(70)。將針頭(10)刺入試樣容器(11)，關(guān)閉電磁閥(SV2)并打開(kāi)電磁閥(SV1)而將加壓用氣體導(dǎo)入到試樣容器(11)，利用泄漏判斷部(82)監(jiān)視此時(shí)的壓力傳感器(70)的測(cè)量值，并基于其結(jié)果來(lái)判斷是否發(fā)生從試樣容器(11)泄漏氣體。
【專(zhuān)利說(shuō)明】頂空進(jìn)樣裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種頂空進(jìn)樣裝置，該頂空進(jìn)樣裝置用于通過(guò)頂空法提取從液體試樣、固體試樣揮發(fā)出的試樣氣體并將該試樣氣體導(dǎo)入到氣相色譜裝置、氣相色譜質(zhì)譜儀等氣體分析裝置中。
【背景技術(shù)】
[0002]頂空進(jìn)樣裝置是如下一種裝置:通過(guò)將收容在容器內(nèi)的液體試樣或者固體試樣在固定溫度下加熱固定時(shí)間而使沸點(diǎn)比較低的成分揮發(fā)，從容器內(nèi)的上部空間(頂空)提取固定量的含有這些成分的氣體(試樣氣體)并導(dǎo)入到氣相色譜裝置等氣體分析裝置中(例如，參照專(zhuān)利文獻(xiàn)I)。這種頂空進(jìn)樣裝置優(yōu)選使用于例如對(duì)食品中的香料、水中的揮發(fā)性有機(jī)化合物等進(jìn)行色譜分析時(shí)等。
[0003]在圖8中示出以往的頂空進(jìn)樣裝置的結(jié)構(gòu)的一例。該裝置具有試樣導(dǎo)入部100和控制部200，從安裝于試樣導(dǎo)入部100的試樣容器11提取規(guī)定量的試樣氣體并導(dǎo)入到設(shè)置于色譜分析裝置的柱(省略圖示)。
[0004]在試樣導(dǎo)入部100中，流路切換閥20是具有端口 a?f六個(gè)端口的旋轉(zhuǎn)式的六端口二位閥，在控制部200的控制下，二選一地切換為圖8中用實(shí)線(xiàn)表示的連接狀態(tài)(以下，稱(chēng)為“裝載狀態(tài)”)或者用虛線(xiàn)表示的連接狀態(tài)(以下，稱(chēng)為“注射狀態(tài)”)。
[0005]流路切換閥20的端口 a與用于提取試樣氣體的針頭10相連接(以下，將連接端口 a和針頭10的流路稱(chēng)為“流路F1”)。用于導(dǎo)入用于對(duì)試樣容器11內(nèi)進(jìn)行加壓的氣體(加壓用氣體)的氣體入口 41和用于排出試樣氣體的氣體出口 51經(jīng)由分支管Tl與端口 b相連接(以下，將分支管Tl與氣體入口 41之間的流路稱(chēng)為“流路F2”，將分支管Tl與氣體出口 51之間的流路稱(chēng)為“流路F3”)。在流路F2上設(shè)置有電磁閥SVl，在流路F3上設(shè)置有電磁閥SV2。端口 c經(jīng)由具有規(guī)定的容積的計(jì)量管30連接于端口 f。端口 d與用于導(dǎo)入載氣的氣體入口 42相連接(以下，將連接端口 d和氣體入口 42的流路稱(chēng)為“流路F4”)。端口 e經(jīng)由分支管T2與柱的入口端和分流流路F6相連接(以下，將端口 e至柱的流路稱(chēng)為“流路F5”)。分流流路F6用于排出試樣氣體的一部分而不將該試樣氣體的一部分送出到柱，在分流流路F6的末端設(shè)置有用于排出試樣氣體的氣體出口 52。
[0006]此外，氣體入口 41和氣體出口 51連接于壓力控制裝置(圖中的“APC”)61，利用該壓力控制裝置61控制流經(jīng)氣體入口 41和氣體出口 51的氣體的壓力。另一方面，氣體入口 42和氣體出口 52被流量控制裝置(AFC) 62控制，利用該流量控制裝置62控制流經(jīng)氣體入口 42和氣體出口 52的氣體的流量。
[0007]下面，對(duì)利用試樣導(dǎo)入部100將試樣氣體導(dǎo)入到柱時(shí)的過(guò)程進(jìn)行說(shuō)明。
[0008]⑴加壓工序
[0009]首先，關(guān)閉電磁閥SV1、SV2，在使流路切換閥20成為裝載狀態(tài)之后，將針頭10刺入試樣容器11，使其前端位于試樣容器11的上部空間(頂空)。然后，利用未圖示的加熱單元將試樣容器11加熱至規(guī)定的溫度。之后，打開(kāi)電磁閥SV1，從氣體入口 41導(dǎo)入加壓用氣體。由此，加壓用氣體被導(dǎo)入到試樣容器11而使試樣容器11的內(nèi)部被加壓。
[0010](ii)平衡化工序
[0011]接著，關(guān)閉電磁閥SV1，在該狀態(tài)下待機(jī)固定時(shí)間(將該固定時(shí)間稱(chēng)為“待機(jī)時(shí)間”)。由此，從試樣容器11經(jīng)由流路Fl —端口 a —端口 f —計(jì)量管30 —端口 C —端口 b直到分支管Tl的路徑、流路F2中的分支管Tl與電磁閥SVl之間的區(qū)域以及流路F3中的分支管Tl與電磁閥SV2之間的區(qū)域的內(nèi)部空間的壓力和溫度被平衡化。
[0012](iii)試樣氣體提取工序
[0013]接著，當(dāng)打開(kāi)電磁閥SV2時(shí),含有在試樣容器11內(nèi)發(fā)生氣化的試樣成分的氣體(試樣氣體)從針頭10流入流路Fl，經(jīng)由流路切換閥20流入計(jì)量管30。此時(shí)流入到計(jì)量管30的氣體的一部分經(jīng)由流路切換閥20、分支管Tl以及流路F3從氣體出口 51排出。此夕卜，在上述工序期間，載氣從氣體入口 42按流路F4 —端口 d —端口 e —流路F5的順序通過(guò)并流向柱。
[0014](iv)試樣氣體導(dǎo)入工序
[0015]之后，當(dāng)將流路切換閥20切換為注射狀態(tài)時(shí)，從氣體入口 42供給的載氣按流路F4 —端口 d —端口 c —計(jì)量管30 —端口 f —端口 e —流路F5的順序通過(guò)并流向柱。由此，保持在計(jì)量管30中的規(guī)定量的試樣氣體隨著載氣的流動(dòng)而被導(dǎo)入到柱。此外，此時(shí)從流路切換閥20的端口 e流出并到達(dá)分支管T2的載氣和試樣氣體的一部分以規(guī)定的分流比流入分流流路F6并從氣體出口 52排出。
[0016]專(zhuān)利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2002-005913號(hào)公報(bào)
【發(fā)明內(nèi)容】
[0017]發(fā)明要解決的問(wèn)題
[0018]一般地，在如上所述的頂空進(jìn)樣裝置中使用的試樣容器11為用由硅橡膠等構(gòu)成的蓋(隔膜)將玻璃制的瓶密封的構(gòu)造，通過(guò)將針頭10刺穿該蓋來(lái)進(jìn)行試樣氣體的提取。因此，在由于蓋沒(méi)有蓋緊等原因使試樣容器11的密封度不足的情況下，有時(shí)從試樣容器11泄漏氣體。如果在上述加壓工序至試樣氣體提取工序期間發(fā)生這種氣體泄漏，則試樣氣體被稀釋?zhuān)蛘咴嚇託怏w的提取量下降，從而有可能無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析。但是，在以往的頂空進(jìn)樣裝置中，不能檢測(cè)這種試樣容器的氣體泄漏。
[0019]另外，在上述那樣的頂空進(jìn)樣裝置中針頭10的內(nèi)部發(fā)生堵塞的情況下，也不能進(jìn)行試樣氣體的恰當(dāng)?shù)奶崛?，恐怕不能得到?zhǔn)確的分析結(jié)果。但是，在以往的頂空進(jìn)樣裝置中，不能檢測(cè)這種針頭的堵塞。
[0020]本發(fā)明是為了解決上述問(wèn)題而完成的，其第一目的在于提供一種能夠檢測(cè)是否發(fā)生從試樣容器泄漏氣體的頂空進(jìn)樣裝置。另外，第二目的在于提供一種能夠到檢測(cè)針頭的堵塞的頂空進(jìn)樣裝置。
[0021]用于解決問(wèn)題的方案
[0022]為了解決上述問(wèn)題而完成的本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的第一方式的特征在于，具有:
[0023]a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭；
[0024]b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端；
[0025]c)第一開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途；
[0026]d)第二開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途；
[0027]e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開(kāi)閉閥之間、上述試樣氣體提取流路或者上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及
[0028]f)氣體泄漏判斷單元，其基于將上述針頭刺入試樣容器并關(guān)閉上述第二開(kāi)閉閥、并且打開(kāi)上述第一開(kāi)閉閥將加壓用氣體導(dǎo)入到上述加壓用氣體導(dǎo)入流路時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量值，來(lái)判斷是否發(fā)生從上述試樣容器泄漏氣體。
[0029]在包括上述結(jié)構(gòu)的頂空進(jìn)樣裝置中，在發(fā)生了從試樣容器泄漏氣體的情況下，將針頭刺入試樣容器并在關(guān)閉第二開(kāi)閉閥的狀態(tài)下將加壓用氣體導(dǎo)入到加壓用氣體導(dǎo)入流路，此時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量值小于通常時(shí)(即，沒(méi)有發(fā)生泄漏的情況)的壓力傳感器的測(cè)量值。因此，根據(jù)上述氣體泄漏判斷單元，能夠基于上述加壓工序中的壓力傳感器的測(cè)量值來(lái)自動(dòng)判斷是否發(fā)生從該試樣容器泄漏氣體。
[0030]另外，為了解決上述問(wèn)題而完成的本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的第二方式的特征在于，具有:
[0031]a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭；
[0032]b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端；
[0033]c)第一開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途；
[0034]d)第二開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途；
[0035]e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的上述分支管與第一開(kāi)閉閥之間、上述排氣用流路的上述分支管與第二開(kāi)閉閥之間、或者上述試樣氣體提取流路的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及
[0036]f)氣體泄漏判斷單元，其基于從上述加壓用氣體導(dǎo)入流路向試樣容器導(dǎo)入了加壓用氣體后、在整個(gè)預(yù)定的待機(jī)時(shí)間內(nèi)維持上述第一開(kāi)閉閥和上述第二開(kāi)閉閥都關(guān)閉的狀態(tài)時(shí)的該待機(jī)時(shí)間內(nèi)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來(lái)判斷是否發(fā)生從上述試樣容器泄漏氣體。
[0037]在沒(méi)有發(fā)生從試樣容器泄漏氣體的情況下，上述待機(jī)時(shí)間期間的壓力傳感器的測(cè)量值幾乎不發(fā)生變化，但在發(fā)生了從試樣容器泄漏氣體的情況下，在上述待機(jī)時(shí)間期間壓力傳感器的測(cè)量值逐漸降低。因此，根據(jù)如上所述的結(jié)構(gòu)，還能夠?qū)σ?guī)模比較小的氣體泄漏進(jìn)行檢測(cè)。
[0038]另外，為了解決上述問(wèn)題而完成的本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的第三方式的特征在于，具有:
[0039]a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭；
[0040]b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端；
[0041]c)第一開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途；
[0042]d)第二開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途；
[0043]e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開(kāi)閉閥之間、上述試樣氣體提取流路或者上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及
[0044]f)堵塞判斷單元，其基于關(guān)閉上述第二開(kāi)閉閥并且打開(kāi)上述第一開(kāi)閉閥而將加壓用氣體送出到加壓用氣體導(dǎo)入流路時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來(lái)判斷上述針頭是否發(fā)生堵塞。
[0045]在包括上述結(jié)構(gòu)的頂空進(jìn)樣裝置中，在針頭的內(nèi)部發(fā)生堵塞的情況下，在關(guān)閉第二開(kāi)閉閥的狀態(tài)下打開(kāi)第一開(kāi)閉閥而將加壓用氣體導(dǎo)入到加壓用氣體導(dǎo)入流路，此時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量值大于通常時(shí)(即，沒(méi)有發(fā)生堵塞的情況)的壓力傳感器的測(cè)量值。因而，根據(jù)上述堵塞判斷單元，能夠基于此時(shí)的壓力傳感器的測(cè)量值自動(dòng)判斷針頭是否發(fā)生堵塞。
[0046]上述本發(fā)明的第一方式和第三方式所涉及的頂空進(jìn)樣裝置中的壓力傳感器，既可以利用以往的設(shè)置在加壓用氣體導(dǎo)入流路的入口處的壓力控制裝置中內(nèi)置的壓力傳感器，也可以另外重新設(shè)置。
[0047]此外，當(dāng)將內(nèi)部具備樹(shù)脂制的部件的壓力傳感器配設(shè)于加壓用氣體導(dǎo)入流路或者試樣氣體提取流路時(shí)，在加壓用氣體經(jīng)由這些流路被導(dǎo)入到試樣容器的過(guò)程中，由上述樹(shù)脂產(chǎn)生的氣體有可能混入加壓用氣體。為了防止該情況，期望使用不具有樹(shù)脂制部件的壓力傳感器來(lái)作為上述壓力傳感器，或者將上述壓力傳感器配設(shè)在上述排氣用流路的上述分支管與第二開(kāi)閉閥之間。
[0048]此外，期望在本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置中還設(shè)置通知單元，該通知單元向用戶(hù)通知由氣體泄漏判斷單元或者堵塞判斷單元得到的判斷結(jié)果。
[0049]另外，期望在本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置中還具備存儲(chǔ)單元，該存儲(chǔ)單元對(duì)由上述氣體泄漏判斷單元或者堵塞判斷單元得到的判斷結(jié)果和/或成為上述判斷的依據(jù)的壓力傳感器的測(cè)量值進(jìn)行記錄。
[0050]發(fā)明的效果
[0051]如以上說(shuō)明那樣，根據(jù)本發(fā)明的第一方式或者第二方式所涉及的頂空進(jìn)樣裝置，能夠容易地獲知試樣容器是否發(fā)生了氣體泄漏。另外，根據(jù)本發(fā)明的第三方式所涉及的頂空進(jìn)樣裝置，能夠容易地獲知針頭是否發(fā)生堵塞。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0052]圖1是本發(fā)明的實(shí)施例1所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。
[0053]圖2是表示該實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的動(dòng)作的流程圖。
[0054]圖3是表示該實(shí)施例的壓力曲線(xiàn)的例子的圖。
[0055]圖4是表示該實(shí)施例的壓力曲線(xiàn)的另一例的圖。
[0056]圖5是本發(fā)明的實(shí)施例2所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。
[0057]圖6是表示該實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的動(dòng)作的流程圖。
[0058]圖7是表示該實(shí)施例的壓力曲線(xiàn)的例子的圖。
[0059]圖8是以往的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0060]下面，列舉實(shí)施例來(lái)說(shuō)明用于實(shí)施本發(fā)明的方式。
[0061]實(shí)施例1
[0062]圖1是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。此外，在該圖中試樣導(dǎo)入部100采用了分流方式，但當(dāng)然也可以是不分流(Splitless)方式。另外，對(duì)與已經(jīng)說(shuō)明的圖8相同的構(gòu)成要素附加相同的附圖標(biāo)記，只要不特殊要求就省略詳細(xì)的說(shuō)明。
[0063]本實(shí)施例的頂空進(jìn)樣裝置具備判斷試樣容器11是否發(fā)生氣體泄漏的功能，基本結(jié)構(gòu)與已經(jīng)說(shuō)明的圖8相同，但作為特征性的構(gòu)成要素，在流路F3上的分支管Tl與電磁閥SV2之間的區(qū)域具備壓力傳感器70，該壓力傳感器70用于測(cè)量該區(qū)域的流路內(nèi)的氣體壓力。另外，控制部200中設(shè)置有泄漏判斷部82，并且控制部200連接有通知部84。
[0064]控制部200除了包括上述泄漏判斷部82以外，還包括動(dòng)作控制部81和存儲(chǔ)部83。動(dòng)作控制部81對(duì)試樣導(dǎo)入部100的電磁閥SV1、SV2、流路切換閥20、壓力控制裝置(APC)61、流量控制裝置(AFC)62以及壓力傳感器70等的動(dòng)作進(jìn)行控制。泄漏判斷部82基于由上述壓力傳感器70得到的測(cè)量結(jié)果來(lái)判斷試樣容器11是否發(fā)生氣體泄漏。存儲(chǔ)部83包括硬盤(pán)裝置等存儲(chǔ)裝置，對(duì)由泄漏判斷部82得到的判斷結(jié)果等進(jìn)行存儲(chǔ)。
[0065]此外，壓力控制裝置61為以下結(jié)構(gòu):內(nèi)置有將包括氣瓶等的加壓用氣體源(省略圖示)與氣體入口 41相連接的連接流路、設(shè)置在該連接流路中的壓力計(jì)以及用于將該流路打開(kāi)和關(guān)閉的開(kāi)閉閥(均省略圖示)，進(jìn)行控制使得當(dāng)該壓力計(jì)的測(cè)量值低于預(yù)先設(shè)定的目標(biāo)值Pl時(shí)打開(kāi)上述開(kāi)閉閥，當(dāng)該壓力計(jì)的測(cè)量值高于上述目標(biāo)值Pl時(shí)關(guān)閉上述開(kāi)閉閥。
[0066]控制部200例如能夠由通用的個(gè)人計(jì)算機(jī)構(gòu)成，通過(guò)執(zhí)行安裝于該計(jì)算機(jī)的專(zhuān)用的控制/處理軟件，能夠?qū)崿F(xiàn)各種控制、數(shù)據(jù)處理的功能。此外，控制部200也可以由專(zhuān)用的硬件構(gòu)成。
[0067]通知部84向用戶(hù)通知由泄漏判斷部82得到的判斷結(jié)果，例如具備監(jiān)視器等顯示裝置，能夠在該監(jiān)視器上顯示判斷結(jié)果。另外，通知部84也可以具備揚(yáng)聲器等聲音輸出單元，除了利用上述顯示裝置進(jìn)行通知以外還利用聲音進(jìn)行判斷結(jié)果的通知，或者將利用聲音進(jìn)行判斷結(jié)果的通知代替利用上述顯示裝置進(jìn)行通知。
[0068]在上述試樣導(dǎo)入部100中，流路Fl和從流路切換閥20的端口 a到分支管Tl的區(qū)域相當(dāng)于本發(fā)明中的試樣氣體導(dǎo)入流路。另外，流路F2和上述連接流路相當(dāng)于加壓用氣體導(dǎo)入流路，流路F3相當(dāng)于排氣用流路。另外，電磁閥SV1、SV2分別相當(dāng)于本發(fā)明中的第一開(kāi)閉閥和第二開(kāi)閉閥。
[0069]接著，參照?qǐng)D2的流程圖對(duì)利用本實(shí)施例所涉及的頂空試樣分析裝置向氣體分析裝置導(dǎo)入試樣氣體時(shí)的動(dòng)作進(jìn)行說(shuō)明。
[0070]首先，關(guān)閉電磁閥SV1、SV2，在使流路切換閥20成為裝載狀態(tài)之后，將針頭10刺穿安裝于試樣導(dǎo)入部100的多個(gè)試樣容器(省略圖不)中的一個(gè)試樣容器11的蓋12,使該針頭10的前端位于試樣容器11內(nèi)的上部空間(步驟Sll)。接著，利用未圖示的加熱單元將試樣容器11加熱至規(guī)定的溫度，使試樣容器11內(nèi)的試樣氣化。之后，打開(kāi)電磁閥SVl,從上述加壓用氣體源經(jīng)由壓力控制裝置61向氣體入口 41導(dǎo)入加壓用氣體。由此，從氣體入口 41導(dǎo)入的加壓用氣體經(jīng)由電磁閥SVl —分支管Tl —端口 b —端口 c —計(jì)量管30 —端口 f —端口 a —針頭10被導(dǎo)入到試樣容器11(步驟S12)。
[0071]此時(shí)，從打開(kāi)電磁閥SVl的瞬間(即加壓工序剛剛開(kāi)始)起利用泄漏判斷部82監(jiān)視壓力傳感器70的測(cè)量值，制作如圖3所示的壓力曲線(xiàn)。另一方面，在存儲(chǔ)部83中預(yù)先存儲(chǔ)有根據(jù)試樣導(dǎo)入部100的配管結(jié)構(gòu)、加壓用氣體的送出條件預(yù)先計(jì)算出的理想的(即，假設(shè)試樣容器11沒(méi)有發(fā)生氣體泄漏的情況下的)壓力曲線(xiàn)。然后，在加壓工序完成的時(shí)間點(diǎn)(或者從開(kāi)始加壓起經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間后的時(shí)間點(diǎn))，泄漏判斷部82將根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線(xiàn)與上述理想的壓力曲線(xiàn)進(jìn)行比較，例如基于二者的一致度是否為預(yù)定的閾值以上來(lái)判斷是否從試樣容器11泄漏氣體(步驟S13)。
[0072]此外，在上述步驟S12中，在剛剛將電磁閥SVl打開(kāi)后，上述壓力控制裝置61內(nèi)設(shè)置的壓力計(jì)的測(cè)量值變得低于目標(biāo)值P1，因此打開(kāi)該壓力控制裝置61內(nèi)的開(kāi)閉閥而使加壓用氣體流入流路F2，之后，上述壓力計(jì)的測(cè)量值逐漸變高，在該測(cè)量值超過(guò)目標(biāo)值Pl的時(shí)間點(diǎn)關(guān)閉上述開(kāi)閉閥而停止向流路F2供給加壓用氣體。
[0073]因而，在沒(méi)有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，加壓工序中的上述壓力傳感器70的測(cè)量值如圖3中的線(xiàn)A那樣在加壓工序剛剛開(kāi)始后就急劇上升，在達(dá)到上述目標(biāo)值Pl之后成為橫向持平的狀態(tài)。與此相對(duì)地，在從試樣容器11泄漏氣體的情況下，被供給到流路F2的加壓用氣體從試樣容器11泄漏到外部，因此上述壓力傳感器70的測(cè)量值如圖3中的線(xiàn)B那樣以比目標(biāo)值Pl低的值成為橫向持平，或者如圖3中的線(xiàn)C那樣雖達(dá)到目標(biāo)值Pl但從加壓工序開(kāi)始直到達(dá)到目標(biāo)值所需的時(shí)間變長(zhǎng)。
[0074]在此，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線(xiàn)與上述理想的壓力曲線(xiàn)(圖3中的線(xiàn)A)大致一致的情況下，本實(shí)施例的泄漏判斷部82判斷為沒(méi)有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線(xiàn)如圖3中的線(xiàn)B、線(xiàn)C那樣與理想的壓力曲線(xiàn)A大不相同的情況下，本實(shí)施例的泄漏判斷部82判斷為從試樣容器11泄漏氣體。此外，也可以不制作上述那樣的壓力曲線(xiàn)，而通過(guò)將加壓開(kāi)始后的規(guī)定時(shí)刻的壓力傳感器70的測(cè)量值與作為該時(shí)刻的理想的壓力值而預(yù)先計(jì)算出的值進(jìn)行比較，來(lái)判斷是否發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體。
[0075]在上述步驟S13中判斷為發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，利用通知部84向用戶(hù)通知發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體(步驟S20)，并且將從加壓工序剛剛開(kāi)始后到上述判斷完成為止的期間內(nèi)獲取到的壓力傳感器70的測(cè)量值和/或上述步驟S13中的判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83 (步驟S21)，關(guān)閉電磁閥SV1，停止試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。此外，也可以與泄漏判斷部82的判斷的結(jié)果無(wú)關(guān)地將測(cè)量值、判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83。
[0076]另一方面，在步驟S13中判斷為沒(méi)有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，關(guān)閉電磁閥SV1，以該狀態(tài)待機(jī)固定時(shí)間(步驟S14)。
[0077]此時(shí)，從關(guān)閉電磁閥SVl的瞬間(即平衡化工序剛剛開(kāi)始后)起利用泄漏判斷部82監(jiān)視壓力傳感器70的測(cè)量值，制作如圖4所示的壓力曲線(xiàn)。另一方面，在存儲(chǔ)部83中預(yù)先存儲(chǔ)有根據(jù)試樣導(dǎo)入部100的配管結(jié)構(gòu)、加壓用氣體的送出條件而預(yù)先計(jì)算出的理想的(即，假設(shè)試樣容器11沒(méi)有發(fā)生氣體泄漏的情況下的)壓力曲線(xiàn)。然后，在平衡化工序完成的時(shí)間點(diǎn)(或者從開(kāi)始平衡化工序起經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間后的時(shí)間點(diǎn))，泄漏判斷部82將根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線(xiàn)與上述理想的壓力曲線(xiàn)進(jìn)行比較，例如基于二者的一致度是否為預(yù)定的閾值以上來(lái)判斷是否從試樣容器11泄漏氣體(步驟S15)。由此，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線(xiàn)與理想的壓力曲線(xiàn)(例如圖4中的線(xiàn)D)大致一致的情況下，判斷為沒(méi)有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線(xiàn)如圖4中的線(xiàn)E那樣與理想的壓力曲線(xiàn)D大不相同的情況下，判斷為從試樣容器11泄漏氣體。此外，在此也可以不制作上述那樣的壓力曲線(xiàn)，而通過(guò)將平衡化工序開(kāi)始后的規(guī)定時(shí)刻的壓力傳感器70的測(cè)量值與作為該時(shí)刻的理想的壓力值而預(yù)先計(jì)算出的值進(jìn)行比較，來(lái)判斷是否發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體。
[0078]在上述步驟S15中判斷為發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，利用通知部84向用戶(hù)通知發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體(步驟S20)，并且將從平衡化工序剛剛開(kāi)始后到上述判斷完成為止的期間內(nèi)獲取到的壓力傳感器70的測(cè)量值和/或上述步驟S15中的判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83 (步驟S21)，中止試樣的導(dǎo)入。此外，也可以與泄漏判斷部82的判斷的結(jié)果無(wú)關(guān)地將測(cè)量值、判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83。
[0079]另一方面，在步驟S15中判斷為沒(méi)有發(fā)生從試樣容器11泄漏氣體的情況下，接著打開(kāi)電磁閥SV2。于是,含有從試樣容器11內(nèi)的試樣產(chǎn)生的氣體成分的試樣氣體從針頭10流入流路F1，經(jīng)由流路切換閥20流入計(jì)量管30。由此，上述試樣氣體被提取到計(jì)量管30內(nèi)(步驟S16)。此外，此時(shí)流入到計(jì)量管30的氣體的一部分經(jīng)由流路切換閥20、分支管Tl以及流路F3從氣體出口 51排出。另一方面，在上述工序期間，載氣從氣體入口 42按流路F4 —端口 d —端口 e —流路F5的順序通過(guò)并流向柱。
[0080]之后，當(dāng)將流路切換閥20切換為注射狀態(tài)時(shí)，從氣體入口 42供給的載氣按流路F4—端口 d—端口 c—計(jì)量管30—端口 f —端口 e—分支管T2的順序通過(guò)并流向柱。由此，保持在計(jì)量管30中的規(guī)定量的試樣氣體隨著載氣的流動(dòng)而被導(dǎo)入到柱(步驟S17)。此夕卜，此時(shí)從流路切換閥20的端口 e流出而到達(dá)分支管T2的載氣和試樣氣體的一部分以規(guī)定的分流比流入分流流路F6并從氣體出口 52排出。
[0081]如果完成向柱導(dǎo)入試樣氣體，則將流路切換閥20切換為裝載狀態(tài)，在將電磁閥SV1、SV2關(guān)閉的狀態(tài)下從試樣容器11拔出針頭10(步驟S18)。然后，針對(duì)安裝于試樣導(dǎo)入部100的所有試樣容器判斷是否完成向柱導(dǎo)入試樣氣體(步驟S19)。在此，在完成了所有試樣的導(dǎo)入的情況下，結(jié)束試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。另一方面，在存在未導(dǎo)入的試樣的情況下，返回到步驟S11，反復(fù)執(zhí)行步驟Sll?S19的動(dòng)作，直到完成所有試樣的導(dǎo)入為止。
[0082]如上所述，根據(jù)本實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置，通過(guò)在比流路F3的電磁閥SV2更靠上游側(cè)設(shè)置壓力傳感器，能夠?qū)訅汗ば蚝推胶饣ば驎r(shí)的試樣容器11內(nèi)的壓力進(jìn)行測(cè)量，由此能夠獲知是否從試樣容器11泄漏氣體。
[0083]此外，在上述例子中設(shè)為在加壓工序和平衡化工序各工序中進(jìn)行氣體泄漏的判斷的結(jié)構(gòu)，但也可以?xún)H在上述兩個(gè)工序中的某一個(gè)工序中進(jìn)行氣體泄漏判斷。此外，在平衡化工序中進(jìn)行判斷的情況下，即使是小規(guī)模的氣體泄漏也能夠進(jìn)行檢測(cè)，但為了進(jìn)行準(zhǔn)確的判斷，需要較長(zhǎng)時(shí)間地監(jiān)視壓力傳感器70的測(cè)量值。因此，在僅能檢測(cè)規(guī)模比較大的氣體泄漏即可的情況下，期望僅在加壓工序中進(jìn)行氣體泄漏判斷。
[0084]另外，在上述例子中設(shè)為在通知用戶(hù)發(fā)生氣體泄漏之后自動(dòng)停止試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作的結(jié)構(gòu)，但也可以在上述通知時(shí)讓用戶(hù)選擇是停止還是繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。另外，也可以由用戶(hù)預(yù)先設(shè)定在判斷為發(fā)生氣體泄漏的情況下是停止還是繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作，并將該設(shè)定預(yù)先存儲(chǔ)到存儲(chǔ)部83，按照該設(shè)定來(lái)控制試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。此外，即使在用戶(hù)選擇了繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作的情況下，由于壓力傳感器70的測(cè)量值和/或泄漏判斷部82的判斷結(jié)果被記錄到存儲(chǔ)部83，因此也能夠之后參照記錄僅對(duì)發(fā)生氣體泄漏的試樣重新進(jìn)行分析。另外，也能夠在由氣體分析裝置得到的分析結(jié)果不恰當(dāng)?shù)那闆r下，通過(guò)之后參照記錄來(lái)闡明原因。
[0085]另外，在上述實(shí)施例中，在分支管Tl與電磁閥SV2之間設(shè)置有壓力傳感器70，但除此以外，在電磁閥SVl與分支管Tl之間、分支管Tl與流路切換閥20的端口 b之間、或者流路Fl上的任一位置處設(shè)置有壓力傳感器70的情況下，也能夠?qū)崿F(xiàn)上述相同的功能。另外，在僅在加壓時(shí)進(jìn)行氣體泄漏判斷的情況下，也能夠在壓力控制裝置61與電磁閥SVl之間設(shè)置壓力傳感器70。另外，還能夠設(shè)為以下結(jié)構(gòu):基于壓力控制裝置61內(nèi)設(shè)置的壓力計(jì)的測(cè)量值來(lái)進(jìn)行如上所述的加壓工序中的氣體泄漏判斷(在該情況下，該壓力計(jì)相當(dāng)于本發(fā)明中的壓力傳感器)。
[0086]實(shí)施例2
[0087]接著，對(duì)本發(fā)明所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的另一實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明。圖5是本實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。此外，在該圖中試樣導(dǎo)入部100采用了分流方式，但當(dāng)然也可以是不分流方式。另外，對(duì)與已經(jīng)說(shuō)明的圖8相同的構(gòu)成要素附加相同的附圖標(biāo)記，只要不特殊要求就省略詳細(xì)的說(shuō)明。
[0088]本實(shí)施例的頂空進(jìn)樣裝置具備判斷針頭10是否發(fā)生堵塞的功能，基本結(jié)構(gòu)與已經(jīng)說(shuō)明的圖8的結(jié)構(gòu)相同，但作為特征性的構(gòu)成要素，在流路F3上的分支管Tl與電磁閥SV2之間的區(qū)域具備壓力傳感器70，該壓力傳感器70用于測(cè)量該區(qū)域的流路內(nèi)的氣體壓力。另外，在控制部200中設(shè)置有堵塞判斷部85，并且該控制部200連接有通知部84。
[0089]控制部200除了包括上述堵塞判斷部85以外，還包括動(dòng)作控制部81和存儲(chǔ)部83。動(dòng)作控制部81對(duì)試樣導(dǎo)入部100的電磁閥SV1、SV2、流路切換閥20、壓力控制裝置(APC)61、流量控制裝置(AFC)62以及壓力傳感器70等的動(dòng)作進(jìn)行控制。堵塞判斷部85基于由上述壓力傳感器70得到的測(cè)量結(jié)果來(lái)判斷針頭10是否發(fā)生堵塞。存儲(chǔ)部83包括硬盤(pán)裝置等存儲(chǔ)裝置，對(duì)由堵塞判斷部85得到的判斷結(jié)果等進(jìn)行存儲(chǔ)。
[0090]此外，壓力控制裝置61為以下結(jié)構(gòu):內(nèi)置有將包括氣瓶等的加壓用氣體源(省略圖示)與氣體入口 41相連接的連接流路、設(shè)置在該連接流路中的壓力計(jì)以及用于將該流路打開(kāi)和關(guān)閉的開(kāi)閉閥(均省略圖示)，進(jìn)行控制使得當(dāng)該壓力計(jì)的測(cè)量值低于預(yù)先設(shè)定的目標(biāo)值Pl時(shí)打開(kāi)上述開(kāi)閉閥，當(dāng)該壓力計(jì)的測(cè)量值高于上述目標(biāo)值Pl時(shí)關(guān)閉上述開(kāi)閉閥。
[0091]控制部200例如能夠由通用的個(gè)人計(jì)算機(jī)構(gòu)成，通過(guò)執(zhí)行安裝于該計(jì)算機(jī)的專(zhuān)用的控制/處理軟件，能夠?qū)崿F(xiàn)各種控制、數(shù)據(jù)處理的功能。此外，控制部200也可以由專(zhuān)用的硬件構(gòu)成。
[0092]通知部84向用戶(hù)通知由堵塞判斷部85得到的判斷結(jié)果，例如具備監(jiān)視器等顯示裝置，能夠在該監(jiān)視器上顯示判斷結(jié)果。另外，通知部84也可以具備揚(yáng)聲器等聲音輸出單元，除了利用上述顯示裝置進(jìn)行通知以外還利用聲音進(jìn)行判斷結(jié)果的通知，或者將利用聲音進(jìn)行判斷結(jié)果的通知代替利用上述顯示裝置進(jìn)行通知。
[0093]在上述試樣導(dǎo)入部100中，流路Fl和從流路切換閥20的端口 a到分支管Tl的區(qū)域相當(dāng)于本發(fā)明中的試樣氣體導(dǎo)入流路。另外，流路F2和上述連接流路相當(dāng)于加壓用氣體導(dǎo)入流路，流路F3相當(dāng)于排氣用流路。另外，電磁閥SV1、SV2分別相當(dāng)于本發(fā)明中的第一開(kāi)閉閥和第二開(kāi)閉閥。
[0094]接著，參照?qǐng)D6的流程圖對(duì)利用本實(shí)施例所涉及的頂空試樣分析裝置向氣體分析裝置導(dǎo)入試樣氣體時(shí)的動(dòng)作進(jìn)行說(shuō)明。
[0095]首先，將針頭10刺穿安裝于試樣導(dǎo)入部100的多個(gè)試樣容器(省略圖示)中的一個(gè)試樣容器11的蓋12，使該針頭10的前端位于試樣容器11內(nèi)的上部空間(步驟S31)。之后，執(zhí)行上述加壓工序(步驟S32)、平衡化工序(步驟S33)、試樣氣體提取工序(步驟S34)以及試樣氣體導(dǎo)入工序(步驟S35)。此外，這些工序是用于提取試樣的基本的動(dòng)作，與已經(jīng)說(shuō)明的圖8的裝置相同，因此省略詳細(xì)的說(shuō)明。
[0096]之后，在試樣氣體導(dǎo)入工序(步驟S35)完成的時(shí)間點(diǎn)，將流路切換閥20切換為裝載狀態(tài)。然后，在將電磁閥SV1、SV2關(guān)閉的狀態(tài)下從試樣容器11拔出針頭10 (步驟S36)，打開(kāi)SVl并將加壓用氣體導(dǎo)入到流路F1。此時(shí)，從打開(kāi)電磁閥SVl的瞬間起利用堵塞判斷部85監(jiān)視壓力傳感器70的測(cè)量值，制作如圖7所示的壓力曲線(xiàn)。另一方面，在存儲(chǔ)部83中預(yù)先存儲(chǔ)有根據(jù)試樣導(dǎo)入部100的配管結(jié)構(gòu)、加壓用氣體的送出條件而預(yù)先計(jì)算出的理想的(即，假設(shè)針頭10沒(méi)有堵塞的情況下的)壓力曲線(xiàn)。然后，在從打開(kāi)電磁閥SVl起經(jīng)過(guò)規(guī)定時(shí)間后的時(shí)間點(diǎn)，堵塞判斷部85將根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線(xiàn)與上述理想的壓力曲線(xiàn)進(jìn)行比較，例如基于二者的一致度是否為預(yù)定的閾值以上來(lái)判斷針頭10是否堵塞(步驟S37)。
[0097]此外，在上述步驟S37中剛剛將電磁閥SVl打開(kāi)后，上述壓力控制裝置61內(nèi)設(shè)置的壓力計(jì)的測(cè)量值變得低于目標(biāo)值P1，因此該壓力控制裝置61內(nèi)的開(kāi)閉閥打開(kāi)，從氣體入口 41向流路F2流入加壓用氣體。此時(shí)，在針頭10沒(méi)有堵塞的情況下，上述加壓用氣體從針頭10的前端泄漏到外部，流路F2、F1以及流路F3的從分支管Tl到電磁閥SV2之間的流路內(nèi)的壓力幾乎不會(huì)上升。因此，此時(shí)的由壓力傳感器70得到的測(cè)量值例如成為圖7中的線(xiàn)F那樣。與此相對(duì)地，在針頭10發(fā)生堵塞的情況下，流路F2、F1以及流路F3的從分支管Tl到電磁閥SV2之間的流路內(nèi)的壓力隨著加壓用氣體的流入而上升，因此此時(shí)的由壓力傳感器70得到的測(cè)量值成為如圖7中的線(xiàn)G或者線(xiàn)H那樣。
[0098]此外，在如圖7中的線(xiàn)G那樣由壓力傳感器70得到的測(cè)量值達(dá)到目標(biāo)值Pl的情況下，由上述壓力控制裝置61內(nèi)的壓力計(jì)得到的測(cè)量值也超過(guò)目標(biāo)值P1，因此上述開(kāi)閉閥被關(guān)閉，停止從氣體入口 41流入加壓用氣體。另一方面，在如圖7中的線(xiàn)F、線(xiàn)H那樣由壓力傳感器70得到的測(cè)量值沒(méi)有達(dá)到目標(biāo)值Pl的情況下，由壓力控制裝置61內(nèi)的壓力計(jì)得到的測(cè)量值也沒(méi)有達(dá)到目標(biāo)值P1，上述開(kāi)閉閥沒(méi)有被關(guān)閉，因此在關(guān)閉電磁閥SVl之前，從氣體入口 41持續(xù)向流路F2流入加壓用氣體。
[0099]例如在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線(xiàn)與上述理想的壓力曲線(xiàn)(圖7中的線(xiàn)F)大致一致的情況下，本實(shí)施例的堵塞判斷部85判斷為針頭10沒(méi)有發(fā)生堵塞，在根據(jù)壓力傳感器70的測(cè)量值制作出的壓力曲線(xiàn)如圖7中的線(xiàn)G或者H那樣與理想的壓力曲線(xiàn)F大不相同的情況下，本實(shí)施例的堵塞判斷部85判斷為針頭10發(fā)生堵塞。此外，也可以不制作上述那樣的壓力曲線(xiàn)，而通過(guò)在打開(kāi)電磁閥SVl后，將規(guī)定的時(shí)刻的壓力傳感器70的測(cè)量值與作為該時(shí)刻的理想的壓力值而預(yù)先計(jì)算出的值進(jìn)行比較，來(lái)判斷針頭10是否發(fā)生堵塞。
[0100]在上述步驟S37中判斷為針頭10發(fā)生堵塞的情況下，利用通知部84向用戶(hù)通知針頭10發(fā)生堵塞(步驟S39)，并且關(guān)閉電磁閥SVl。然后，將從在上述步驟S36、S37中從試樣容器11拔出針頭10并打開(kāi)SVl后到上述判斷完成為止的期間內(nèi)獲取到的壓力傳感器70的測(cè)量值和/或上述步驟S37中的判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83 (步驟S40)，停止試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。此外，也可以與堵塞判斷部85的判斷的結(jié)果無(wú)關(guān)地將測(cè)量值、判斷結(jié)果記錄到存儲(chǔ)部83。
[0101]另一方面，在上述步驟S37中判斷為針頭10沒(méi)有發(fā)生堵塞的情況下，關(guān)閉電磁閥SVl，接著，針對(duì)安裝于試樣導(dǎo)入部100的所有試樣容器判斷是否完成向柱導(dǎo)入試樣氣體(步驟S38)。在此，在完成了所有試樣的導(dǎo)入的情況下，結(jié)束試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。另一方面，在存在未導(dǎo)入的試樣的情況下，返回到步驟S31，反復(fù)執(zhí)行步驟S31?S38的動(dòng)作直到所有試樣的導(dǎo)入完成為止。
[0102]如上所述，根據(jù)本實(shí)施例所涉及的頂空進(jìn)樣裝置，通過(guò)在比流路F3的電磁閥SV2更靠上游側(cè)設(shè)置壓力傳感器，能夠測(cè)量在關(guān)閉電磁閥SV2的狀態(tài)下將加壓用氣體導(dǎo)入到流路F2時(shí)對(duì)該針頭施加的壓力，由此能夠容易地獲知針頭10是否堵塞。
[0103]另外，在上述例子中，設(shè)為在向用戶(hù)通知了針頭10堵塞之后自動(dòng)停止試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作的結(jié)構(gòu)，但也可以在上述通知時(shí)讓用戶(hù)選擇是停止還是繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作。另外，也可以由用戶(hù)預(yù)先設(shè)定在判斷為針頭10堵塞的情況下是停止還是繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作，并將該設(shè)定預(yù)先存儲(chǔ)到存儲(chǔ)部83，基于該設(shè)定來(lái)控制試樣導(dǎo)入部100。此夕卜，即使在用戶(hù)選擇了繼續(xù)試樣導(dǎo)入部100的動(dòng)作的情況下，由于壓力傳感器70的測(cè)量值和/或泄漏判斷部82的判斷結(jié)果被記錄到存儲(chǔ)部83，因此也能夠之后參照記錄僅對(duì)針頭發(fā)生了堵塞的試樣重新進(jìn)行分析。另外，也能夠在由氣體分析裝置得到的分析結(jié)果不恰當(dāng)?shù)那闆r下，通過(guò)之后參照記錄來(lái)闡明原因。
[0104]此外，在上述例子中，設(shè)為每當(dāng)針對(duì)一個(gè)試樣容器完成向氣體分析裝置導(dǎo)入試樣氣體時(shí)對(duì)針頭的堵塞進(jìn)行判斷的結(jié)構(gòu)，但進(jìn)行判斷的定時(shí)并不限定于上述定時(shí)，例如也可以在將針頭刺入最初的試樣容器之前也進(jìn)行如上所述的堵塞的判斷。由此，能夠防止沒(méi)有察覺(jué)針頭發(fā)生堵塞就將針頭刺入試樣容器而浪費(fèi)貴重的試樣。另外，也可以設(shè)為每當(dāng)針對(duì)預(yù)定個(gè)數(shù)的試樣容器完成向柱導(dǎo)入試樣氣體時(shí)進(jìn)行判斷的結(jié)構(gòu)，或者設(shè)為根據(jù)用戶(hù)的指示在適當(dāng)?shù)亩〞r(shí)進(jìn)行判斷的結(jié)構(gòu)。
[0105]另外，在上述實(shí)施例中，在分支管Tl與電磁閥SV2之間設(shè)置有壓力傳感器70，但即使在電磁閥SVl與分支管Tl之間、分支管Tl與流路切換閥20的端口 b之間、壓力控制裝置61與電磁閥SVl之間、或者流路Fl上的任一位置設(shè)置有壓力傳感器70的情況下，也能夠?qū)崿F(xiàn)上述相同的功能。另外，還能夠設(shè)為基于壓力控制裝置61內(nèi)設(shè)置的壓力計(jì)的測(cè)量值來(lái)進(jìn)行如上所述的針頭的堵塞判斷的結(jié)構(gòu)(在該情況下，該壓力計(jì)相當(dāng)于本發(fā)明中的壓力傳感器)。
[0106]以上，使用實(shí)施例對(duì)用于實(shí)施本發(fā)明的方式進(jìn)行了說(shuō)明，但本發(fā)明并不限定于上述實(shí)施例，在本發(fā)明的宗旨的范圍內(nèi)允許進(jìn)行適當(dāng)變更。例如，在上述實(shí)施例中，設(shè)為進(jìn)行試樣容器是否發(fā)生氣體泄漏的判斷或者針頭是否發(fā)生堵塞的判斷中的某一判斷的結(jié)構(gòu)，但也可以在一臺(tái)裝置中進(jìn)行這兩種判斷。在該情況下，在控制部200中設(shè)置泄漏判斷部82和堵塞判斷部85這兩個(gè)部件。
[0107]附圖標(biāo)記說(shuō)明
[0108]100:試樣導(dǎo)入部；200:控制部；10:針頭；11:試樣容器；12:蓋；20:流路切換閥；30:計(jì)量管；41、42:氣體入口 ；51、52:氣體出口 ；61:壓力控制裝置；62:流量控制裝置；70:壓力傳感器；81:動(dòng)作控制部；82:泄漏判斷部；83:存儲(chǔ)部；84:通知部；85:堵塞判斷部。
【權(quán)利要求】
1.一種頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于，具有: a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭； b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端； c)第一開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途； d)第二開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途； e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開(kāi)閉閥之間、上述試樣氣體提取流路和上述加壓用氣體導(dǎo)入流路中的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及 f)氣體泄漏判斷單元，其基于將上述針頭刺入試樣容器并關(guān)閉上述第二開(kāi)閉閥、并且打開(kāi)上述第一開(kāi)閉閥將加壓用氣體導(dǎo)入到上述加壓用氣體導(dǎo)入流路時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來(lái)判斷是否發(fā)生從上述試樣容器泄漏氣體。
2.一種頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于，具有: a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭； b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端； c)第一開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途； d)第二開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途； e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的上述分支管與第一開(kāi)閉閥之間、上述排氣用流路的上述分支管與第二開(kāi)閉閥之間、和上述試樣氣體提取流路中的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及 f)氣體泄漏判斷單元，其基于從上述加壓用氣體導(dǎo)入流路向試樣容器導(dǎo)入了加壓用氣體后、在整個(gè)預(yù)定的待機(jī)時(shí)間內(nèi)維持上述第一開(kāi)閉閥和上述第二開(kāi)閉閥都關(guān)閉的狀態(tài)時(shí)的該待機(jī)時(shí)間內(nèi)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來(lái)判斷是否發(fā)生從上述試樣容器泄漏氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 還具有存儲(chǔ)單元，該存儲(chǔ)單元存儲(chǔ)由上述氣體泄漏判斷單元得到的判斷結(jié)果。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3中的任一項(xiàng)所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 還具有通知單元，該通知單元在由上述氣體泄漏判斷單元判斷為發(fā)生氣體泄漏的情況下向用戶(hù)通知發(fā)生氣體泄漏。
5.一種頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于，具有: a)試樣氣體提取流路，其一端連接于針頭； b)加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路，該加壓用氣體導(dǎo)入流路和排氣用流路經(jīng)由分支管并聯(lián)連接于上述試樣氣體提取流路的另一端； c)第一開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述加壓用氣體導(dǎo)入流路的中途； d)第二開(kāi)閉閥，其設(shè)置在上述排氣用流路的中途； e)壓力傳感器，其設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開(kāi)閉閥之間、上述試樣氣體提取流路和上述加壓用氣體導(dǎo)入流路中的任一位置，用于測(cè)量該位置處的流路內(nèi)的壓力；以及 f)堵塞判斷單元，其基于關(guān)閉上述第二開(kāi)閉閥并且打開(kāi)上述第一開(kāi)閉閥而將加壓用氣體送出到加壓用氣體導(dǎo)入流路時(shí)的上述壓力傳感器的測(cè)量結(jié)果，來(lái)判斷上述針頭是否發(fā)生堵塞。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 還具有存儲(chǔ)單元，該存儲(chǔ)單元存儲(chǔ)由上述堵塞判斷單元得到的判斷結(jié)果。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 還具有通知單元，該通知單元在由上述堵塞判斷單元判斷為針頭發(fā)生堵塞的情況下向用戶(hù)通知針頭發(fā)生堵塞。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7中的任一項(xiàng)所述的頂空進(jìn)樣裝置，其特征在于， 上述壓力傳感器 設(shè)置在上述排氣用流路的上述分支管與第二開(kāi)閉閥之間。
【文檔編號(hào)】G01N1/00GK104081179SQ201180076305
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2011年11月30日
【發(fā)明者】青野晃, 山本善丈 申請(qǐng)人:株式會(huì)社島津制作所