專(zhuān)利名稱(chēng)：醋酸銅氨液中乙酸含量的測(cè)定方法及測(cè)定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成氨生產(chǎn)工藝中的乙酸銅氨液中乙酸含量測(cè)定方法及測(cè)定裝置。
背景技術(shù)：
在合成氨生產(chǎn)工藝中，醋酸銅氨液用于洗滌合成氨原料氣中的CO和CO2,洗滌效果除了與醋酸銅氨液中的銅比有關(guān)以外，與醋酸銅氨液中的乙酸含量也有一定的關(guān)系，因此在精煉原料氣的操作中，隨時(shí)了解醋酸銅氨液中的乙酸含量并進(jìn)行及時(shí)調(diào)節(jié)對(duì)精煉質(zhì)量有重要的作用。而醋酸銅氨液中的乙酸含量測(cè)定采用蒸餾法，用硫酸破壞醋酸銅氨絡(luò)合鹽，生成硫酸銅合乙酸，加熱蒸餾將乙酸收集到容器中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求得含量。2Cu (NH3) 2Ac+3H2S04 = Cu2S04+2 (NH4) 2S04+2HAcCu (NH3) 4Ac2+3H2S04 = CuS04+2 (NH4) 2S04+2HAc2NH4Ac+H2S04 = (NH4) 2S04+2HAcHAc+NaOH = NaAc+H20現(xiàn)有技術(shù)的乙酸含量的測(cè)定裝置，包括可調(diào)電爐、蒸餾燒瓶、彎管、冷凝管和接收器?？烧{(diào)電爐用于加熱蒸餾燒瓶，蒸餾燒瓶通過(guò)彎管與冷凝管連通，冷凝管下端伸入接收器中。需要對(duì)蒸餾燒瓶進(jìn)行兩次加熱，而每次加熱的溫度不同，易導(dǎo)致倒吸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有乙酸測(cè)量法中吸收液易倒吸的問(wèn)題，改進(jìn)了原有的測(cè)量方法，使測(cè)量步驟減少，測(cè)量結(jié)果確定。本發(fā)明的技術(shù)方案為一種醋酸銅氨液中乙酸含量的測(cè)定方法，包括如下步驟I、在加入了經(jīng)稀釋的醋酸銅氨液的蒸餾容器中加入硫酸溶液；2、對(duì)蒸餾容器加熱進(jìn)行蒸餾獲得蒸餾溶液；3、在接收器中的蒸餾溶液中加入酚酞指示劑，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色；4、計(jì)算乙酸含量。所述測(cè)定方法中醋酸銅氨液的稀釋倍數(shù)為25倍，乙酸的計(jì)算公式為
乙酸(mol/L)= _CxV_ =CXV
(10/250) X 25其中C為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) ;V為所消耗的氫氧化鈉溶液體積 (ml)。本發(fā)明還提供一種醋酸銅氨液乙酸含量的測(cè)定裝置，包括用于加熱蒸餾容器的加熱單元、蒸餾容器、冷凝管和接收器，蒸餾容器與冷凝管通過(guò)彎管連通，冷凝管的下端伸入接收器中。
所述冷凝管為蛇形或球形冷凝管。所述加熱單元為可調(diào)電爐。本發(fā)明的乙酸測(cè)定方法操作步驟簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。測(cè)定裝置只需要一個(gè)加熱裝置，減少了操作步驟，降低了測(cè)定成本。


圖I是本發(fā)明的測(cè)定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的測(cè)定方法如下一)、試劑I)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C (NaOH) = 0. lmol/L2)硫酸溶液 C(1/2H2S04) = 6mol/L3)酚酞指示劑lg/L4)待試液醋酸銅氨液二)、儀器如圖I所示，醋酸銅氨液乙酸含量的測(cè)定裝置，包括用于加熱蒸餾容器的可調(diào)電爐I、蒸餾容器2、冷凝管3和接收器4，蒸餾燒瓶2與冷凝管3通過(guò)彎管5連通，冷凝管3的下端伸入接收器4中。蒸餾容器2為長(zhǎng)頸圓底燒瓶，接收器4為燒瓶。 冷凝管3為蛇形或球形冷凝管。三)、測(cè)定步驟I)用移液管準(zhǔn)確吸取IOmL試液，注入盛有蒸餾水約2/3容積的250mL容量瓶中， 加水稀釋至刻度，搖勻備用。2)安裝蒸餾冷凝裝置，在1200mL燒杯中加少量蒸餾水，以淹沒(méi)冷凝管下端為準(zhǔn)， 作為接受器。3)準(zhǔn)確取25mL稀釋的銅液注入于預(yù)先裝有900mL的長(zhǎng)勁燒瓶中，加入6mol/L的 (1/2的H2S04)20mL塞緊塞子，，檢查好裝置后加熱蒸餾。待接收液在80—850mL，結(jié)束蒸餾。4)用蒸餾水洗滌冷凝管，取下接受器，加4-5滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴粉紅色，且30s內(nèi)不消失。四)、計(jì)算
權(quán)利要求
1.一種醋酸銅氨液中乙酸含量的測(cè)定方法，包括如下步驟1)在加入了經(jīng)稀釋的醋酸銅氨液的蒸餾容器中加入硫酸溶液；2)對(duì)蒸餾容器加熱進(jìn)行蒸餾獲得蒸餾溶液；3)在接收器中的蒸餾溶液中加入酚酞指示劑，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色；4)計(jì)算乙酸含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定方法，其特征在于，所述測(cè)定方法中醋酸銅氨液的稀釋倍數(shù)為25倍，乙酸的計(jì)算公式為
3.一種醋酸銅氨液乙酸含量的測(cè)定裝置，其特征在于，包括用于加熱蒸餾容器的加熱單元、蒸餾容器、冷凝管和接收器，蒸餾容器與冷凝管通過(guò)彎管連通，冷凝管的下端伸入接收器中。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定裝置，其特征在于，所述冷凝管為蛇形或球形冷凝管。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測(cè)定裝置，其特征在于，所述加熱單元為可調(diào)電爐。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種醋酸銅氨液乙酸含量的測(cè)定方法及測(cè)定裝置，測(cè)定方法為1)在加入了經(jīng)稀釋的醋酸銅氨液的蒸餾容器中加入硫酸溶液；2)對(duì)蒸餾容器加熱進(jìn)行蒸餾獲得蒸餾溶液；3)在蒸餾溶液中加入酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色；4)計(jì)算乙酸含量。測(cè)定裝置包括用于加熱蒸餾容器的加熱單元、蒸餾容器、冷凝管和接收器，蒸餾容器與冷凝管通過(guò)彎管連通，冷凝管的下端伸入接收器中。本發(fā)明的乙酸測(cè)定方法操作步驟簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。測(cè)定裝置只需要一個(gè)加熱裝置，減少了操作步驟，降低了測(cè)定成本。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102590205SQ20121003734
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者楊曉芳, 田維略, 瞿道兵 申請(qǐng)人:貴州興化化工股份有限公司