本發(fā)明涉及無機材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種離子液體中花狀Cu₂O的制備方法

背景技術(shù)：

Cu₂O是一種P型半導體，具有良好的光學和磁學性能，在太陽能電磁、光電轉(zhuǎn)化、生物傳感器等方面存在潛在的應(yīng)用價值。目前在Cu₂O的形貌、尺寸控制以及合成方法方面引起了人們的廣泛關(guān)注。人們已經(jīng)合成出了不同形貌的Cu₂O，如：以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)做表面活性劑，用抗壞血酸鈉還原Cu(Ⅱ)鹽制備了納米Cu₂O立方體；在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中用硼氫化鈉還原醋酸銅制備了Cu₂O納米球；用肼還原Cu(OH)₂制備了Cu₂O八面體；Huang等用雙(2-乙己基)磺基丁二酸鈉做表面活性劑；采用電化學沉積法制備了Cu₂O納米線等。在Cu₂O制備過程中，所用還原劑、表面活性劑等都是影響納米粒子尺寸和形貌的重要因素，然而這些物質(zhì)對環(huán)境都存在一定的污染。離子液體1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽(OmimBF₄)不僅具有蒸氣壓低、液態(tài)溫度范圍廣、穩(wěn)定性好等傳統(tǒng)離子液體具有的優(yōu)異性能，而且具有特殊的物理性質(zhì)，OmimBF₄在常溫下不溶于水，加熱到一定的溫度時，便成為親水性離子液體。在材料合成中以該離子液體為溶劑、模板劑，不僅能克服傳統(tǒng)溶劑的不足，而且分離方便，避免了模板劑在去除過程中對環(huán)境的污染。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，利用離子液體OmimBF₄的優(yōu)異性能，而提供的一種離子液體中花狀納米Cu₂O的制備方法。該方法以離子液體OmimBF₄為溶劑和模板劑，采用微波加熱法，合成了分散性較好的Cu₂O納米花。該反應(yīng)體系在一定溫度下呈均相，待反應(yīng)結(jié)束降至室溫后，體系變成兩相，離子液體可以很方便的從中分離出來，以便重復利用，無須經(jīng)過焙燒或者其他操作來去除模板，避免了模板劑在去除過程中對環(huán)境的污染。

本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：

將離子液體OmimBF₄和Cu(AC)₂·H₂O按質(zhì)量比為6～10：1～2放入燒杯中，室溫攪拌40-80S后，將混合物放入微波合成儀，在60～100℃加熱10～20min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌三次，70～90℃真空干燥，制得分散性較好的Cu₂O納米花。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

1、合成步驟簡單、易操作，結(jié)果重復性好，利于工業(yè)生產(chǎn)。

2、本發(fā)明反應(yīng)體系在一定溫度下呈均相，待反應(yīng)結(jié)束降至室溫后，體系變成兩相，離子液體可以很方便的從中分離出來，以便重復利用，無須經(jīng)過焙燒或者其他操作來去除模板，避免了模板劑在去除過程中對環(huán)境的污染。

3、本發(fā)明合成的是分散性較好的具有花狀結(jié)構(gòu)的納米Cu₂O。

附圖說明

圖1為本發(fā)明Cu₂O的XRD譜圖

圖2為發(fā)明Cu₂O的電鏡圖譜

具體實施方式

實施例1

將6克離子液體OmimBF₄和1克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌40S后，將混合物放入微波合成儀，在100℃加熱10min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，70℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例2

將8克離子液體OmimBF₄和1克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌60S后，將混合物放入微波合成儀，在100℃加熱10min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，80℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例3

將10克離子液體OmimBF₄和1克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌80S后，將混合物放入微波合成儀，在90℃加熱10min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，90℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例4

將10克離子液體OmimBF₄和1克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌60S后，將混合物放入微波合成儀，在90℃加熱20min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，90℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例5

將9克離子液體OmimBF₄和1克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌60S后，將混合物放入微波合成儀，在90℃加熱10min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，80℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例6

將9克離子液體OmimBF₄和2克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌80S后，將混合物放入微波合成儀，在100℃加熱20min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，70℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例7

將7克離子液體OmimBF₄和1克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌50S后，將混合物放入微波合成儀，在90℃加熱20min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，90℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例8

將10克離子液體OmimBF₄和2克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌80S后，將混合物放入微波合成儀，在70℃加熱20min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，80℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例9

將7克離子液體OmimBF₄和1克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌70S后，將混合物放入微波合成儀，在100℃加熱10min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，80℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例10

將7克離子液體OmimBF₄和1克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌80S后，將混合物放入微波合成儀，在80℃加熱20min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，100℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例11

將8克離子液體OmimBF₄和1.5克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌80S后，將混合物放入微波合成儀，在100℃加熱20min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，90℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例11

將9.5克離子液體OmimBF₄和1克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌70S后，將混合物

放入微波合成儀，在90℃加熱10min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，90℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

實施例12

將8.5克離子液體OmimBF₄和1.5克Cu(AC)₂·H₂O放入燒杯中，室溫攪拌80S后，將混合物放入微波合成儀，在100℃加熱10min，降至室溫，加入無水乙醇，離心分離出固體產(chǎn)物，將產(chǎn)物用無水乙醇洗滌，100℃真空干燥，得到產(chǎn)物Cu₂O

以上各實施例只是對本發(fā)明做進一步說明，并非用以限制本發(fā)明專利，凡為本發(fā)明等效實施，均應(yīng)包含于本發(fā)明專利的權(quán)利要求范圍之內(nèi)。