專利名稱：用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙草檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在卷煙制造工藝過程中，制絲工藝過程工序繁多、流程長、加工方法復(fù)雜、工藝要求高，而加香又是其中的一個(gè)重要工序，其任務(wù)就是將一定量的香精按生產(chǎn)、配方的要求準(zhǔn)確、均勻地施加到煙絲或梗絲上。顯然，加香的準(zhǔn)確性和均勻性是影響卷煙產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素，而卷煙煙絲中重要香味物質(zhì)的含量是評(píng)價(jià)卷煙制絲工藝加香均勻性的一個(gè)非常重要的指標(biāo)。因此，對(duì)加香均勻性指標(biāo)進(jìn)行監(jiān)控，以提高卷煙制絲工藝中加香的準(zhǔn)確性和均勻性，是提高卷煙制絲工藝加工的穩(wěn)定性和可控性的重要部分，也是不斷提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量水平的核心技術(shù)。目前各卷煙企業(yè)缺少對(duì)卷煙煙絲中重要香味物質(zhì)的檢測(cè)方法,難以對(duì)煙絲中的重要香味物質(zhì)準(zhǔn)確定量。目前所采用的針對(duì)加香準(zhǔn)確性和均勻性的評(píng)價(jià)方法則基本上都是從理論的角度去推導(dǎo)、演算，或者是從加工設(shè)備的角度去調(diào)整、整改，沒有從根本上對(duì)加香的均勻性進(jìn)行量化研究，很難有效地監(jiān)控加香過程。因此，建立一種檢測(cè)分析方法來測(cè)定卷煙煙絲中重要香味物質(zhì)的含量，進(jìn)而以重要香味物質(zhì)的含量來評(píng)價(jià)卷煙煙絲加香的均勻性， 將對(duì)制絲線卷煙成品的加工提供有力的技術(shù)支持，對(duì)卷煙加工制絲線工藝中加香的準(zhǔn)確性和均勻性的提高具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，而專門提供了一種用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中重要的幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，旨在通過測(cè)定煙絲中幾種重要香味物質(zhì)的含量，來實(shí)現(xiàn)對(duì)卷煙制絲工藝加香均勻性的評(píng)價(jià)，提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，所述幾種香味物質(zhì)包括呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦，該方法利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，同時(shí)對(duì)卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的含量進(jìn)行測(cè)定， 包括以下步驟
I準(zhǔn)備檢測(cè)樣品樣品取自在卷煙制絲工藝中的加香煙絲或者未加香煙絲或者煙用香
不目；
②配制幾種香味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法為，分別稱取同等重量的呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦并混合，用乙醇配制成濃度為 100mg/L 的混合儲(chǔ)備液，再分別移取儲(chǔ)備液0. I mL、0. 5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、 40 mL和50 mL，分別置于九個(gè)容量瓶中，用乙醇稀釋得到濃度依次為0. I mg/L、0. 5 mg/L、 I. 0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、20. 0 mg/L、30. 0 mg/L、40. 0 mg/L 和 50. 0 mg/L 的化合物溶液，作為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液備用；③制備樣品溶液將上述第①步準(zhǔn)備好的檢測(cè)樣品用萃取溶劑進(jìn)行萃取，將萃取液過濾后加入萘內(nèi)標(biāo)進(jìn)行濃縮得到濃縮液，再將濃縮液過濾得到樣品溶液；
④氣相色譜質(zhì)譜分析用氣相色譜質(zhì)譜儀分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析， 得到樣品中幾種香味物質(zhì)的質(zhì)量；
⑤計(jì)算檢測(cè)樣品中幾種香味物質(zhì)的含量m，計(jì)算公式為
Wi =-，
M
其中，A表示檢測(cè)分析得到的香味物質(zhì)的質(zhì)量，M表示檢測(cè)樣品的質(zhì)量。本發(fā)明在準(zhǔn)備檢測(cè)樣品時(shí)，對(duì)每批次煙絲連續(xù)取樣30次，每次取樣間隔時(shí)間 lmin，每次取樣100g，每天取一個(gè)批次樣品，用5天時(shí)間共取5個(gè)批次，混合后作為檢測(cè)樣品。所述萃取溶劑為二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一種或一種以上。制備樣品溶液時(shí)，對(duì)每個(gè)檢測(cè)樣品萃取I 3次；萃取2次或3次時(shí)，將各次得到的萃取液合并后再過濾濃縮。所述萘內(nèi)標(biāo)濃度為5g/L。氣相色譜質(zhì)譜儀的氣相色譜分析條件為色譜柱采用的是彈性毛細(xì)管柱HP-5MS，進(jìn)樣口溫度為250°C，載氣為He氣，流速為1.0 mL/min，進(jìn)樣量為I. 0ML，分流比為20 :1，采用程序升溫及分流進(jìn)樣方式，升溫程序是升溫至50°C并保持lmin，然后以8°C /min速率由50°C上升至160°C并保持2min，接著以8°C /min速率上升至280°C并保持15min ;氣相色譜質(zhì)譜儀的質(zhì)譜檢測(cè)器的分析條件為溶劑延遲為2min，電離電壓為70ev，離子源溫度為230°C，傳輸線溫度為280°C，掃描離子范圍在35 450amu ； 質(zhì)譜掃描模式米用全掃描和選擇離子掃描兩種方式同時(shí)掃描。本發(fā)明的突出優(yōu)點(diǎn)在于采用本方法，可以有效地對(duì)卷煙煙絲樣品中幾種重要香味物質(zhì)進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)，對(duì)卷煙制絲工藝加香的均勻性進(jìn)行評(píng)價(jià)。本發(fā)明方法前處理簡(jiǎn)便，準(zhǔn)備的樣品可直接用于萃取檢測(cè)，無需研磨成粉末。整個(gè)檢測(cè)分析方法簡(jiǎn)單便捷，重現(xiàn)性好， 分析測(cè)定靈敏度高，通過測(cè)定卷煙煙絲中重要香味物質(zhì)的含量，為評(píng)價(jià)卷煙制絲工藝中加香的準(zhǔn)確性和均勻性提供了一種新的途徑，對(duì)提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述。


圖I為本發(fā)明要檢測(cè)的煙絲中幾種香味物質(zhì)混合標(biāo)樣總離子流圖2為實(shí)施例所選卷煙煙絲樣品的選擇離子流圖。圖中，I、呋喃酮；2、異戊酸異戊酯；3、麥芽酚；4、煙酮；5、薄荷醇；6、萘(內(nèi)標(biāo))；7、乙基麥芽酚；8、5_羥甲基糠醛；9、茴香腦。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，所述幾種香味物質(zhì)是指呋喃酮、 異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦。本發(fā)明方法利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質(zhì)譜分析聯(lián)用法，同時(shí)對(duì)卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的含量進(jìn)行測(cè)定，包括以下步驟
①準(zhǔn)備檢測(cè)樣品樣品取自在卷煙制絲工藝中的加香煙絲或者未加香煙絲或者煙用香
4不目o準(zhǔn)備檢測(cè)樣品時(shí)，對(duì)每批次煙絲連續(xù)取樣30次，每次取樣間隔時(shí)間lmin，每次取樣100g，每天取一個(gè)批次樣品，用5天時(shí)間共取5個(gè)批次，混合后作為檢測(cè)樣品。②配制幾種香味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法為，分別稱取同等重量的呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦并混合，用乙醇配制成濃度為100mg/L的混合儲(chǔ)備液,再分別移取儲(chǔ)備液0. I mL、0. 5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、 30 mL、40 mL和50 mL，分別置于九個(gè)容量瓶中，用乙醇稀釋得到濃度依次為0. I mg/L、0. 5 mg/L、1.0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、20. 0 mg/L、30. 0 mg/L、40. 0 mg/L和 50. 0 mg/L 的化合物溶液，作為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液備用；
③制備樣品溶液將上述第①步準(zhǔn)備好的檢測(cè)樣品用萃取溶劑進(jìn)行振蕩萃取，將萃取液過濾后加入萘內(nèi)標(biāo)進(jìn)行濃縮得到濃縮液，再將濃縮液過濾得到樣品溶液。萃取溶劑可選二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一種或一種以上。所添加的萘內(nèi)標(biāo)濃度為
5.0 g/L。制備樣品溶液時(shí)，可對(duì)每個(gè)檢測(cè)樣品萃取I 3次。萃取2次或3次時(shí)，將各次得到的萃取液合并后再過濾濃縮。④氣相色譜質(zhì)譜分析用氣相色譜質(zhì)譜儀分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析，得到樣品中幾種香味物質(zhì)的質(zhì)量。氣相色譜質(zhì)譜儀的氣相色譜分析條件為色譜柱采用的是彈性毛細(xì)管柱HP-5MS，進(jìn)樣口溫度為250°C，載氣為He氣，流速為1.0 mL/min，進(jìn)樣量為I. 0ML，分流比為20 :1，采用程序升溫及分流進(jìn)樣方式，升溫程序是升溫至50°C并保持 lmin，然后以8°C /min速率由50°C上升至160°C并保持2min，接著以8°C /min速率上升至 280°C并保持15min ;氣相色譜質(zhì)譜儀的質(zhì)譜檢測(cè)器的分析條件為溶劑延遲為2min，電離電壓為70ev，離子源溫度為230°C，傳輸線溫度為280°C，掃描離子范圍在35 450amu ;質(zhì)譜掃描模式米用全掃描和選擇離子掃描兩種方式同時(shí)掃描。⑤計(jì)算檢測(cè)樣品中幾種香味物質(zhì)的含量m，計(jì)算公式為m=A / M，其中，A表示檢測(cè)分析得到的香味物質(zhì)的質(zhì)量，M表示檢測(cè)樣品的質(zhì)量。實(shí)施例2
用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、 5-羥甲基糠醛、茴香腦幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，測(cè)定方法是利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，對(duì)卷煙煙絲樣品或樣品所用香精中的幾種重要香味物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明方法首先對(duì)前處理實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行篩選，并對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。具體包括以下步驟
①檢測(cè)用樣品的準(zhǔn)備樣品可取自卷煙制絲線工藝中的加香煙絲、未加香煙絲、煙用香精中的任一種。本實(shí)施例選擇加香煙絲。加香煙絲樣品的采樣位置可在制絲線加香滾筒出口后某一固定位置采集煙絲樣品，每批次內(nèi)待運(yùn)行穩(wěn)定后連續(xù)隨機(jī)取樣30次，每次取樣間隔時(shí)間lmin，每次取樣質(zhì)量100g，每天取一個(gè)批次的樣品，用五天時(shí)間共取五個(gè)批次，將五個(gè)批次的樣品混合，作為幾種重要香味物質(zhì)測(cè)定的樣品。②配制幾種香味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法具體包括分別稱取0. I g (精確至 0. Img)的呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛和茴香腦這幾種標(biāo)準(zhǔn)品于燒杯中，用乙醇稀釋配制為100mg/L的混合儲(chǔ)備液。混合儲(chǔ)備液應(yīng)在 4°C 8°C條件下避光保存，三個(gè)月內(nèi)有效。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液由混合儲(chǔ)備液稀釋而得，再分別移取儲(chǔ)備液 0.1 mL、0.5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、40 mL和 50 mL，分別置于九個(gè)容量瓶中，用乙醇稀釋得到濃度依次為0. I mg/L、0. 5 mg/L、1.0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、 20. 0 mg/L,30. 0 mg/L,40. 0 mg/L和50. 0 mg/L的化合物溶液，作為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液備用，工
作標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期一般為7天，故應(yīng)每周配置。③制備樣品溶液稱取f 20g (精確至0. Img)煙絲樣品放入250mL錐形瓶中，加入 6(T200mL 二氯甲烷或甲基叔丁基醚或正己烷或乙醇溶液，輕搖萃取瓶，濕潤試樣，加蓋密封后以180r/mirT200 r/min轉(zhuǎn)速振蕩萃取15、0min。將萃取液過濾濃縮后加入10 y L濃度為5. Og/L的萘內(nèi)標(biāo)定容至I. OmL，再將濃縮液過有機(jī)系濾膜得到樣品溶液。樣品量、萃取溶劑、萃取時(shí)間、萃取次數(shù)等都將依次進(jìn)行分組實(shí)驗(yàn)，并進(jìn)氣相色譜質(zhì)譜分析，確定出最優(yōu)化的樣品前處理?xiàng)l件，見表I。表I萃取前處理?xiàng)l件的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)
權(quán)利要求
1.用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，所述幾種香味物質(zhì)包括呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦，其特征在于， 該方法利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，同時(shí)對(duì)卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的含量進(jìn)行測(cè)定，包括以下步驟①準(zhǔn)備檢測(cè)樣品樣品取自在卷煙制絲工藝中的加香煙絲或者未加香煙絲或者煙用香不目；②配制幾種香味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法為，分別稱取同等質(zhì)量的呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦并混合，用乙醇配制成濃度為 100mg/L 的混合儲(chǔ)備液，再分別移取儲(chǔ)備液0. I mL、0.5 mL、l mL、5 mL、10 mL、20 mL、30 mL、 40 mL和50 mL，分別置于九個(gè)容量瓶中，用乙醇稀釋得到濃度依次為0. I mg/L、0. 5 mg/L、 I. 0 mg/L、5. 0 mg/L、10.0 mg/L、20. 0 mg/L、30. 0 mg/L、40. 0 mg/L 和 50. 0 mg/L 的化合物溶液，作為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液備用；③制備樣品溶液將上述第①步準(zhǔn)備好的檢測(cè)樣品用萃取溶劑進(jìn)行萃取，將萃取液過濾后加入萘內(nèi)標(biāo)進(jìn)行濃縮得到濃縮液，再將濃縮液過濾得到樣品溶液；④氣相色譜質(zhì)譜分析用氣相色譜質(zhì)譜儀分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)分析， 得到樣品中幾種香味物質(zhì)的質(zhì)量；⑤計(jì)算檢測(cè)樣品中幾種香味物質(zhì)的含量m，計(jì)算公式為《= ^，其中，A表示檢測(cè)分析M得到的香味物質(zhì)的質(zhì)量，M表示檢測(cè)樣品的質(zhì)量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，準(zhǔn)備檢測(cè)樣品時(shí)，對(duì)每批次煙絲連續(xù)取樣30次，每次取樣間隔時(shí)間lmin，每次取樣 100g，每天取一個(gè)批次樣品，用5天時(shí)間共取5個(gè)批次，混合后作為檢測(cè)樣品。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，上述第③步所述萃取溶劑為二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙醇中的任意一種或一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，制備樣品溶液時(shí)，對(duì)每個(gè)檢測(cè)樣品萃取I 3次；萃取2次或3次時(shí)，將各次得到的萃取液合并后再過濾濃縮。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述萘內(nèi)標(biāo)濃度為5g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，氣相色譜質(zhì)譜儀的氣相色譜分析條件為色譜柱采用的是彈性毛細(xì)管柱HP-5MS，進(jìn)樣口溫度為250°C，載氣為He氣，流速為1.0 mL/min，進(jìn)樣量為1.0ML，分流比為20 :1，采用程序升溫及分流進(jìn)樣方式，升溫程序是升溫至50°C并保持lmin，然后以8°C /min速率由 50°C上升至160°C并保持2min，接著以8V /min速率上升至280°C并保持15min ;氣相色譜質(zhì)譜儀的質(zhì)譜檢測(cè)器的分析條件為溶劑延遲為2min，電離電壓為70ev，離子源溫度為 230°C，傳輸線溫度為280°C，掃描離子范圍在35 450amu ;質(zhì)譜掃描模式采用全掃描和選擇離子掃描兩種方式同時(shí)掃描。
全文摘要
用于同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的檢測(cè)方法，幾種香味物質(zhì)包括呋喃酮、異戊酸異戊酯、麥芽酚、煙酮、薄荷醇、乙基麥芽酚、5-羥甲基糠醛、茴香腦，該方法利用溶劑振蕩萃取和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，同時(shí)對(duì)卷煙煙絲中幾種香味物質(zhì)的含量進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)過準(zhǔn)備檢測(cè)樣品、配制幾種香味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制備樣品溶液、氣相色譜質(zhì)譜分析，計(jì)算得到檢測(cè)樣品中幾種香味物質(zhì)的含量。本發(fā)明方法能準(zhǔn)確測(cè)定卷煙煙絲樣品中幾種重要香味物質(zhì)的含量，用于有效地評(píng)價(jià)卷煙煙絲加香的均勻性，為卷煙制絲工藝提供有力的技術(shù)支持。該方法快速便捷、操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好，分析測(cè)定靈敏度高，幾種重要香味物質(zhì)的回收率能夠滿足要求。
文檔編號(hào)G01N30/12GK102608244SQ20121005326
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月2日
發(fā)明者何邦華, 侯英, 徐廣晉, 楊蕾, 王保興, 申曉峰, 蔣舉興, 邱昌桂 申請(qǐng)人:云南同創(chuàng)檢測(cè)技術(shù)股份有限公司, 紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司