專利名稱：一種瓦斯氣中油水灰含量的測定方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種瓦斯氣中的油水灰含量的測定方法，屬于瓦斯氣檢測技術領域。
背景技術：
瓦斯氣體中的油、水、灰的含量是評價瓦斯氣體產品質量的一個重要指標，而工業(yè)加工過程中產生的瓦斯氣中油、水、灰含量測定值是否準確，對于工業(yè)裝置物料平衡計算、熱平衡計算、裝置改進、瓦斯氣提質加工、瓦斯氣回收利用具有重要的指導意義。瓦斯氣體中的成分比較復雜，局部氣體中油、水、灰的濃度并不相同，目前有報道氣體中的油含量測定方法、水含量測定方法和粉塵測定方法，但是還沒有一種方法能夠準確、直接地同時測定氣體中的油、水、灰含量。已經(jīng)報導的氣體中的含油量測定方法主要是采取溶劑吸收法、吸附材料吸收法或冷凝富集吸收法收集氣體中油，再利用紅外光度法、紫外分光光度法、重量法、比濁法、氣相色譜法、檢氣管法等測量氣體中的油含量。其中，溶劑吸收法是利用氣體中的油能很好的溶解在正己烷中的性質，在通氣過程中，與正己烷一起隨氣流帶走的油又吸附到脫脂棉中，用正己烷沖洗、脫附吸收瓶和脫脂棉中油，用正己烷定容在IOOmL容量瓶中。根據(jù)文獻報導，正己烷在260nm處無吸收峰，是很好的溶劑，而油在此處有最大吸收峰，其吸光度大小與油含量成正比，符合朗伯比爾定律，即A = KC0吸附材料吸收方法是在取樣管中充填一定量的纖維材料(脫脂棉、玻璃纖維、聚丙烯纖維等)、定量濾紙、玻璃纖維薄膜或其它吸附材料(如活性炭等)，取樣時，讓測量氣以一定的流速通過取樣管，并用濕式氣體流量計記下氣體的取樣體積。冷凝富集吸收法是將玻璃螺旋冷凝管浸沒在液氮等冷媒中，將測量氣以一定的流量通過冷凝管，氣體中的油被冷凝在螺旋管內，再用溶劑將其洗脫。此外，也可以參考天然氣輕烴回收方法，其中包括吸附法、油吸收法和冷凝分離法。吸附法是利用固體吸附劑(如活性炭、硅膠和硅藻土等)對各種烴類吸附容量不同，從而使天然氣中重組分與輕組分分離的方法。油吸收法(如馬拉(Mhear)法)是基于天然氣中各組分在吸收油中的溶解度差異而使輕、重烴組分得以分離的方法。吸收油一般采用石腦油、煤油或柴油，其相對分子量為100-200。按照吸收溫度的不同，油吸收法可分為常溫、中溫和低溫油吸收法。由于以上各種方法缺乏制備氣體中油標準物質的手段，各種方法的準確度、精密度和可重復性較差，并且以上的方法不適用于含水氣體中的油含量的測定。測定氣體中水的含量有兩類方法，一類是儀器方法，包括用冷卻鏡面凝析濕度計測定天然氣水露點和用電解式水含量分析儀直接測定天然氣中水含量；另一類是化學方法，包括卡爾費休法、五氧化二磷吸收法和比色法等。但以上兩類方法不能測量含有大量水分的工業(yè)氣體，且不能同時測定氣體中的油含量和灰含量，應用范圍較窄。

發(fā)明內容
為解決上述技術問題，本發(fā)明的目的在于提供一種瓦斯氣中油、水和灰的含量的測定方法及所采用的裝置，利用在常壓下原料氣中各烴類組分冷凝溫度不同的特點，在逐步降溫的過程中將較高沸點的烴類組分冷凝分離出來，從而實現(xiàn)含量測定，該方法能同時測定油、水和灰的含量，并且測量精確度較高、可重復性較好和應用范圍較寬。為達到上述目的，本發(fā)明首先提供了一種瓦斯氣中油水灰含量測定用冷凝裝置，其包括第一接收瓶、第一冰水混合容器、第二冰水混合容器、第一冷凝盤管、第二接收瓶、第二冷凝盤管、第三接收瓶、低溫冷卻容器、循環(huán)冷卻泵、濕式氣體流量計、氣壓表和溫度計，其中所述第一接收瓶設有一輸入管，該輸入管上設有一第一閥，所述第一接收瓶通過管道與所述第一冷凝盤管的入口連通，并且，所述第一接收瓶位于所述第一冰水混合容器之中；所述第一接收瓶與所述第一冷凝盤管之間的管道在所述第一接收瓶一側的入口處設有過濾器，所述第一接收瓶與所述第一冷凝盤管之間的管道上設有第二閥；所述第一冷凝盤管位于所述第二冰水混合容器之中，并且，所述第一冷凝盤管的底部設有第一錐形收集口，所述第二接收瓶連接于該第一錐形收集口 ；所述第一冷凝盤管的出口通過管道與所述第二冷凝盤管的入口連通；所述第二冷凝盤管位于所述低溫冷卻容器中，并且，所述第二冷凝盤管的底部設有第二錐形收集口，所述第三接收瓶連接于該第二錐形收集口 ；所述第二冷凝盤管的出口通過一個三通接口分別與兩個所述濕式氣體流量計的入口連通，其中一個所述濕式氣體流量計的出口處設有氣壓表和溫度計，所述第二冷凝盤管的出口與所述三通接口之間設有第三閥；所述循環(huán)冷卻泵分別通過管道與所述低溫冷卻容器的頂部和底部連通，所述循環(huán)冷卻泵與所述低溫冷卻容器的頂部之間的管道上設有第四閥，所述循環(huán)冷卻泵與所述低溫冷卻容器的底部之間的管道上設有第五閥。在上述冷凝裝置中，在所采用的冰水混合容器和低溫冷卻容器都可以是中空的容器，其外壁上可以設有保溫夾層。其中，第一冰水混合容器中可以設有冰水混合物，以對第一接收瓶進行冷卻，使其溫度保持在0-5°C，以使待測的瓦斯氣中的重油餾分、部分水先冷凝下來，同時部分灰分(例如固體顆粒)也可以沉降，從而保留在第一接收瓶中。第二冰水混合容器中也可以設有冰水混合物，以對第一冷凝盤管進行冷卻，使其溫度保持在0-5°C，從而使瓦斯氣中的全部的重油和大部分水分都冷凝下來。第二冷凝盤管浸泡在低溫冷卻容器中的冷卻介質中，該低溫冷卻容器與循環(huán)冷卻泵連通，該循環(huán)冷卻泵不管地通過第四閥向低溫冷卻容器中注入_25°C的冷卻介質，冷卻介質對第二冷凝盤管進行冷卻，使其溫度保持在-10°C到-25°C，完成冷卻之后的冷卻介質會通過第五閥回到循環(huán)冷卻泵中進行冷卻，然后進行循環(huán)。該循環(huán)冷卻泵可以是本領域常用的冷卻裝置。在第一冷凝盤管和第二冷凝盤管的底部都設有錐形收集口，冷凝下來的油、水和灰可以通過這些錐形收集口進入接收瓶中。
本發(fā)明還提供了一種瓦斯氣中油水灰含量測定用分水裝置，其包括玻璃冷凝管、水分測量管、錐形瓶和加熱爐，其中，所述玻璃冷凝管設于所述水分測量管的上部，所述玻璃冷凝管的中間管連接于所述水分測量管中，所述錐形瓶設有所述加熱爐之上，并且，所述錐形瓶與所述水分測量管連通。在該分水裝置中，所采用的錐形瓶可以是石英質地的磨口錐形瓶。當把收集了油分、水分和灰分的混合物的錐形瓶至于加熱爐上進行加熱時，水分會蒸發(fā)并進入水分測量管中，然后水蒸汽進入玻璃冷凝管并在其中冷凝為液態(tài)重新回流到水分測量管中，通過不斷記錄水分測量管中的水分的質量，就可以獲得瓦斯氣中的水分質
量數(shù)值。本發(fā)明還提供了一種瓦斯氣油水灰含量測定方法，其是采用上述瓦斯氣中油水灰含量測定用冷凝裝置和瓦斯氣中油水灰含量測定用分水裝置對瓦斯氣中的油分、水分和灰分的含量進行測定的方法，該方法可以分為四個過程，分別是瓦斯氣冷凝過程、油水灰混合物收集過程、水分測定過程和灰分測定過程。具體地，上述測定方法可以包括以下步驟1、瓦斯氣冷凝過程使待測的瓦斯氣經(jīng)過第一閥進入冷卻裝置的溫度為0_5°C的第一接收瓶中進行初步冷卻，使部分重油餾分(一般是沸程比較高的重油餾分)和部分水冷凝；然后，使瓦斯氣經(jīng)過過濾器之后，進入溫度為0_5°C的第一冷凝盤管中進行二次冷卻，使油分、水分和灰分的混合物流入第二接收瓶中；使經(jīng)過二次冷卻的瓦斯氣再進入溫度為-10°C至_25°C的第二冷凝盤管中進行深冷，使油分、水分和灰分的混合物進入第三接收瓶中；使經(jīng)過深冷后的瓦斯氣進入濕式氣體流量計中計量體積，再利用氣壓表和溫度計測量溫度T、壓力P ;2、油水灰混合物收集過程當通過所述冷凝裝置的瓦斯氣量超過3Nm3，并且且，第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶中的油分質量的估算值超過20g(在三個接收瓶中油分和水分會分層，這里的估算值根據(jù)三個接收瓶中油分的量的和進行即可，一般可以多留一些估算量，即超過20g多一些)時，關閉第一閥，排空第一冰水混合容器、第二冰水混合容器和低溫冷卻容器中的冷卻介質，關閉第五閥，卸下三通接口，記錄濕式氣體流量計的累計讀數(shù)；然后等待0. 5-lh之后，將30_40°C的熱水注入第一冰水混合容器中，將0-10°C的水注入低溫冷卻容器中，通過第一閥向所述冷凝裝置中注入吹掃空氣，將第一冷凝盤管和第二冷凝盤管中殘留的油分、水分和灰分的混合物吹掃到第二接收瓶和第三接收瓶中；3、水分測定過程對第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶和過濾器中的油分、水分和灰分的混合物的質量進行測定，并將所述混合物收集到錐形瓶中，加入300mL的甲苯溶劑(分析純)；將錐形瓶放置在加熱爐上面，并與水分測量管連接，安裝好玻璃冷凝管之后，開啟加熱爐，不斷記錄水分測量管中的水分的質量，直至沒有水分分出，把記錄的水分質量加總就得到水分的質量；4、灰分測定過程繼續(xù)運行所述分水裝置，利用水分測量管將錐形瓶中的甲苯溶劑排干之后，將錐形瓶放置在爐膛溫度815± 10°C的馬弗爐中3h左右，取出，在空氣中冷卻5min左右，再移入干燥器中冷卻至室溫后稱量其質量；
對錐形瓶進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0. OOlOg為止，以最后一次灼燒后的錐形瓶的質量為計算依據(jù)，錐形瓶在灼燒前后的質量差即為灰分的質量，即以最后一次灼燒后的錐形瓶的質量減去空錐形瓶的質量得到灰分的質量;通過測得的瓦斯氣體積、水分的質量、油分的質量、灰分的質量計算得到瓦斯氣中的油水灰的含量在本發(fā)明提供的上述瓦斯氣油水灰含量測定方法中，優(yōu)選地，當?shù)谝焕淠P管和第二冷凝盤管發(fā)生冷凝油水堵塞管路的情況時，關閉第一閥，將第二冰水混合容器和低溫冷卻容器中的冷卻介質排出，并將第二冰水混合容器和低溫冷卻容器外部的保溫夾層卸掉，等第一冷凝盤管和第二冷凝盤管中的油水融化成液體進入第三接收瓶中之后，再重新開啟冷卻裝置繼續(xù)進行測定。在本發(fā)明提供的上述瓦斯氣油水灰含量測定方法中，優(yōu)選地，標準狀況下的瓦斯氣體積L是按照以下公式計算得到的
T (V1-V3) + ^-V4) P (273.15 + 20)L = -^j——37 v 2——--
1000Iatm (273.15 + T)式中V1和V2分別為測定前濕式氣體流量計的讀數(shù)，單位為m3 ；V3和V4分別為測定后濕式氣體流量計的讀數(shù)，單位為m3 ;其中，V1和V3是第一個流量計試驗前后的讀數(shù)，V2和V4是第二個流量計試驗前后的讀數(shù)；P為冷凝裝置的氣壓表測得的壓強，單位為Pa ；Iatm為標準大氣壓強，單位為Pa ；T為冷凝裝置的溫度計測得的溫度，單位為。C。在本發(fā)明提供的上述瓦斯氣油水灰含量測定方法中，優(yōu)選地，瓦斯氣中的油分 、水分和灰分0^的含量是通過以下公式計算的M1= (In1-In1' ) + (m2-m2' ) + (m3-m3' ) + (m4-m4')M3 = M1-M2-M4M4 = m5-m5'co w = M2/Lco 0 = M3/Lco A = M4/L式中In1, m2、m3分別為測定之后第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶的質量，單位為g ;m/、m2'、m3'分別為測定之前第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶的質量，單位為g ;m4為測定之后過濾器的質量，單位為g ；m4/為測定之前過濾器的質量，單位為g ;m5為測定之后錐形瓶的質量,單位為g ；m5/為測定之前錐形瓶的質量，單位為g ;
M1為油分、水分和灰分的質量之和,單位為g ；M2為分水裝置測得的水分質量，單位為g ；M4為分水裝置測得的灰分質量，單位為g ；L為標準狀況下的瓦斯氣的體積，單位為Nm3。與其他的測定方法相比，本發(fā)明所提供的瓦斯氣中油、水、灰的含量測定方法更適用于檢測工業(yè)中氣體的輕油含量，且計量更為精確，具有流程簡單、運行控制穩(wěn)定、回收率高的特點。本發(fā)明所提供的瓦斯氣中油、水、灰的含量測定方法不僅可以精確地一次性測量瓦斯氣中的油、水、灰含量，且重復性好，所收集的瓦斯氣中的油、水、灰樣品可以用于進行 進一步的分析測試。本發(fā)明所提供的含量測定用裝置結構簡單實用，有助于獲得準確的檢測結果。


圖I為實施例I提供的瓦斯氣中油水灰含量測定用冷凝裝置的結構示意圖。圖2為實施例2提供的瓦斯氣中油水灰含量測定用分水裝置的結構示意圖。主要附圖標號說明第一閥I 第一接收瓶2 第一冰水混合容器 3第二閥4 第二冰水混合容器 5 第一冷凝盤管6第二接收瓶7 第二冷凝盤管8 第三接收瓶9循環(huán)冷卻泵10 濕式氣體流量計 11 三通接口12氣壓表和溫度計 13 第三閥14 第四閥15第五閥16 低溫冷卻容器17 棉團18玻璃冷凝管19 水分測量管20 錐形瓶21加熱爐22 過濾器2具體實施例方式為了對本發(fā)明的技術特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對本發(fā)明的技術方案進行以下詳細說明，但不能理解為對本發(fā)明的可實施范圍的限定。實施例I本實施例提供了一種瓦斯氣中油水灰含量測定用冷凝裝置，其結構如圖I所示。該瓦斯氣中油水灰含量測定用冷凝裝置包括第一接收瓶2、第一冰水混合容器3、第二冰水混合容器5、第一冷凝盤管6、第二接收瓶7、第二冷凝盤管8、第三接收瓶9、低溫冷卻容器17、循環(huán)冷卻泵10、濕式氣體流量計
11、氣壓表和溫度計13，其中第一接收瓶2設有一輸入管，該輸入管上設有一第一閥1，第一接收瓶2通過管道與第一冷凝盤管6的入口連通，并且，第一接收瓶2位于第一冰水混合容器3之中；第一接收瓶2與第一冷凝盤管6之間的管道在第一接收瓶2 —側的入口處設有過濾器23，第一接收瓶2與第一冷凝盤管6之間的管道上設有第二閥4 ；第一冷凝盤管6位于第二冰水混合容器5之中，并且，第一冷凝盤管6的底部設有第一錐形收集口，第二接收瓶7連接于該第一錐形收集口 ；
第一冷凝盤管6的出口通過管道與第二冷凝盤管8的入口連通；第二冷凝盤管8位于低溫冷卻容器17中，并且，第二冷凝盤管8的底部設有第二錐形收集口，第三接收瓶9連接于該第二錐形收集口 ；第二冷凝盤管8的出口通過一個三通接口 12分別與兩個濕式氣體流量計11的入口連通，其中一個濕式氣體流量計11的出口處設有氣壓表和溫度計13，第二冷凝盤管8的出口與三通接口 12之間設有第三閥14;循環(huán)冷卻泵10分別通過管道與低溫冷卻容器17的頂部和底部連通，循環(huán)冷卻泵10與低溫冷卻容器17的頂部之間的管道上設有第四閥15，循環(huán)冷卻泵10與低溫冷卻容器17的底部之間的管道上設有第五閥16。在上述冷凝裝置中，冰水混合容器和低溫冷卻容器都是中空的容器，其外壁上設有保溫夾層。其中，第一冰水混合容器3中設有冰水混合物，對第一接收瓶2進行冷卻，使其溫度保持在0_5°C，第二冰水混合容器5中也設有冰水混合物，對第一冷凝盤管6進行冷卻，使其溫度保持在0-5°C，第二冷凝盤管8浸泡在低溫冷卻容器17中的冷卻介質中，該低溫冷卻容器17與循環(huán)冷卻泵10連通。實施例2本實施例提供了一種瓦斯氣中油水灰含量測定用分水裝置，其結構如圖2所示。該瓦斯氣中油水灰含量測定用分水裝置包括玻璃冷凝管19、水分測量管20、錐形瓶21和加熱爐22，其中，玻璃冷凝管19設于水分測量管20的上部，玻璃冷凝管29的中間管的下部開口連接于水分測量管20中，該中間管的頂部由棉團18封口，錐形瓶21設在加熱爐22之上，并且，錐形瓶21與水分測量管20連通。上述錐形瓶21為石英質地的磨口錐形瓶。實施例3本實施例提供了一種瓦斯氣油水灰含量測定方法，其是采用實施例I的瓦斯氣中油水灰含量測定用冷凝裝置和實施例2的瓦斯氣中油水灰含量測定用分水裝置對瓦斯氣中的油分、水分和灰分的含量進行測定的方法，其包括以下步驟I、瓦斯氣冷凝過程使待測的瓦斯氣經(jīng)過0_5°C第一閥I進入第一接收瓶2中進行初步冷卻；然后，使瓦斯氣經(jīng)過過濾器23之后，進入溫度為0-5°C的第一冷凝盤管6中進行二次冷卻，使油分、水分和灰分的混合物流入第二接收瓶7中；使經(jīng)過二次冷卻的瓦斯氣再進入溫度為-10°C至_25°C的第二冷凝盤管8中進行深冷，使油分、水、分和灰分的混合物進入第三接收瓶9中；使經(jīng)過深冷后的瓦斯氣進入濕式氣體流量計11中計量體積，再利用氣壓表和溫度計測量溫度T、壓力P，測得壓力P = O. 97atm, T = -11°C ；2、油水灰混合物收集過程當通過冷凝裝置的瓦斯氣量超過3Nm3，并且收集的油分的質量超過20g時，關閉第一閥I，排空第一冰水混合容器3、第二冰水混合容器5和低溫冷卻容器17中的冷卻介質，關閉第五閥16，卸下三通接口 12，記錄濕式氣體流量計11的累計讀數(shù)，其中，兩個濕式氣體流量計11測定前的讀數(shù)分別為V1 = 537L，V3 = 2326L，測定后的讀數(shù)分別為V2 = 356L，V4=1872L，計算得到標準狀況下瓦斯氣體積L = 4. 54Nm3 ；
然后等待0. 5-lh之后，將30_40°C的熱水注入第一冰水混合容器3中，將0_10°C的水注入低溫冷卻容器17中，通過第一閥I向冷凝裝置中注入吹掃空氣，將第一冷凝盤管6和第二冷凝盤管8中殘留的油分、水分和灰分的混合物吹掃到第二接收瓶7和第三接收瓶9中； 3、水分測定過程對第一接收瓶2、第二接收瓶7、第三接收瓶9和過濾器23中的油分、水分和灰分的混合物的質量進行測定，測得測定前三個接收瓶的質量分別為m/ = 2499. 76g，m2'=291. 98g,m3/ = 225. 63g，過濾器的質量m/ = 29. 70g，測得測定后三個接收瓶的質量分別為叫=2365. 58g,m2 = 165. 32g,ms = 159. 86g,過濾器的質量 m4 = 27. 48g,計算得到油分、水分和灰分的質量之和M1 = 328. 83g ；將混合物收集到錐形瓶21中，加入300mL的甲苯溶劑(分析純)；將錐形瓶21放置在加熱爐22上面，并與水分測量管20連接，安裝好玻璃冷凝管19之后，開啟加熱爐22，不斷記錄水分測量管20中的水分的質量，直至沒有水分分出，把記錄的水分質量加總就得到水分的質量M2 = 242. 56g ；4、灰分測定過程繼續(xù)運行分水裝置，利用水分測量管將錐形瓶21中的甲苯溶劑排干之后，將錐形瓶放置在爐膛溫度815± 10°C的馬弗爐中3h左右，取出，在空氣中冷卻5min左右，再移入干燥器中冷卻至室溫后稱量其質量；對錐形瓶21進行檢查性灼燒，每次20min左右，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0. OOlOg為止；以最后一次灼燒后的質量為計算依據(jù)，錐形瓶在灼燒前后的質量差即為灰分的質量，測得灼燒前錐形瓶的質量m5' = 108. 76g，最后一次灼燒后錐形瓶的質量m5 = 119. 87g,計算得到灰分的質量M4 = 11. Ilg ；根據(jù)M3 = M1-M2-M4計算得到的油分的質量M3 = 75. 16g ；通過測得的瓦斯氣體積、水分的質量、油分的質量、灰分的質量計算得到瓦斯氣中的油水灰的含量，其中，以INm3的瓦斯氣計，油分含量Q0 = 16. 56g/Nm3、水分含量=53. 43g/Nm3、灰分含量 wA = 2. 45g/Nm3。
權利要求
1.一種瓦斯氣中油水灰含量測定用冷凝裝置，其包括第一接收瓶、第一冰水混合容器、第二冰水混合容器、第一冷凝盤管、第二接收瓶、第二冷凝盤管、第三接收瓶、低溫冷卻容器、循環(huán)冷卻泵、濕式氣體流量計、氣壓表和溫度計，其中 所述第一接收瓶設有一輸入管，該輸入管上設有一第一閥，所述第一接收瓶通過管道與所述第一冷凝盤管的入口連通，并且，所述第一接收瓶位于所述第一冰水混合容器之中； 所述第一接收瓶與所述第一冷凝盤管之間的管道在所述第一接收瓶一側的入口處設有過濾器，所述第一接收瓶與所述第一冷凝盤管之間的管道上設有第二閥； 所述第一冷凝盤管位于所述第二冰水混合容器之中，并且，所述第一冷凝盤管的底部設有第一錐形收集口，所述第二接收瓶連接于該第一錐形收集口 ； 所述第一冷凝盤管的出口通過管道與所述第二冷凝盤管的入口連通； 所述第二冷凝盤管位于所述低溫冷卻容器中，并且，所述第二冷凝盤管的底部設有第二錐形收集口，所述第三接收瓶連接于該第二錐形收集口 ； 所述第二冷凝盤管的出口通過一個三通接口分別與兩個所述濕式氣體流量計的入口連通，其中一個所述濕式氣體流量計的出口處設有氣壓表和溫度計，所述第二冷凝盤管的出口與所述三通接口之間設有第三閥； 所述循環(huán)冷卻泵分別通過管道與所述低溫冷卻容器的頂部和底部連通，所述循環(huán)冷卻泵與所述低溫冷卻容器的頂部之間的管道上設有第四閥，所述循環(huán)冷卻泵與所述低溫冷卻容器的底部之間的管道上設有第五閥。
2.—種瓦斯氣中油水灰含量測定用分水裝置，其包括玻璃冷凝管、水分測量管、錐形瓶和加熱爐，其中，所述玻璃冷凝管設于所述水分測量管的上部，所述玻璃冷凝管的中間管連接于所述水分測量管中，所述錐形瓶設在所述加熱爐之上，并且，所述錐形瓶與所述水分測量管連通。
3.—種瓦斯氣油水灰含量測定方法，其是采用權利要求I所述的瓦斯氣中油水灰含量測定用冷凝裝置和權利要求2所述的瓦斯氣中油水灰含量測定用分水裝置對瓦斯氣中的油分、水分和灰分的含量進行測定的方法，其包括以下步驟 使待測的瓦斯氣經(jīng)過第一閥進入所述冷卻裝置的溫度為0-5°C的第一接收瓶中進行初步冷卻，使部分重油餾分和部分水冷凝； 然后，使瓦斯氣經(jīng)過過濾器之后，進入溫度為0-5°C的第一冷凝盤管中進行二次冷卻，使油分、水分和灰分的混合物流入第二接收瓶中； 使經(jīng)過二次冷卻的瓦斯氣再進入溫度為-10°C至-25°c的第二冷凝盤管中進行深冷，使油分、水分和灰分的混合物進入第三接收瓶中； 使經(jīng)過深冷后的瓦斯氣進入濕式氣體流量計中計量體積，再利用氣壓表和溫度計測量溫度T、壓力P ； 當通過所述冷凝裝置的瓦斯氣量超過3Nm3，并且，第一接收瓶、第二接收瓶和第三接收瓶中的油分質量的估算值超過20g時，關閉第一閥，排空第一冰水混合容器、第二冰水混合容器和低溫冷卻容器中的冷卻介質，關閉第五閥，卸下三通接口，記錄濕式氣體流量計的累計讀數(shù)； 然后等待0. 5-lh之后，將30-40°C的熱水注入第一冰水混合容器中，將0-10°C的水注入低溫冷卻容器中，通過第一閥向所述冷凝裝置中注入吹掃空氣，將第一冷凝盤管和第二冷凝盤管中殘留的油分、水分和灰分的混合物吹掃到第二接收瓶和第三接收瓶中； 對第一接收瓶、第二接收瓶、第三接收瓶和過濾器中的油分、水分和灰分的混合物的質量進行測定，并將所述混合物收集到錐形瓶中，加入300mL的甲苯溶劑； 將錐形瓶放置在加熱爐上面，并與水分測量管連接，安裝好玻璃冷凝管之后，開啟加熱爐，不斷記錄水分測量管中的水分的質量，直至沒有水分分出，把記錄的水分質量加總就得到水分的質量； 然后繼續(xù)運行所述分水裝置，利用水分測量管將錐形瓶中的甲苯溶劑排干之后，將錐形瓶放置在爐膛溫度815± 10°C的馬弗爐中3h，取出，在空氣中冷卻5min，再移入干燥器中冷卻至室溫后稱量其質量；對錐形瓶進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0. OOlOg為止，以最后一次灼燒后的錐形瓶的質量為計算依據(jù)，以最后一次灼燒后的錐形瓶的質量減去空錐形瓶的質量得到灰分的質量； 通過測得的瓦斯氣體積、水分的質量、油分的質量、灰分的質量計算得到瓦斯氣中的油水灰的含量。
4.根據(jù)權利要求3所述的瓦斯氣油水灰含量測定方法，其中，當?shù)谝焕淠P管和第二冷凝盤管發(fā)生冷凝油水堵塞管路的情況時，關閉第一閥，將第二冰水混合容器和低溫冷卻容器中的冷卻介質排出，并將第二冰水混合容器和低溫冷卻容器外部的保溫夾層卸掉，等第一冷凝盤管和第二冷凝盤管中的油水融化成液體進入第三接收瓶中之后，再重新開啟冷卻裝置繼續(xù)進行測定。
5.根據(jù)權利要求3所述的瓦斯氣油水灰含量測定方法，其中，標準狀況下的瓦斯氣體積L是按照以下公式計算得到的
6.根據(jù)權利要求5所述的瓦斯氣油水灰含量測定方法，其中，所述瓦斯氣中的油分 、水分和灰分0^的含量是通過以下公式計算的
全文摘要
本發(fā)明涉及一種瓦斯氣中油水灰含量的測定方法。該方法是將瓦斯氣經(jīng)過多次冷卻處理之后，收集冷凝下來的油分、水分和灰分的混合物，并測量混合物的質量；然后，將混合物轉移到錐形瓶中，測量其質量，再將錐形瓶與水分測量裝置連接，測量混合物中水分的質量，依此計算瓦斯氣中的水含量；測定完水分的殘余物繼續(xù)加熱，直至錐形瓶中沒有液體存在；然后將錐形瓶轉移至馬弗爐中加熱后，取出冷卻，測得瓦斯氣中灰的含量；用總質量減去水含量和灰含量，計算得到瓦斯氣中油含量。該方法不僅可以精確地一次性測量瓦斯氣中的油、水、灰含量，且重復性好，所收集的瓦斯氣中的油、水、灰樣品可以用于進行進一步的分析測試。
文檔編號G01N25/02GK102621173SQ201210078378
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月22日 優(yōu)先權日2012年3月22日
發(fā)明者何繼來, 唐勛, 李術元, 王勇, 馬躍 申請人:中國石油大學(北京), 龍口礦業(yè)集團有限公司