專利名稱：毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測醬油中各種防腐劑含量的方法，尤其是一種毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法。
背景技術(shù)：
醬油是一種富含營養(yǎng)、味道鮮美的調(diào)味品，受到微生物的污染時(shí)可能發(fā)生腐敗變 質(zhì)，因此，生產(chǎn)廠家會(huì)添加一些食用防腐劑來抑制可能形成的腐敗，在醬油中常用的防腐劑有苯甲酸、山梨酸以及對羥基苯甲酸酯類等。國家標(biāo)準(zhǔn)對防腐劑的限量作了明確規(guī)定，在安全使用范圍內(nèi)，防腐劑對人體無毒副作用，但過量食用對人體有一定毒性。目前有關(guān)的檢測標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 5009. 29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的測定》和GB/T 5009. 31-2003《食品中對羥基苯甲酸酯類的測定》，如果直接采用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行醬油中各種防腐劑含量的測定，一份樣品要用兩種方法分別進(jìn)行預(yù)處理和采用不同的儀器條件，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。而且經(jīng)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，在直接采用該標(biāo)準(zhǔn)對醬油類產(chǎn)品進(jìn)行檢測時(shí)，加標(biāo)回收率較低，測定結(jié)果不穩(wěn)定，并且在對較為濃稠的老抽類樣品進(jìn)行萃取時(shí)還容易因乳化現(xiàn)象的發(fā)生而難以分層進(jìn)行后續(xù)操作。因此直接采用該標(biāo)準(zhǔn)中的氣相色譜法對醬油類產(chǎn)品特別是老抽類樣品進(jìn)行檢測時(shí)，精密度與準(zhǔn)確度均不夠理想，這是由于采用外標(biāo)法定量，無論是樣品處理還是儀器條件都可能導(dǎo)致誤差的產(chǎn)生，繁瑣的測定步驟增加了操作誤差的發(fā)生幾率，上機(jī)測定更是要求必須具有相當(dāng)高的儀器性能與配置，例如需配置自動(dòng)進(jìn)樣器來確保準(zhǔn)確控制進(jìn)樣量等。

發(fā)明內(nèi)容
為克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，該方法可同時(shí)測定醬油中的苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸以及尼泊金酯類等防腐劑的含量，操作簡便易行，能有效減少操作誤差、以及儀器條件等因素對測定結(jié)果的影響，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)一種毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其包括以下步驟
(1)稱取醬油樣品；
(2)在樣品中加入內(nèi)標(biāo)物溶液，然后依次進(jìn)行酸化、乙醚提取，凈化除水和濃縮處理，得到樣品溶液；
(3)取步驟(2)中的樣品溶液進(jìn)行氣相色譜分析，獲得色譜分析數(shù)據(jù)；
(4)將步驟(3)的獲得的色譜分析數(shù)據(jù)與各待測防腐劑的校正因子比對，得到醬油中各種防腐劑的含量。本發(fā)明步驟⑴中可根據(jù)不同醬油類別稱取所述的醬油樣品的用量。作為本發(fā)明中的一個(gè)實(shí)施例，生抽類醬油推薦稱取量在O. 5^2. 5g范圍之間，而老抽類醬油推薦稱取量在O. 5 I. Og范圍之間。
由于老抽類醬油采用乙醚提取時(shí)，易出現(xiàn)乳化，導(dǎo)致無法達(dá)到有效提取防腐劑的目的，因而在本發(fā)明所述的步驟(I)中如樣品是老抽類醬油時(shí)，需對老抽類醬油進(jìn)行預(yù)處理在老抽類醬油樣品中加入氯化鈉溶液稀釋廣2. 5倍。作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述的步驟(2)使用以下具體操作將醬油樣品置于具塞容器中，準(zhǔn)確加入O. 3^0. 7ml內(nèi)標(biāo)溶液，再加入O. 3^0. 7ml鹽酸溶液，混勻，用2(T40ml乙醚分2次萃取，合并兩次上層溶液，然后在所得的上層溶液中加入3飛ml硫酸氫鈉溶液，振蕩，進(jìn)行洗滌凈化，靜置，移除下層溶液后向上層溶液中加入:T7g無水硫酸鈉進(jìn)行除水，然后4(T45°C水浴上吹氮濃縮至O. f lml，再用Π. 5ml丙酮稀釋，即成樣品溶液。在醬油樣品中加入鹽酸酸化后，其中的苯甲酸鈉、山梨酸鉀等以鹽的形式存在的防腐劑轉(zhuǎn)化為有機(jī)酸，用乙醚進(jìn)行萃取，再用硫酸氫鈉洗滌凈化去除殘留的水溶性干擾組分，用無水硫酸鈉吸除水，即可上機(jī)進(jìn)行檢測，簡化了醬油樣品預(yù)處理的過程，提高了工作效率，同時(shí)也減少了有機(jī)溶劑的使用。本發(fā)明所述的具塞容器可以采用具塞量筒、具塞試管或比色管。本發(fā)明所述的步驟(3)推薦的色譜條件為所述的毛細(xì)管色譜柱采用極性毛細(xì)管色譜柱，要求能對各待測組分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)同時(shí)實(shí)現(xiàn)良好分離；恒溫或適當(dāng)?shù)某绦蛏郎鼐?；恒流或恒壓均可，手?dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣O. 5 I. O μ 1，載氣為高純氮?dú)?，柱頭壓O. 05 IMpa，分流比 50 100 I。所述恒溫的柱溫約20(T220°C。所述的程序升溫條件為初溫12(T130°C，以5 20°C /min的升溫速率升至20(T210°C，再以3 6°C /min的升溫速率升至22(T230°C，保持3 5分鐘。所述的極性毛細(xì)管色譜柱可以采用HP-20M、DB-WAX或者PEG-20M等。在本發(fā)明中所述的內(nèi)標(biāo)物溶液推薦采用脂肪酸酯的丙酮溶液，要求內(nèi)標(biāo)峰位于待測組分峰之間，無覆蓋。選用酯類物質(zhì)的丙酮溶液作內(nèi)標(biāo)比用酸類物質(zhì)更穩(wěn)定，在冷藏條件下可保存較長時(shí)間不變質(zhì)。所述的脂肪酸酯的丙酮溶液濃度在2 3g/L之間。所述的脂肪酸酯可以是碳數(shù)為16 24的脂肪酸甲酯或其它酯類，例如十七烷酸甲酯、二十烷酸甲酯等。本發(fā)明所述步驟⑷中各待測防腐劑的校正因子是通過用含O. Γ2. Og/L的內(nèi)標(biāo)物溶液的各種待測防腐劑組分的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在相同的設(shè)定的氣相色譜條件下測得。本發(fā)明所述的乙醚必須經(jīng)過碘化鉀溶液檢查，不得含有過氧化物，否則容易造成山梨酸測定結(jié)果偏低。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
(I)檢測精度高本發(fā)明采用內(nèi)標(biāo)法，有效減少了因進(jìn)樣量、溶劑損失、待測樣品的濃度等各種因素造成的誤差，即使測定條件略有變化也不會(huì)對結(jié)果產(chǎn)生影響，若采用外標(biāo)法定量，則對儀器用具和人員操作的要求很高。
(2)操作時(shí)間短本發(fā)明能同時(shí)用于多種防腐劑的檢測，只用乙醚作為萃取劑進(jìn)行一次性萃取獲得多種防腐劑的混合液即可，不必按相關(guān)國標(biāo)分別進(jìn)行預(yù)處理和測定，樣品預(yù)處理時(shí)間比標(biāo)準(zhǔn)方法大大縮短，故能大大縮短了檢測時(shí)間。(3)成本低易于推廣本發(fā)明操作簡便，對操作人員的要求不高，采取手動(dòng)進(jìn)樣，利用性能配置一般的檢測儀器與用具，就能獲得較為理想的測定結(jié)果，無需高配置高價(jià)位的檢測儀器，通常來說，一套氣相色譜儀價(jià)位為數(shù)萬元，而有些儀器僅僅自動(dòng)進(jìn)樣器一項(xiàng)就需數(shù)萬元，因此，本發(fā)明大大節(jié)約了儀器方面的投資。另外，不必分別進(jìn)行預(yù)處理，節(jié)省了試劑的消耗，進(jìn)一步節(jié)約了檢測成本。(4)本發(fā)明的極性固定相恒溫分離的條件還能用于對食用植物油的脂肪酸組成常規(guī)分析，可在同一臺儀器上實(shí)現(xiàn)對兩個(gè)檢測項(xiàng)目的交替測定，提高了儀器的利用率。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例一的毛細(xì)管氣相色譜色譜 圖2是本發(fā)明實(shí)施例二的毛細(xì)管氣相色譜色譜 圖3是本發(fā)明實(shí)施例三的毛細(xì)管氣相色譜色譜圖； 圖4是本發(fā)明實(shí)施例四的毛細(xì)管氣相色譜色譜圖。
具體實(shí)施例方式為了更好地理解發(fā)明的實(shí)質(zhì)，下面用實(shí)施例來詳細(xì)說明發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。實(shí)施例一
1.色譜條件
配置FID檢測器的氣相色譜儀；
毛細(xì)管色譜柱為 HP-20M( 25 m X0. 32 mmXO. 30 μ m)
柱溫200°C，汽化室與檢測室均為220°C 手動(dòng)進(jìn)樣I. O μ I
載氣為高純氮?dú)?，柱頭壓O. 07Mpa，分流比100 1
2.校正因子測定
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱取苯甲酸、山梨酸各O. 2g，用丙酮溶解并定容至IOOml ；
配制內(nèi)標(biāo)溶液精確稱取十七烷酸甲酯O. 2g，用丙酮溶解并定容至IOOml ；
配制標(biāo)準(zhǔn)使用溶液取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)溶液混合，內(nèi)標(biāo)濃度為O. 4g/L，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度則分別為 O. 2,0. 4,0. 6,0. 8、I. Og/L。在上述色譜條件下，用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以峰面積比和濃度比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得苯甲酸與山梨酸的校正因子，建立相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分析方法。3.樣品處理
①稱取老抽樣品I. 0g，精確至O. OOlg，再加入I. 5g 200g/L的氯化鈉溶液，置于25ml具塞試管中，準(zhǔn)確加入0. 5ml內(nèi)標(biāo)溶液，再加入0. 5ml鹽酸溶液(1+1 )，混勻，用30ml乙醚分2次萃取，每次振搖f2min，將兩次萃取所得的上層溶液并入另一個(gè)50ml具塞試管中。②在所得的上層溶液中加入4ml 20g/L的硫酸氫鈉溶液，充分振蕩I 2min，靜置l(Tl5min，然后用尖嘴吸管吸除下層溶液，再對保留的上層溶液重復(fù)此步驟一次。③在步驟②中所得的上層溶液中加入5g無水硫酸鈉，充分振蕩f2min，將溶液傾入圓底燒瓶中，置于4(T45°C水浴上吹氮濃縮至約0. 5ml，沿壁加入2. Oml丙酮，移入2ml樣品瓶中，供上機(jī)用。4.樣品測定
在與標(biāo)準(zhǔn)使用溶液相同的色譜條件下，選取相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分析方法，進(jìn)樣測定，從色譜工作站讀取測定結(jié)果，色譜圖如圖I所示。
實(shí)施例二
1.色譜條件
配置FID檢測器的氣相色譜儀；
毛細(xì)管色譜柱為 PEG-20M( 30 m X0. 32 mmXO. 25 μ m)
柱溫210°C，汽化室與檢測室溫為230°C 手動(dòng)進(jìn)樣O. 5 μ I
載氣為高純氮?dú)?，柱頭壓O. 07Mpa，分流比50 I
2.校正因子測定
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱取苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯各O. 2g,用丙酮溶解并定容至IOOml ；
配制內(nèi)標(biāo)溶液精確稱取二十燒酸甲酯O. 2g,用丙酮溶解并定容至IOOml ；
配制標(biāo)準(zhǔn)使用溶液取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)溶液混合，內(nèi)標(biāo)濃度為O. 4g/L，苯甲酸與山梨酸的濃度則分別為O. 2,0. 4,0. 6,0. 8,1. Og/L，對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯的濃度則分別為O. 05,0. 1,0. 15,0. 2,0. 25g/L。在上述色譜條件下，用系列標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)樣，以峰面積比和濃度比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯的校正因子，建立相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分析方法。 3.樣品處理
①稱取生抽樣品2. 5g，精確至O. OOlg，置于25ml具塞試管中，準(zhǔn)確加入0.5ml內(nèi)標(biāo)溶液，再加入O. 5ml鹽酸溶液(1+1)，混勻，用25ml乙醚分2次萃取，每次振搖llmin，將兩次萃取所得的上層溶液并入另一個(gè)50ml具塞試管中。②在所得的上層溶液中加入5ml 20g/L的硫酸氫鈉溶液，充分振蕩f2min，靜置l(Tl5min，然后用尖嘴吸管吸除下層溶液，再對保留的上層溶液重復(fù)此步驟一次。③在步驟②中所得的上層溶液中加入5g無水硫酸鈉，充分振蕩f2min，將溶液傾入圓底燒瓶中，置于4(T45°C水浴上吹氮濃縮至約O. 5ml，沿壁加入2. Oml丙酮，移入2ml樣品瓶中，供上機(jī)用。4.樣品測定
在與標(biāo)準(zhǔn)使用溶液相同的色譜條件下，選取相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分析方法，進(jìn)樣測定，從色譜工作站讀取測定結(jié)果，色譜圖如圖2所示。實(shí)施例三
1.色譜條件
配置FID檢測器的氣相色譜儀；
毛細(xì)管色譜柱為 PEG-20M ( 30 m X0. 32 mmXO. 25 μ m)
柱溫200°C，汽化室與檢測室溫為230°C 手動(dòng)進(jìn)樣0. 6 μ I
載氣為高純氮?dú)?，柱頭壓0. 06Mpa，分流比100 I
2.校正因子測定
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱取苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸各0. 2g，用丙酮溶解并定容至IOOml ；配制內(nèi)標(biāo)溶液精確稱取十七烷酸甲酯O. 2g，用丙酮溶解并定容至IOOml ；
配制標(biāo)準(zhǔn)使用溶液取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)溶液混合，內(nèi)標(biāo)濃度為O. 4g/L，苯甲酸與山梨酸的濃度則分別為O. 2,0. 4,0. 6,0. 8,1. Og/L,脫氫乙酸的濃度則為O. 05,0. 1,0. 15、O.2、0.25g/L0在上述色譜條件下，用系列標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)樣，以峰面積比和濃度比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸的校正因子，建立相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分析方法。
3.樣品處理
①稱取生抽樣品2. 0g，精確至O. OOlg，置于25ml具塞試管中，準(zhǔn)確加入0.5ml內(nèi)標(biāo)溶液，再加入O. 3ml鹽酸溶液(1+1)，混勻，用20ml乙醚分2次萃取，每次振搖llmin，將兩次萃取所得的上層溶液并入另一個(gè)50ml具塞試管中。②在所得的上層溶液中加入3ml 20g/L的硫酸氫鈉溶液，充分振蕩f2min，靜置l(Tl5min，用尖嘴吸管吸除下層，再對保留的上層溶液重復(fù)此步驟一次。③在步驟②中所得的上層溶液中加入5g無水硫酸鈉，充分振蕩f2min，將溶液傾入圓底燒瓶中，置于4(T45°C水浴上吹氮濃縮至約O. 5ml，沿壁加入2. Oml丙酮，移入2ml樣品瓶中，供上機(jī)用。4.樣品測定
在與標(biāo)準(zhǔn)使用溶液相同的色譜條件下，選取相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分析方法，取樣品溶液進(jìn)樣測定，從色譜工作站讀取測定結(jié)果，色譜圖如圖3所示。實(shí)施例四
1.色譜條件
配置FID檢測器的氣相色譜儀；
毛細(xì)管色譜柱為 DB-WAX ( 30 m X0. 32 mmXO. 25 μ m)
汽化室與檢測室溫為240°C
初溫130°C，以15°C /min的升溫速率升至210°C，再以5°C /min的升溫速率升至230°C，保持3分鐘。手動(dòng)進(jìn)樣0·4μ1
載氣為高純氮?dú)猓^壓0. 08Mpa，分流比50 I
2.校正因子測定
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液精確稱取苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯各0. 2g，用丙酮溶解并定容至IOOml ；
配制內(nèi)標(biāo)溶液精確稱取十七烷酸甲酯0. 2g，用丙酮溶解并定容至IOOml ；
配制標(biāo)準(zhǔn)使用溶液取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)溶液混合，內(nèi)標(biāo)濃度為0. 4g/L，苯甲酸與山梨酸的濃度則分別為0. 2,0. 4,0. 6,0. 8,1. 0g/L，對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯的濃度則分別為 0. 05,0. 1,0. 15,0. 2,0. 25g/L。在上述色譜條件下，用系列標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)樣，以峰面積比和濃度比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯的校正因子，建立相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分析方法。3.樣品處理
①稱取生抽樣品2. 5g，精確至O.OOlg，置于25ml具塞試管中，準(zhǔn)確加入0.5ml內(nèi)標(biāo)溶液，再加入O. 6ml鹽酸溶液(1+1)，混勻，用40ml乙醚分2次萃取，每次振搖llmin，將兩次萃取所得的上層溶液并入另一個(gè)50ml具塞試管中。②在所得的上層溶液中加入5ml 20g/L硫酸氫鈉溶液，充分振蕩lmin，靜置l(Tl5min，然后用尖嘴吸管吸除下層溶液，再對保留的上層溶液重復(fù)此步驟一次。③在步驟②中所得的上層溶液中加入5g無水硫酸鈉，充分振蕩f2min，將溶液傾入圓底燒瓶中，置于4(T45°C水浴上吹氮濃縮至約O. 5ml，沿壁加入2. 5ml丙酮，溶解殘?jiān)?，移?ml溶液入樣品瓶中，供上機(jī)用。4.樣品測定
在與標(biāo)準(zhǔn)使用溶液相同的色譜條件下，選取相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分析方法，取樣品溶液進(jìn)樣測定，從色譜工作站讀取測定結(jié)果，色譜圖如圖4所示。以上對本發(fā)明所提供的方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對本發(fā)明的 原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時(shí)，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式
及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
1.一種毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，其包括以下步驟 (1)稱取醬油樣品； (2)在樣品中加入內(nèi)標(biāo)物溶液，然后依次進(jìn)行酸化、乙醚提取，凈化除水和濃縮處理，得到樣品溶液； (3)取步驟(2)中的樣品溶液進(jìn)行氣相色譜分析，獲得色譜分析數(shù)據(jù)； (4)將步驟(3)的獲得的色譜分析數(shù)據(jù)與預(yù)定防腐劑標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比對，得到醬油中各種防腐劑的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(2)的具體操作將醬油樣品置于具塞容器中，準(zhǔn)確加入O.3^0. 7ml內(nèi)標(biāo)溶液，再加入O. 3^0. 7ml鹽酸溶液，混勻，用2(T40mlこ醚分2次萃取，合并兩次上層溶液，然后在所得的上層溶液中加入3飛ml硫酸氫鈉溶液，振蕩，進(jìn)行洗滌凈化，靜置，移除下層溶液后向上層溶液中加入:T7g無水硫酸鈉進(jìn)行除水，然后于4(T45°C水浴上吹氮濃縮至O. f lml，再用Π. 5ml丙酮稀釋，即成樣品溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(2)中的內(nèi)標(biāo)物溶液采用脂肪酸酷的丙酮溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的脂肪酸酷的丙酮溶液濃度在2 3g/L之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的脂肪酸酯為碳數(shù)為16 24的脂肪酸甲酷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(3)的色譜條件為所述的毛細(xì)管色譜柱采用極性毛細(xì)管色譜柱，要求能對各待測組分與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)同時(shí)實(shí)現(xiàn)良好分離；恒溫或適當(dāng)?shù)某绦蛏郎?；恒流或恒?手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣,載氣為高純氮?dú)狻?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的極性毛細(xì)管色譜柱采用HP-20M、DB-WAX或者PEG-20M。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(I)中根據(jù)不同醬油類別稱取所述的醬油樣品的用量。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(I)中的醬油是老抽類醬油時(shí)，需對老抽類醬油進(jìn)行預(yù)處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的預(yù)處理為在老抽類醬油樣品中加入氯化鈉溶液稀釋f 2. 5倍。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種毛細(xì)管氣相色譜內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其包括以下步驟(1)稱取醬油樣品；(2)在樣品中加入內(nèi)標(biāo)物溶液，然后依次進(jìn)行酸化、乙醚提取，凈化除水和濃縮處理，得到樣品溶液；(3)取步驟(2)中的樣品溶液進(jìn)行氣相色譜分析，獲得色譜分析數(shù)據(jù)；(4)將步驟(3)的獲得的色譜分析數(shù)據(jù)與預(yù)定防腐劑標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比對，得到醬油中各種防腐劑的含量。該方法可同時(shí)測定醬油中的苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸以及尼泊金酯類等防腐劑的含量，操作簡便易行，能有效減少操作誤差、以及儀器條件等因素對測定結(jié)果的影響，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
文檔編號G01N30/88GK102707002SQ20121016541
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月27日
發(fā)明者劉占, 張慶宇, 曾亞麗, 李婕, 楊明泉, 樊瑞, 陳穗 申請人:廣東美味鮮調(diào)味食品有限公司