專利名稱：發(fā)電廠高純水中微量乙醇胺的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種核電站二回路系統(tǒng)及火力發(fā)電廠給水系統(tǒng)用堿化劑乙醇胺的測(cè)定方法，具體涉及一種發(fā)電廠高純水中微量乙醇胺的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
乙醇胺,英文名稱ethanolamine (簡(jiǎn)稱ETA),另名輕基乙胺，分子式H0CH2CH2NH2。乙醇胺的水溶液呈堿性；溫度低于300°C時(shí)，汽水分配系數(shù)小于1，熱穩(wěn)定性好，是核電站二回路系統(tǒng)合適的堿化劑，同樣也是抑制火力發(fā)電廠中低溫汽水兩相流區(qū)域水相流動(dòng)加速腐蝕的有效堿化劑。目前，國(guó)內(nèi)外多采用測(cè)試水溶液的堿度來(lái)定量分析乙醇胺的濃度，或通過(guò)測(cè)試水溶液的PH值來(lái)確定乙醇胺的濃度。這些方法只能粗略的測(cè)試出乙醇胺的濃度，不能完全準(zhǔn)確的測(cè)量出發(fā)電廠高純水中微量乙醇胺的濃度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確而簡(jiǎn)便的發(fā)電廠高純水中微量乙醇胺的測(cè)定方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)首先，選擇能夠?qū)崿F(xiàn)氨和乙醇胺兩個(gè)峰完全分離的陽(yáng)離子分析柱、陽(yáng)離子抑制器、在線淋洗液發(fā)生器和淋洗液組成測(cè)試系統(tǒng)；2)其次，配制系列已知濃度的乙醇胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用步驟I)的測(cè)試系統(tǒng)以
O.25-0. 5ml/min的流速、30_50°C的柱箱溫度測(cè)試配制的系列已知濃度的乙醇胺溶液的譜線峰值，以電導(dǎo)率對(duì)濃度，繪制乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線選擇二次方程回歸；3)然后，配制系列已知濃度的乙醇胺和氨濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用步驟I)的測(cè)試系統(tǒng)以O(shè). 25-0. 5ml/min的流速、30_50°C的柱箱溫度測(cè)試乙醇胺和氨的譜線峰值，以電導(dǎo)率對(duì)濃度，分別繪制氨和乙醇胺的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線選擇二次方程回歸；4)最后，采用步驟I)的測(cè)試系統(tǒng)以O(shè). 25-0. 5ml/min的流速、30_50°C的柱箱溫度測(cè)試未知濃度的水樣，若未知水樣中只氨的含量不會(huì)影響乙醇胺的峰高及峰面積，則依據(jù)步驟2)所得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算未知水樣中微量乙醇胺的準(zhǔn)確濃度；若未知水樣中氨含量能夠影響乙醇胺的峰高及峰面積，則依據(jù)步驟3)所得的乙醇胺溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算未知水樣中微量乙醇胺的準(zhǔn)確濃度。本發(fā)明對(duì)高純水中微量陰、陽(yáng)離子的測(cè)定，離子色譜法具有靈敏度高、測(cè)試速度快、測(cè)試準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。在試驗(yàn)過(guò)程中所使用的試劑水均為高純水，電阻率大于18ΜΩ .cm.溶液中乙醇胺的濃度范圍為毫克每升級(jí)、微克每升級(jí)。本發(fā)明的測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、快速，測(cè)試準(zhǔn)確，精確度高，重現(xiàn)性好。


圖I為乙醇胺(ETA)的離子色譜分離圖。圖2為乙醇胺(ETA)的峰高(電導(dǎo)μ S)-濃度(mg/L也稱ppm)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。圖3為未知水樣中乙醇胺(ETA)濃度的離子色譜分離圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明離子色譜儀工作條件見(jiàn)表1，其采用能夠?qū)崿F(xiàn)氨和乙醇胺兩個(gè)峰完全分離的陽(yáng)離子分析柱、陽(yáng)離子抑制器、在線淋洗液發(fā)生器和淋洗液組成測(cè)試系統(tǒng)，圖I為測(cè)試系統(tǒng)在表I的工作條件下運(yùn)行的離子色譜分離圖，其中色譜圖中峰I為鈉(O. 5mg/L)，峰2為氨(O. lmg/L),峰3為乙醇胺(2. Omg/L),峰4為鉀(I. Omg/L),峰5為鎂(O. 5mg/L),峰6為隹丐 (I. Omg/L)。圖2中標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和曲線方程見(jiàn)表2，此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液為氨和乙醇胺的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用以消除實(shí)際測(cè)試中氨對(duì)乙醇胺測(cè)試的影響。圖3為測(cè)試IOmg/L乙醇胺經(jīng)300°C高溫高壓分解后的水樣，測(cè)試結(jié)果根據(jù)圖2和表2的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算乙醇胺的濃度為8. 02mg/L，其中圖3中峰I為氨，峰2為乙醇胺。表I離子色譜儀測(cè)試乙醇胺的色譜工作條件
權(quán)利要求
1.發(fā)電廠高純水中微量乙醇胺的測(cè)定方法，其特征在于 1)首先，選擇能夠?qū)崿F(xiàn)氨和乙醇胺兩個(gè)峰完全分離的陽(yáng)離子分析柱、陽(yáng)離子抑制器、在線淋洗液發(fā)生器和淋洗液組成測(cè)試系統(tǒng)； 2)其次，配制系列已知濃度的乙醇胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用步驟I)的測(cè)試系統(tǒng)以O(shè). 25-0. 5ml/min的流速、30_50°C的柱箱溫度測(cè)試配制的系列已知濃度的乙醇胺溶液的譜線峰值，以電導(dǎo)率對(duì)濃度，繪制乙醇胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線選擇二次方程回歸； 3)然后，配制系列已知濃度的乙醇胺和氨濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用步驟I)的測(cè)試系統(tǒng)以O(shè). 25-0. 5ml/min的流速、30_50°C的柱箱溫度測(cè)試乙醇胺和氨的譜線峰值，以電導(dǎo)率對(duì)濃度，分別繪制氨和乙醇胺的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線選擇二次方程回歸； 4)最后，采用步驟I)的測(cè)試系統(tǒng)以O(shè).25-0. 5ml/min的流速、30_50°C的柱箱溫度測(cè)試未知濃度的水樣，若未知水樣中只氨的含量不會(huì)影響乙醇胺的峰高及峰面積，則依據(jù)步驟2)所得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算未知水樣中微量乙醇胺的準(zhǔn)確濃度；若未知水樣中氨含量能夠影響乙醇胺的峰高及峰面積，則依據(jù)步驟3)所得的乙醇胺溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算未知水樣中微量乙醇胺的準(zhǔn)確濃度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種核電站二回路系統(tǒng)及火力發(fā)電廠給水系統(tǒng)用堿化劑乙醇胺的測(cè)定方法。主要以離子色譜儀為測(cè)試手段，利用特定的儀器工作條件，測(cè)試乙醇胺出峰時(shí)的電導(dǎo)率峰值，以最高峰值的電導(dǎo)率對(duì)濃度，以二次回歸方程的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。對(duì)于未知水樣中乙醇胺的濃度，根據(jù)所測(cè)最高峰值的電導(dǎo)率，由儀器工作站的軟件直接計(jì)算得出乙醇胺的準(zhǔn)確濃度。本發(fā)明的測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、快速，測(cè)試準(zhǔn)確，精確度高，重現(xiàn)性好，為電廠高純水中微量乙醇胺的定量測(cè)試提供了一個(gè)簡(jiǎn)單易行的方法。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102778515SQ201210180538
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月4日
發(fā)明者孫本達(dá), 常旭紅, 曹松彥, 李瑛 , 黃萬(wàn)啟 申請(qǐng)人:西安熱工研究院有限公司