專利名稱：可視化的、便攜快捷的汞離子檢測(cè)試紙制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種汞離子檢測(cè)試紙及其制備方法與應(yīng)用，特別是一種基于羅丹明衍生物的高選擇性和能夠可視化、便攜、檢測(cè)方便快捷的汞離子檢測(cè)試紙及制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
汞是一種危害極大的環(huán)境污染物，汞污染傳播的主要來(lái)源是各種自然活動(dòng)和人為的活動(dòng)，包括海洋和火山的排放，固體廢物的焚燒，化石燃料的燃燒等。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每年從自然和人類活動(dòng)產(chǎn)生的全球總汞排放可以達(dá)到將近7500噸。人類主要是通過(guò)自然界的水接觸到汞污染，即使非常低濃度的汞，也可能給人的身體帶來(lái)嚴(yán)重的危害。元素態(tài)或離子態(tài)的汞都可以通過(guò)環(huán)境中的細(xì)菌轉(zhuǎn)換成甲基汞進(jìn)入食物鏈，最后進(jìn)入到動(dòng)物和人體，會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重 的中樞神經(jīng)系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)的損害。汞污染所產(chǎn)生的嚴(yán)重影響，促進(jìn)了汞離子檢測(cè)技術(shù)的不斷研究與發(fā)展。熒光檢測(cè)技術(shù)由于其操作手段簡(jiǎn)單，已經(jīng)成為目前檢測(cè)汞離子的主要手段。鄭洪等人(中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00510096897. 3)設(shè)計(jì)合成了一系列基于羅丹明衍生物的乙醇-水溶液的汞離子檢測(cè)體系。袁躍華等人(中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01010601070.4)制備了一種基于羅丹明B的乙醇-水溶液的汞離子檢測(cè)體系。該體系對(duì)汞和銅離子都有良好的檢測(cè)效果。但由于溶液態(tài)的檢測(cè)體系不宜于攜帶，容易給周圍環(huán)境帶來(lái)一定的影響。并且有機(jī)溶劑揮發(fā)快，不宜長(zhǎng)期保存，在每次檢測(cè)的時(shí)候必須現(xiàn)配置檢測(cè)體系，因此使用起來(lái)不方便。馬會(huì)民等人(中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00910076654. I)、吳大雨等人(中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00710026150. X)和羅靜等人(中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?201110027054. 3)都曾經(jīng)報(bào)道過(guò)在溶液體系的基礎(chǔ)上通過(guò)物理吸附羅丹明衍生物來(lái)制備檢測(cè)試紙，但物理吸附牢固性差，檢測(cè)探針容易被水或有機(jī)溶劑(如乙醇等)沖掉或溶解而失效，給檢測(cè)的準(zhǔn)確性帶來(lái)一定的影響。因此，制備方便快捷、檢測(cè)手段簡(jiǎn)單的可視化檢測(cè)汞離子體系仍然面臨很大的挑戰(zhàn)。將羅丹明B或羅丹明6G衍生物通過(guò)化學(xué)方法接枝到濾紙上，在汞離子的存在下，用356nm的紫外光照射，可以通過(guò)顏色的變化進(jìn)行可視化檢測(cè)，檢測(cè)體系易于攜帶，不會(huì)對(duì)周圍環(huán)境帶來(lái)污染，檢測(cè)手段簡(jiǎn)單快捷，能夠在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施檢測(cè)。將羅丹明類衍生物通過(guò)化學(xué)方法接枝到濾紙制備成汞離子檢測(cè)試紙還未見(jiàn)文獻(xiàn)和專利等方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，旨在提供一種高選擇性、能夠可視化、便攜、檢測(cè)方便快捷的汞離子檢測(cè)試紙的制備方法，更進(jìn)一步提供一種利用該種試紙檢測(cè)汞離子的方法，直接用于水樣的檢測(cè)。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)言之就是將羅丹明B或羅丹明6G衍生物通過(guò)一系列的化學(xué)反應(yīng)接枝到濾紙上，得到了一種汞離子檢測(cè)試紙，該試紙是經(jīng)過(guò)化學(xué)鍵合接枝到濾紙上，相比于物理吸附羅丹明衍生物體系，該試紙與檢測(cè)探針?biāo)纬傻墓矁r(jià)結(jié)構(gòu)牢固，在檢測(cè)時(shí)檢測(cè)探針不會(huì)被水或其它有機(jī)溶劑(如乙醇等)溶解而影響定量檢測(cè)的準(zhǔn)確性。該試紙是一種高選擇性、能夠可視化、便攜、檢測(cè)方便快捷、能夠現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施檢測(cè)的汞離子檢測(cè)試紙。本發(fā)明所述的檢測(cè)試紙的結(jié)構(gòu)如式I所示。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明中所述的檢測(cè)試紙結(jié)構(gòu)式如式2所示，
權(quán)利要求
1.ー種可視化檢測(cè)汞離子的檢測(cè)試紙，其特征在于所述檢測(cè)試紙是將羅丹明B或羅丹明6G衍生物化學(xué)接枝到濾紙上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)試紙，其特征在于所述檢測(cè)試紙可以實(shí)現(xiàn)在含汞離子的全水溶液中檢測(cè)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)試紙，其特征在在于其結(jié)構(gòu)為，
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)試紙，其特征在于所述檢測(cè)試紙是按照如下方法制備得到的 ①羅丹明酰肼的合成在容器中按摩爾比加入羅丹明B或羅丹明6G，用有機(jī)溶劑溶解，再加入水合肼，加熱回流至羅丹明顔色消失，過(guò)濾，水洗，干燥，所得固體即為羅丹明酰肼。其中所說(shuō)的有機(jī)溶劑選自甲醇、こ醇、N，N’ - ニ甲基甲酰胺中的ー種。
②濾紙表面羥基醚化，在濾紙表面引入含Br端基。
③對(duì)步驟②所得到的產(chǎn)物利用HECK反應(yīng)或巰-烯基點(diǎn)擊反應(yīng)中的ー種在濾紙表面引入異硫氰酸根端基。
④在容器中按摩爾比加入步驟③中所得到的改性濾紙，用有機(jī)溶劑浸泡，再加入一定量的步驟①所得到的羅丹明酰肼，加熱回流10-15小時(shí)后，取出濾紙，用水沖洗，干燥。其中所說(shuō)的有機(jī)溶劑選自甲醇、こ醇、N，N’ - ニ甲基甲酰胺中的ー種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)試紙，其特征在于可以以附圖
2為標(biāo)準(zhǔn)顏色對(duì)比確定水溶液中汞離子的濃度或濃度范圍。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種可視化的、便攜快捷的汞離子檢測(cè)試紙及其制備方法與應(yīng)用。本試紙的制備方法是首先制備出羅丹明酰肼，再將濾紙上的羥基經(jīng)過(guò)醚化和Heck反應(yīng)引入需要的異硫氰酸根端基，將制備的羅丹明酰肼化學(xué)接枝到濾紙上，得到汞離子檢測(cè)試紙。本發(fā)明所制備的檢測(cè)試紙將羅丹明衍生物熒光探針與濾紙通過(guò)化學(xué)鍵合，結(jié)構(gòu)牢固，反應(yīng)速度快，檢測(cè)極限為10μm，選擇性好，不受其它多種共存離子的影響，檢測(cè)環(huán)境為不含有機(jī)溶液的含汞離子全水溶液體系，可以減少其它有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染。在紫外燈的照射下可以實(shí)現(xiàn)可視化檢測(cè)，檢測(cè)手段方便，能夠現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施檢測(cè)，在檢測(cè)汞離子水體污染領(lǐng)域中有著很大的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N33/18GK102706873SQ20121021416
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月25日
發(fā)明者吳文輝, 楊博, 洪東峰, 牛慶媛, 穆瑞花 申請(qǐng)人:北京理工大學(xué)