專利名稱：一種同時(shí)快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法，
背景技術(shù)：
在生產(chǎn)過程中由于受生產(chǎn)原料、操作工藝等條件的影響，水基膠中往往存在一定量羰基化合物。而羰基化合物具有纖毛毒性和強(qiáng)烈的刺激氣味，對(duì)人體呼吸系統(tǒng)的黏膜具有較強(qiáng)的刺激作用，其中的甲醛、乙醛更是國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC1995)確定的可疑致癌物。所以建立一種準(zhǔn)確、快速的水基膠中羰基化合物的種類確定和含量測(cè)定的方法，具有十分重要的意義。早期羰基化合物的分析方法主要有分光度法、熒光法、催化動(dòng)力學(xué)法等，這些方法操作繁瑣，選擇性不強(qiáng)。近年來色譜法以其分離和選擇的優(yōu)勢(shì)彌補(bǔ)光度法的缺陷，并廣泛運(yùn) 用于食品、水體、大氣、紡織品等樣品的檢測(cè)中，但是關(guān)于水基膠中羰基化合物的檢測(cè)卻鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)在技術(shù)存在的不足之處，本發(fā)明提供一種同時(shí)快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法。該方法前處理步驟簡(jiǎn)單，反應(yīng)靈敏，具有高度的特異性，適用于批量分析。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案一種同時(shí)快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法，該方法包括樣品的前處理和色譜分離檢測(cè)；也就是樣品在酸性條件下衍生化，過濾稀釋后依序采用液相色譜柱分離，乙腈-水體系洗脫，二極管陣列檢測(cè)。進(jìn)一步，衍生所用的試劑為2，4- 二硝基苯肼，酸度為6 10i! L/mL ;衍生的時(shí)間為15 30mino進(jìn)一步，衍生調(diào)節(jié)采用酸為磷酸或高氯酸。進(jìn)一步，色譜分離檢測(cè)所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u C18分析柱(150mmX3. 9mm, 5 u m粒徑)；流動(dòng)相A為乙腈，B為水；洗脫程序(T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；30"40min, A的比率為50% ;檢測(cè)波長(zhǎng)352 360 nm ;柱溫25 30°C，流速:0. 8 I. OmL/min，進(jìn)樣量:10. Oy 1/min。進(jìn)一步，檢測(cè)的對(duì)象為水基膠中7種羰基化合物。上述技術(shù)方案的有益之處在于本發(fā)明利用羰基化合物的羰基官能團(tuán)反應(yīng)活性大，易于與親核試劑發(fā)生加成反應(yīng)的特點(diǎn)，采用2，4- 二硝基苯肼(2，4-DNPH)在酸性條件下先與水基膠中的羰基化合物反應(yīng)生成為較為穩(wěn)定的腙類化合物，離心過濾后經(jīng)C18分析柱分離，乙腈-水梯度洗脫，352-360nm UV檢測(cè)。與現(xiàn)有的方法比較,該方法在25 min內(nèi)快速分離測(cè)定水基膠中7種羰基化合物，前處理步驟簡(jiǎn)單，反應(yīng)靈敏，具有高度的特異性，方法相關(guān)系數(shù)大于0. 9996，檢出限小于10. 00 u g/L，樣品回收率97. 70 % 98. 7 %，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6 %，適用于批量分析。


圖I是本發(fā)明中樣品加標(biāo)的色譜分離圖(其中I、甲醛2、乙醛3、丙酮4、丙烯醛5、巴豆醛6、2_ 丁酮7、丁醛；該圖是樣品加標(biāo)圖，為了說明該方法能夠?qū)⑵叻N目標(biāo)較好的分離開)；圖2是本發(fā)明中水基膠樣品中羰基化合物的色譜分離圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
一種同時(shí)快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法，包括了樣品的前處理和色譜分離檢測(cè)。樣品在酸性條件下衍生化，過濾稀釋后依序采用液相色譜柱分離，乙腈-水體系洗脫，二極管陣列檢測(cè)。本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式如下實(shí)施例I :I、樣品的前處理移取0. 5g水基膠(包裝膠)于100 mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入20ml去離子水，置于振蕩器振搖15ml后取IOml離心，取Iml上清液于IOml容量瓶中，加4. 00 mL含200iiL/ mL 2，4-二硝基苯肼衍生化試劑(稱取2，4-二硝基苯肼0. 20g于燒杯中，加入2mL磷酸，用乙腈溶解并定容為1L，即得酸度為6uL/mL，2，4- 二硝基苯肼濃度為200mg*L_的衍生劑)，乙腈定容。室溫下靜置15 min,過有機(jī)濾膜(0. 45um)后測(cè)定。2、色譜分離檢測(cè)所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u Cl8 分析柱(I5CtamX 3. 9_，5 u m 粒徑)；流動(dòng)相A為乙腈，B為水；洗脫程序?yàn)樘荻认疵?T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；3(T40min, A 的比率為 50%。檢測(cè)波長(zhǎng):352nm ;柱溫30°C,流速:0. 80 mL/min,進(jìn)樣量:10. Oii 1/min。樣品加標(biāo)的色譜分離圖如圖I所示。其檢測(cè)結(jié)果如表I所示。表I部分包裝膠樣品測(cè)定結(jié)果
ZM丙烯醛巴豆醛~2-丁酮 Tm^
_(ug/l) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1)
L0026」 包裝膠 I 16.56 - 083 056 - - - 包裝膠 2 12.16_-_Z34_-_-_-_-實(shí)施例2 I、樣品的前處理移取0.5g水基膠(搭口膠)于100 mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入20ml去離子水，置于振蕩器振搖15ml后取IOml離心，取Iml上清液于IOml容量瓶中，加5. 00 mL含200 uL/ mL 2,4- 二硝基苯肼衍生化試劑(稱取2，4- 二硝基苯肼0. 20g于燒杯中，加入3mL磷酸，用乙腈溶解并定容為1L，即得酸度為9uL/mL，2，4- 二硝基苯肼濃度為200mg*L_的衍生劑)，乙腈定容。室溫下靜置25 min，過有機(jī)濾膜(0. 45um)后測(cè)定。
2、色譜分離檢測(cè)所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u Cl8 分析柱(I5CtamX 3. 9_，5 u m 粒徑)；流動(dòng)相A為乙腈，B為水；洗脫程序?yàn)樘荻认疵?T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；3(T40min, A 的比率為 50%。檢測(cè)波長(zhǎng)358nm;柱溫:30°C,流速:0. 80 mL/min,進(jìn)樣量10. Oii 1/min。樣品中羰基化合物的色譜分離圖如圖2所示。其檢測(cè)結(jié)果如表2所示。表2部分搭口膠樣品測(cè)定結(jié)果
ZM ms 丙烯醛巴豆醛~2-丁酮 Tm~_(ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1)Cug/1) (ug/1) (ug/1)搭口膠 I 10.68 2.56 1.58 - - -搭口膠 2 11.2__L48__—實(shí)施例3 在上述實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定了部分水基膠中的羰基化合物。I、樣品的前處理移取0. 5g水基膠(接嘴膠)于100 mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入20ml去離子水，置于振蕩器振搖15ml后取IOml離心,取Iml上清液于IOml容量瓶中，加5. 00mL 250 u I/ mL 2，4-二硝基苯肼衍生化試劑(稱取2，4-二硝基苯肼0. 20g于燒杯中，力口A 10 mL高氯酸，用乙腈溶解并定容為1L，即得酸度為10uL/mL，2，4-二硝基苯肼濃度為200mg*I/的衍生劑)，乙腈定容。室溫下靜置30 min,過有機(jī)濾膜(0. 45um)后測(cè)定。2、色譜分離檢測(cè)所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u C18 分析柱(150_X 3. 9mm, 5 u m 粒徑)；流動(dòng)相A為乙腈，B為水；洗脫程序?yàn)樘荻认疵?T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；3(T40min, A 的比率為 50%檢測(cè)波長(zhǎng)360nm;柱溫25°C,流速:1. 0 mL/min,進(jìn)樣量:10. Oii 1/min。其檢測(cè)結(jié)果如表所3示。表3部分接嘴膠樣品測(cè)定結(jié)果
Si 丙烯醛巴豆醛~2-丁酮 Tm~ (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1)接嘴膠 i 1.03 3.49 - - - 1.49 1.03 接嘴膠 2 I. 06 2. 09_-__I. 06上述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的設(shè)計(jì)構(gòu)思并不局限于此，凡利用此構(gòu)思對(duì)本發(fā)明進(jìn)行非實(shí)質(zhì)性的改動(dòng)，均應(yīng)屬于侵犯本發(fā)明保護(hù)范圍的行為。
權(quán)利要求
1.一種同時(shí)快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在干該方法包括樣品的前處理和色譜分離檢測(cè)；也就是樣品在酸性條件下衍生化，過濾稀釋后依序采用液相色譜柱分離，こ腈-水體系洗脫，ニ極管陣列檢測(cè)。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種同時(shí)快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于衍生所用的試劑為2，4- ニ硝基苯肼，酸度為6 10i! L/mL ;衍生的時(shí)間為15 30min。
3.如權(quán)利要求2所述的ー種同時(shí)快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于衍生調(diào)節(jié)采用酸為磷酸或高氯酸。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的ー種同時(shí)快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于色譜分離檢測(cè)所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u C18分析柱(150mm X 3. 9mm，5 iim粒徑)；流動(dòng)相A為こ腈，B為水；洗脫程序(T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；30"40min, A的比率為50% ;檢測(cè)波長(zhǎng)352 360 nm ;柱溫25 30°C，流速:0. 8 I. OmL/min，進(jìn)樣量:10. Oy 1/min。
5.如權(quán)利要求1、2或3所述的ー種快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于檢測(cè)的對(duì)象為水基膠中7種羰基化合物。
6.如權(quán)利要求4所述的ー種快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于檢測(cè)的對(duì)象為水基膠中7種羰基化合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種同時(shí)快速測(cè)定水基膠中7種羰基化合物的方法。樣品在酸性條件下衍生化，過濾稀釋后采用液相色譜柱分離，乙腈-水體系洗脫，二極管陣列檢測(cè)。該方法在25 min內(nèi)快速分離測(cè)定水基膠中7種羰基化合物，線性關(guān)系良好，檢出限低，樣品回收率高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102818873SQ201210309240
公開日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月27日
發(fā)明者張建平, 黃朝章, 葉仲力, 吳清輝, 蘇明亮, 許寒春, 謝衛(wèi), 白雪平, 趙藝強(qiáng), 鄧其馨, 蔡國(guó)華, 賴偉揚(yáng) 申請(qǐng)人:福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司