專利名稱：一種易溶性物料顆粒度的分析方法
技術領域：
本發(fā)明涉及測試顆粒特性的技術領域，具體地說涉及一種使用濕式激光粒度分析儀進行顆粒度分析的方法。
發(fā)明內(nèi)容
傳統(tǒng)的顆粒度測量方法中，以過篩的方法測篩余量，粒度常以“目”為單位?！澳俊笔侵竼挝婚L度上篩孔的個數(shù)。目數(shù)越大，表明篩孔越小，能通過的最大顆粒就越小。測篩余量來表達顆粒度的檢測方法目前仍被許多生產(chǎn)企業(yè)運用，特別是陶瓷、耐火材料生產(chǎn)企業(yè)。但是，過篩的顆粒度測量方法存在不理想因素，比如操作較復雜，耗時長，結(jié)果受人為因素影響較大；很難給出詳細的顆粒級配結(jié)果?，F(xiàn)代生產(chǎn)對原料的要求日漸提高，涉及顆粒級配方面，對顆粒度結(jié)果的精準度要求也越來越高，而科學技術的進步也給顆粒度檢測帶來更多由計算機輔助完成的新型設 備。目前在現(xiàn)有實驗室中，一般使用濕式激光粒度分析儀進行顆粒度分析的，實驗的流程是將物料加到循環(huán)流動的介質(zhì)中，使用激光探頭通過掃描液體中顆粒的大小，從而探測到顆粒大小的分布，各個粒徑范圍里的顆粒累計指數(shù)，其中物料顆粒與循環(huán)流動的介質(zhì)是不相溶的，這就要求操作人員要詳細了解物料的特性，要知道與物料不相溶的溶劑，以便于實驗時作為試驗循環(huán)流動的介質(zhì)。目前在實驗室中常見的溶劑是水或無水乙醇(酒精)，一般這兩種溶劑可以滿足大多數(shù)的待測物料在使用濕式激光粒度分析儀進行顆粒度分析的要求，但是有一些易溶性物料，例如有機物和一些不穩(wěn)定鹽是可以同時溶于水和無水乙醇的，這就需要知道這些易溶性物料在那些溶劑中不溶解，并加以準備，如果對這類易溶性物料進行顆粒分析時，實驗室臨時找不到實驗溶劑介質(zhì)時就會影響工作進程。所以要測試的易溶性物料越多，要求準備的測試溶劑也就越多。往往一個測試對應一種溶劑，而這些溶劑有可能只用到一次，之后就廢棄了，造成浪費，如果測試后處理不環(huán)保，還會造成一些污染。
發(fā)明內(nèi)容
為解決對易溶性物料進行顆粒分析時，實驗室臨時找不到實驗溶劑介質(zhì)時會影響工作進程的問題，本發(fā)明提出一種易溶性物料顆粒度的分析方法，如圖14所示，作為正常試驗的一個補充方法，利用實驗室常見的溶劑，在保證分析顆粒度的準確性同時，不影響工作進程。本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的一種易溶性物料顆粒度的分析方法，所述的分析方法為以下步驟(I)選取水或者無水乙醇為溶劑，然后將易溶性待測物料溶解在溶劑中，攪拌并制成飽和溶液；作為優(yōu)選，先將待測易溶性物料溶于上述溶劑中，充分攪拌后，放置十分鐘以上，使其有足夠的溶解時間，當有待測易溶性物料晶體析出時，表明溶液達到飽和，如果沒有晶體析出，繼續(xù)添加在溶液中添加待測易溶性物料，直到溶液中有晶體析出為止。有些物料的溶解速度很慢，所以為保證溶液是飽和的一定要加入足量的物料和給物料足夠的溶解時間，作為優(yōu)選，制備飽和溶液過程中攪拌后靜置10分鐘以上。本發(fā)明所述的易溶性待測物料選自同時溶于水和無水乙醇溶劑的物料，目前在實驗室中常見的溶劑是水或無水乙醇(酒精)，一般這兩種溶劑可以滿足大多數(shù)的待測易溶性物料在溶劑中溶解。作為優(yōu)選，在選取配制飽和溶液的溶劑時，應該先選取待測易溶性物料溶于溶劑后黏度改變小的一種溶劑，這樣黏度的改變對實驗結(jié)果的影響也最小，為了保證實驗的準確性，需依此原則選取。如果改變很小或是相同時，就應該選取待測物料對其溶解度小的一種溶劑，這樣可以減少配制飽和溶液時物料的消耗量，縮短配制飽和溶液過程，節(jié)省時間，也可在一定程度上減小黏度的改變，保證實驗的誤差控制在最小。(2)將飽和溶液澄清后保留，作為試驗用介質(zhì)，測試黏度，當飽和溶液的黏度小于50mPa · s時，啟動濕式激光粒度分析儀，在待測物料的飽和溶液中加入待測物料，開始循環(huán)測試，待測物料分布曲線穩(wěn)定后測試待測物料的顆粒度；(3)當介質(zhì)的黏度大于等于50mPa-s時，更換溶劑后重復步驟(I);或者將介質(zhì)加熱至粘度小于50m Pa *s，然后添加易溶性待測物料，重新制成易溶性待測物料的飽和溶液， 然后重復步驟(2);步驟(3)當飽和溶液的黏度大于等于50m Pa · s時,加熱至黏度小于50m Pa · s,重新添加待測物料，保證待測物料的溶液達到飽和，然后重復步驟(2)?；蛘卟襟E(3)，當飽和溶液的黏度大于等于50m Pa-s時，重新選取待測物料可溶的液體為溶劑，制成待測物料的飽和溶液，直至達到飽和且黏度在正常范圍內(nèi)為止，然后重復步驟(2)。作為優(yōu)選，黏度測試溫度小于或等于30°C。在實驗過程中，黏度對實驗結(jié)果有很大的影響，一般黏度在常溫下，只要小于50mPa *s (水在常溫時黏度為ImPa *s)就能滿足實驗的要求，如果黏度率大于這個范圍，可以適當?shù)募訙?，但由于實驗測試的要求，溫度不大于30°C，10 30°C為宜，在配置需要加熱的溶液時要注意溫度的變化對飽和度的影響。步驟(2)實驗時，作為測試粒徑而加入的待測物料要重新取料，不能用飽和溶液中未溶解的待測物料做粒度分析，因為飽和溶液中的剩余待測物料的顆粒在配制飽和溶液時已經(jīng)改變的了其本來的粒徑，如果再用來測試粒徑，已經(jīng)不是原來的粒徑大小了。為了保證實驗的準確性，在用粒度分析儀測試粒度分布和大小時，向飽和溶液里投入測試物料后，應快速的操作儀器，記錄數(shù)據(jù)，完成實驗，這樣可以使被測試的物料顆粒粒徑改變控制在最小范圍內(nèi)。在實驗過程中，縮短測試時間，減少粒徑改變。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是(I)作為正常試驗的一個補充方法，利用實驗室常見的溶劑，保證分析顆粒度的準確性同時不影響工作進程。(2)利用實驗室常用的溶劑，減少了浪費和污染。
圖I為實施例I. I己二酸在飽和水溶液中的粒度波形方條圖；圖2為實施例I. 2己二酸在無水乙醇的飽和溶液中的粒度波形方條圖；圖3為對比例I己二酸在環(huán)己烷中的粒度波形方條圖；圖4為實施例2. I咪唑烷在飽和水溶液中的粒度波形方條圖5為實施例2. 2咪唑烷在無水乙醇的飽和溶液中的粒度波形方條圖；圖6為對比例2咪唑烷在乙醚中的粒度波形方條圖(R-R)；圖7為實施例3氯化鈉在飽和水溶液中顆粒度波形方條圖；圖8為比較例3氯化鈉在無水乙醇中顆粒度波形方條圖；圖9為實施例4亞磷酸在飽和無水乙醇溶液中顆粒度波形方條圖；圖10為比較例4亞磷酸在不飽和無水乙醇溶液中顆粒度波形方條圖；圖11為實施例5硫酸錳在飽和水溶液中顆粒度波形方條·
圖12為對比例5. I硫酸錳在無水乙醇中顆粒度波形方條圖；圖13為對比例5. 2硫酸錳在不飽和水溶液中顆粒度波形方條圖；圖14為本發(fā)明的分析流程圖。
具體實施例方式下面通過實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明，使用的測試黏度計型號為NDJ-8s黏度測試儀,使用的濕式激光粒度分析儀為winner2116,所用原料均可市購。數(shù)據(jù)說明在數(shù)據(jù)中Dav表示測試的結(jié)果-最終的平均的粒徑;winner2116粒度分析儀的分析模式分為R-R分布模式圖和對數(shù)分布模式，沒有特別強調(diào)，一般指對數(shù)分布模式，波形圖的左邊縱坐標是顆粒的累積百分數(shù)，表示對應橫坐標的粒徑處的累積百分數(shù)；方條圖對應的是右邊縱坐標和橫坐標，表示對應顆粒出現(xiàn)的頻率。S/V是體積比表面積，即單位面積顆粒的表面積(這個一般不用的)，D(3，2)是指表面積平均粒徑，D(4，3)體積平均粒徑，DlO表示顆粒累積分布為10%，后面數(shù)值為該累計點的最大粒徑值，及小于此粒徑的體積含量占全部顆粒的10%，之后的D50、D90以此類推。實施例I. I以己二酸為測試對象進行說明，己二酸為白色晶體，溶于水和無水乙醇，但是在環(huán)己烷中不溶解。(I)以水為溶劑，先將己二酸溶于水中，充分攪拌，放置15分鐘，使其有足夠的溶解時間，當有己二酸晶體析出時，表明溶液達到飽和，如果沒有晶體析出，繼續(xù)添加在溶液中添加己二酸，直到溶液中有晶體析出為止。(2)將飽和溶液澄清后保留，作為試驗用介質(zhì)，在27 °C測試黏度，黏度為12. 9mPa *s，啟動濕式激光粒度分析儀，在飽和溶液中加入新的己二酸，開始循環(huán)，待己二酸分布曲線穩(wěn)定后測試己二酸的顆粒度；己二酸在飽和水溶液中顆粒度波形方條圖如圖I所示，己二酸在飽和水溶液中顆粒度數(shù)據(jù)分析結(jié)果如表I所示表I:
分析結(jié)腿模式:mmt)
110=10,608 PmSiv=Ii,09T HDLVj=IlT.個 Pra
150-132.480 H5/ -511.039 μΙ/οΛD[4;3]-丨銀謝 μι
MO-248,390 N擬和誤差:0.2^
權利要求
1.一種易溶性物料顆粒度的分析方法，其特征在于，所述的分析方法為以下步驟 (1)選取水或者無水乙醇為溶劑，然后將易溶性待測物料溶解在溶劑中，攪拌并制成飽和溶液； (2)將上述飽和溶液澄清后保留，作為試驗用介質(zhì)，測試介質(zhì)黏度，當介質(zhì)的黏度小于50m Pa · s時，啟動濕式激光粒度分析儀，在介質(zhì)中加入易溶性待測物料，開始循環(huán)測試，測試易溶性待測物料的顆粒度； (3)當介質(zhì)的黏度大于等于50mPa· s時，更換溶劑后重復步驟(I);或者將介質(zhì)加熱至粘度小于50m Pa *s，然后添加易溶性待測物料，重新制成易溶性待測物料的飽和溶液，然后重復步驟(2); 上述易溶性待測物料選自同時溶于水和無水乙醇溶劑的物料。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種易溶性物料顆粒度的分析方法，其特征在于，步驟(I)制備飽和溶液過程中攪拌后靜置10分鐘以上。
3.根據(jù)權利要求I或2所述的一種易溶性物料顆粒度的分析方法，其特征在于，黏度測試溫度小于等于30°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及測試顆粒特性的技術領域，為解決在實驗室有限資源的條件下，通過濕式激光粒度分析儀對不同物料進行顆粒度分析存在的問題，本發(fā)明提出一種易溶性物料顆粒度的分析方法，該方法的步驟為選取待測物料可溶的液體為溶劑，制成待測物料的飽和溶液，啟動濕式激光粒度分析儀，在待測物料的飽和溶液中加入待測物料，開始循環(huán)測試，待測物料分布曲線穩(wěn)定后測試待測物料的顆粒度。本發(fā)明在保證分析顆粒度準確性的同時減少了浪費和污染。
文檔編號G01N15/02GK102890043SQ201210338430
公開日2013年1月23日 申請日期2012年9月13日 優(yōu)先權日2012年9月13日
發(fā)明者余永, 陳凱, 陶淵卿, 沈盛波 申請人:浙江輕機實業(yè)有限公司