專利名稱：一體式消解比色池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光譜法比色分析中用于樣品消解反應(yīng)并接受光照射的消解比色池，特別是一體式消解比色池。
背景技術(shù)：
目前，光電比色分析法被廣泛應(yīng)用在化學(xué)分析，特別是水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域中，操作簡便、迅速、可靠。該法采用化學(xué)試劑與樣品溶液被檢組分反應(yīng)(下稱消解反應(yīng))而使溶液顯色，通過特定波長單色光照射后，用光電比色儀器測定消解液的吸光度，然后與預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對照，經(jīng)計(jì)算獲得樣品被檢組分的濃度或含量。為了提高效率和減少操作過程帶來的誤差，目前多采用一體式消解比色池，消解反應(yīng)和光照過程在同一個(gè)消解比色池中完成。現(xiàn)有的一體式消解比色池的主體多為直徑一致的透明玻璃直管，樣品和試劑混合液通入管內(nèi)進(jìn)行消解反應(yīng)，隨著反應(yīng)物的生成，溶液逐漸顯色，反應(yīng)完成，將一定波長的單色光徑向射入玻璃直管，入射光透過管內(nèi)的有色溶液，然后通過光電比色儀測得被檢組分的濃度數(shù)據(jù)。由于試樣溶液光照的光程一般為12 20 mm，直管型消解比色池的整體管徑與光程一致，導(dǎo)致消解比色池的體積很大，單次測定所需要的試劑總量至少在4 mL以上，多者可達(dá)10 mL，不但浪費(fèi)試劑，而且分析后排放的廢液也造成較大的二次污染。另外，由于消解過程需采用鼓氣攪拌，有些反應(yīng)需加熱升溫，鼓入的攪拌氣和溶液加熱后的蒸汽使密閉的比色池內(nèi)壓強(qiáng)不斷增加。對管狀體而言，其承受壓力正比于管內(nèi)半徑的平方；所以，比色池內(nèi)徑越大，耐壓性能越低，發(fā)生爆裂的可能性越高，一旦發(fā)生爆裂，后果相當(dāng)嚴(yán)重。為了顧及直管式消解池主體的耐壓問題，一般會(huì)盡量減小管體的直徑，以致有效光程不足，影響檢測數(shù)據(jù)的精確度。

發(fā)明內(nèi)容
針對目前直管狀一體式消解比色池存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種耐高壓、試劑消耗低、靈敏度高的一體式消解比色池。本發(fā)明一體式消解比色池，是由縱向上管、橫向管和縱向下管依次相連并連續(xù)相通的整體管，其中的橫向管兼為光通道，光通道兩端的管壁分別設(shè)置平面透光窗，所述整體管的管徑遠(yuǎn)小于橫向管的長度；所述縱向上管的上端口和縱向下管的下端口均為螺紋接口，兩縱向管的內(nèi)徑均在接口部位縮小?？v向下管的下端與進(jìn)液管相連，縱向上管的上端與排氣管相連，排氣管連有排氣閥。所述縱向上管包含有至少一個(gè)波形彎曲段。所述縱向下管的外壁設(shè)有溫度傳感器插管。所述橫向管和/或縱向下管的外壁設(shè)有纏繞電熱絲的卡線槽。所述橫向管和/或縱向下管的外壁設(shè)有固定電熱絲端頭的扎線環(huán)。一體式消解比色池由玻璃或石英材料制成。
本一體式消解比色池是含有橫向折彎的連續(xù)相通的整體管，整體管內(nèi)無死角，溶液在管內(nèi)流動(dòng)不會(huì)發(fā)生殘留，消解反應(yīng)完全，檢測精度高；光通道兩端壁面設(shè)置平面透光窗，避免入射光在弧形壁面上發(fā)生散射現(xiàn)象，提高了檢測精度。作為光通道的橫向管，其管長根據(jù)光程要求設(shè)計(jì)，上、下兩縱向管的直徑都可明顯減小(橫向管的直徑可與兩縱向管一致)。因此本消解比色池的總?cè)莘e相比于傳統(tǒng)的直管型消解池明顯減小，耐壓性能顯著提高，內(nèi)部承受的壓力可達(dá)到常規(guī)消解比色池的4倍以上。同時(shí)節(jié)省了檢測用的樣品量和試劑的消耗量，也減小了廢液的排放污染。其本消解比色池不會(huì)發(fā)生爆裂現(xiàn)象，設(shè)計(jì)時(shí)，不必因顧及主體耐壓問題而減小光通道的長度，既安全，又能確保入射光的有效光程，檢測的靈敏度也較常規(guī)的消解比色池提高了 15 20%。


圖1是本發(fā)明一體式消解比色池的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是含有波形彎曲段的一體式消解比色池剖面結(jié)構(gòu)圖。圖3是圖2的A-A剖視圖。圖4是圖2的B向視圖。圖5是本消解比色池用于水質(zhì)化學(xué)耗氧量檢測的系統(tǒng)示意圖。圖廣圖4中I—縱向上管，1-1 一波形彎曲段，2—橫向管(光通道)，3—縱向下管，4一溫度傳感器插管，5—扎線環(huán)，7、7’ 一平面透光窗，8、8’ 一螺紋，9一卡線槽。圖5中6—排氣管，10—消解比色池，11 一進(jìn)液管，12—順序閥，12-1 一選向槽，13—閥，14一液位檢測器，15—三通閥，16—排氣閥，D—管內(nèi)徑，L一光程，P—蠕動(dòng)泵，S—取樣管。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一體式消解比色池結(jié)構(gòu)
如圖1，一體式消解比色池以玻璃或石英材料制成，是由縱向上管1、橫向管2和縱向下管3連成連續(xù)相通的整體管。橫向管2作為光通道，其右端設(shè)置平面透光窗7、左端設(shè)置平面透光窗7’;光通道長度即為入射光的光程L。從圖1可見，縱向上管I及縱向下管3的內(nèi)徑D均遠(yuǎn)小于該光程L的長度?？v向下管3連有溫度傳感器插管4，用于插入溫度傳感器，監(jiān)測反應(yīng)液的溫度。橫向管2的外壁設(shè)有纏繞電熱絲的卡線槽9 (由若干個(gè)凸緣之間的間隔形成)和扎線環(huán)5，電熱絲的兩端可分別扎接在兩個(gè)扎線環(huán)5上?？v向上管I的上端接口部位設(shè)有螺紋8，縱向下管3的下端接口部位設(shè)有螺紋8’，上、下接口部位的內(nèi)徑均縮小，以便與外接的進(jìn)液管及排氣管相匹配?？v向上管I起保壓或適時(shí)排氣的作用。圖2、圖3和圖4表示含有波形彎曲的一體式消解池，其縱向上管I含有波形彎曲段1-1，其余結(jié)構(gòu)與圖1相同。當(dāng)鼓入的氣體壓力過高時(shí)，波形彎曲段1-1可防止管內(nèi)溶液被沖出。本消解比色池使用時(shí)，其下端接口連接進(jìn)液管11，上端接口連接排氣管6，排氣管6連有排氣閥16 (參見圖5)。一定量的待測試樣及試劑溶液通過泵輸送，從縱向下管3進(jìn)入消解比色池內(nèi)，同時(shí)加熱并從下管3鼓入氣泡攪拌，溶液進(jìn)行消解反應(yīng)并顯色，直至反應(yīng)完成，從橫向上管2 —端的平面透光窗7射入一定波長的單色光,透過消解溶液后,從出射端平面透光窗V射出，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換劑數(shù)據(jù)處理單元處理得到吸光度，將此吸光度與系列濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線對照，經(jīng)計(jì)算得到試樣中待測物質(zhì)的濃度值(可由儀器自動(dòng)處理)。實(shí)施例2 —體式消解比色池在水質(zhì)監(jiān)測中的應(yīng)用
采用圖1所示的一體式消解比色池整體管(以石英為材料)，消解比色池整體管內(nèi)徑D均為6 mm,外徑均為10 mm ;縱向上管I的上端口和縱向下管3的下端口內(nèi)徑均縮小為1. 2mm (一般為O. 8 2 mm),橫向管3的光程L長度為20 mm。在橫管2的外壁纏繞適當(dāng)長度及阻值的電加熱絲，以控制加熱溫度。在溫度傳感器插管4處涂滿導(dǎo)熱硅脂并安放PtlOO鉬電阻，用于監(jiān)測比色池內(nèi)液體的溫度。圖5是用本發(fā)明一體式消解比色池10進(jìn)行水質(zhì)化學(xué)耗氧量檢測的檢測系統(tǒng)示意圖。該檢測系統(tǒng)中，一體式消解比色池10及光源和光敏感元件固定在支架上，光源、光敏感元件置于橫向管2的兩端的同一水平線上。檢測過程的消解反應(yīng)以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞最為掩蔽劑(用以掩蔽水樣中的氯離子干擾)，光電檢測以660 nm的單色光為光源。圖5系統(tǒng)中，一體式消解比色池10的上端連接排氣閥6，下端連接多通順序閥12，多通順序閥12設(shè)有隨閥盤旋轉(zhuǎn)的選向槽12-1，通過閥盤旋轉(zhuǎn)，可使選向槽12-1與圓周排列的各個(gè)節(jié)點(diǎn)選擇相連。多通順序閥12的中心節(jié)點(diǎn)依次連接閥13、液位檢測器14、蠕動(dòng)泵P和三通閥15。蠕動(dòng)泵P可根據(jù)需要選擇正向或反向運(yùn)行，實(shí)現(xiàn)送液或吸液功能。檢測時(shí)，按預(yù)設(shè)的程序適時(shí)旋轉(zhuǎn)順序閥12的閥盤，使選向槽12-1與所選擇的水樣或試劑相連，然后啟動(dòng)蠕動(dòng)泵P吸取該水樣或試劑，經(jīng)取樣管S到達(dá)液位檢測器14，液位檢測器檢測到有效液位后停止蠕動(dòng)泵P，此時(shí)液體充滿了整個(gè)取樣管S ;然后旋轉(zhuǎn)順序閥12的閥盤，使選向槽12-1與一體式消解比色池10相通，然后反向啟動(dòng)蠕動(dòng)泵P，將取樣管S內(nèi)的液體送入一體式消解比色池10中。如此重復(fù)操作，直到所需水樣和各試劑按比例取樣完畢。取樣量以定長的取樣管S的容積為一個(gè)定量單位，根據(jù)試劑所需取樣量的大小確定蠕動(dòng)泵P的吸、送次數(shù)即可。不同水樣或試劑在轉(zhuǎn)換取樣之前須輸入清洗液進(jìn)行管路清洗，并排出清洗后的廢液,此過程可由蠕動(dòng)泵P和三通閥15配合完成。取樣完畢后，電熱絲通電，將一體式消解比色池內(nèi)液體加熱至一定溫度，同時(shí)通過鼓泡攪拌，使各試劑與水樣進(jìn)行消解反應(yīng)，然后以660 nm的單色光為光源照射，進(jìn)行光電檢測。在本實(shí)施例中，單次測定的試劑消耗量與使用常規(guī)的消解池的單次測定試劑消耗量對比見表I。表I兩種消解池單次測定水中化學(xué)耗氧量的水樣及試劑用量對照表
權(quán)利要求
1.一體式消解比色池，其特征是由縱向上管、橫向管和縱向下管依次相連并連續(xù)相通的整體管，其中的橫向管兼為光通道，光通道兩端的管壁分別設(shè)置平面透光窗，所述整體管的管徑遠(yuǎn)小于橫向管的長度；所述縱向上管的上端口和縱向下管的下端口均為螺紋接口， 兩縱向管的內(nèi)徑均在接口部位縮小。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一體式消解比色池，其特征是縱向下管與進(jìn)液管相連，縱向上管與排氣管相連，排氣管連有排氣閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一體式消解比色池，其特征是所述縱向上管縱向上管包含有至少一個(gè)波形彎曲段。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一體式消解比色池，其特征是所述縱向下管的外壁連有溫度傳感器插管。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一體式消解比色池，其特征是所述橫向管和/或縱向下管的外壁設(shè)有纏繞電熱絲的卡線槽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5所述的一體式消解比色池，其特征是所述橫向管和/或縱向下管的外壁設(shè)有固定電熱絲端頭的扎線環(huán)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一體式消解比色池，其特征是由玻璃或石英材料制成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光譜比色分析中用于樣品消解反應(yīng)并接受光照射的一體式消解比色池，是由縱向上管、橫向管和縱向下管依次相連并連續(xù)相通的整體管，其中的橫向管兼為光通道，光通道兩端的管壁分別設(shè)置平面透光窗，所述整體管的管徑遠(yuǎn)小于橫向管的長度；所述縱向上管的上端口和縱向下管的下端口均為螺紋接口，兩縱向管的內(nèi)徑均在接口部位縮小。三個(gè)消解比色池總?cè)莘e相比于傳統(tǒng)的直管型消解池明顯減小，耐壓性能高，試用量小，溶液在池內(nèi)管內(nèi)流動(dòng)無殘留，消解反應(yīng)完全，檢測精度高。
文檔編號(hào)G01N21/03GK103018169SQ201210502538
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者洪陵成, 王建偉 申請人:江蘇德林環(huán)保技術(shù)有限公司