專利名稱:一種電鍍鎳光亮劑中是否含有丁炔二醇的快速判斷方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及電鍍鎳光亮劑,特別含有丁炔二醇的電鍍鎳添加劑中的快速判斷方法。
背景技術(shù):
通常電鍍鎳光亮劑中間體分為第一類和第二類兩種。第一類電鍍鎳光亮劑中間體主要起消除鍍層內(nèi)應(yīng)力,增強(qiáng)延展性,提高低電位分布能力,抗雜等作用。品種有對(duì)甲苯磺酸鈉,對(duì)甲苯磺酰胺,苯磺酸酰亞胺,苯磺酸,苯丙炔磺酸鈉,雙苯磺酰亞胺,乙烯磺酸鈉,烯丙基磺酸鈉,丙炔基磺酸鈉,脂肪不飽和磺酸鹽,糖精鈉等,多為含硫或含有磺酸機(jī)團(tuán)的化合物。由于分子結(jié)構(gòu)的不同,在極化性能上也會(huì)有所不同,事實(shí)證明某些第一類光亮鎳中間體在使用中會(huì)產(chǎn)生一些不良后果,如工件鍍鎳后出現(xiàn)套鉻發(fā)花,烘干后低電位容易泛黃等。第二類電鍍鎳光亮劑中間體主要起增強(qiáng)陰極極化,提高光亮填平,長(zhǎng)效等作用。常用品種有丙炔醇,丁炔二醇,丙氧基丙炔醇,乙氧基丙炔醇,丙氧基丁炔二醇,2-乙氧基丁炔二醇,2-丙氧基丁炔二醇,二乙基丙炔脘,吡啶嗡鹽等。炔醇類光亮劑容易溶解在水中,一般廠商會(huì)把光亮劑復(fù)配在一起使用,包括把第一類光亮劑和第二類光亮劑復(fù)配在一起,既出于技術(shù)保密的目的,而且能夠讓產(chǎn)品的性能更加穩(wěn)定和優(yōu)越。電鍍光亮劑中的丁炔二醇含量基本在1%以下,通過(guò)核磁或GS-MS均無(wú)法測(cè)量,而是用LC-MS則需要復(fù)雜的操作,無(wú)法快速判斷丁炔二醇的存在。而是用質(zhì)譜儀只能分析出電鍍光亮劑中所有物質(zhì)的分子量,無(wú)法判斷是否存在丁炔二醇,而且丁炔二醇的含量很低,干擾物質(zhì)很多本領(lǐng)域需要一種能夠快速判斷電鍍鎳光亮劑中是否含有丁炔二醇的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是本發(fā)明提供一種電鍍鎳光亮劑是否含有丁炔二醇的快速判斷辦法。本發(fā)明是一種電鍍鎳光亮劑是否含有丁炔二醇的快速判斷辦法,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試樣品中的光亮劑類型
采用萃取GC-MS (氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)的方法對(duì)鍍鎳添加劑中的光亮劑進(jìn)行溶劑萃取測(cè)試,就可以判斷樣品中是否含有丁炔二醇的光亮劑。一種電鍍鎳光亮劑中是否含有丁炔二醇的快速判斷方法,其特征在于步驟包括如下 (1)對(duì)電鍍鎳光亮劑使用有機(jī)溶劑萃取,得到萃取下層液體;
(2)萃取下層液體凈化在分液漏斗中加入萃取下層液體之后,加入與步驟(I)的有機(jī)溶劑相同的有機(jī)溶劑之后搖晃待其靜置分層后,取出有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)0. 45微米濾膜后,滴入GC-MS專用小玻璃瓶,得到待測(cè)樣品;
(3)對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行GC-MS測(cè)試;
所述的GC-MS測(cè)試條件為
色譜柱Rtx-5MS石英毛細(xì)管柱,30mX0. 25mmX0. 25Mm ;
進(jìn)樣口溫度290°C,色譜-質(zhì)譜接口溫度290°C ;
離子源溫度250°C ;
柱流量1. 2mL/min ;
隔墊吹掃流量3mL/min ;
色譜柱溫度150°C保持lmin,20°C /min升至300°C,保持8min ;
進(jìn)樣量luL,進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣,分流比30:1;
采用全掃描模式,掃描范圍50-500,進(jìn)行定性分析。(4)通過(guò)圖譜判斷電鍍鎳光亮劑是否含有丁炔二醇。步驟I中所述的有機(jī)溶劑為氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇中的一種。步驟I中的萃取工具為分液漏斗。
本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單快速的前處理,得到待測(cè)樣品。同時(shí),通過(guò)一定的儀器測(cè)試參數(shù),能夠快速的獲得待測(cè)樣品的圖譜,通過(guò)解析,得出待測(cè)樣品中是否含有丁炔二醇。本發(fā)明判定快速,使用儀器簡(jiǎn)單。
附圖1為樣品A的GC-MS測(cè)試匹配結(jié)果 附圖2為樣品B的GC-MS測(cè)試匹配結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
測(cè)試樣品為某工廠檢測(cè)樣品A,其操作方法如下
(1)溶劑萃取利用物質(zhì)在互不相容的兩相中的不同分配特性進(jìn)行分離富集的方法,用氯仿進(jìn)行萃取,常用的工具是分液漏斗;
(2)樣品凈化在50ml的分液漏斗中加入5ml樣品之后,加入5-10ml的乙酸乙酯之后搖晃待其靜置分層后,取出有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)0. 45微米濾膜后,滴入GC-MS專用小玻璃瓶,貼好標(biāo)識(shí)進(jìn)行GC-MS測(cè)試;
(3)解析操作解析軟件并找到合理的匹配,就能判斷出光亮劑是否含有丁炔二醇。其中測(cè)試條件為
色譜柱Rtx-5MS石英毛細(xì)管柱,30mX0. 25mmX0. 25Mm ;進(jìn)樣口溫度290°C,色譜-質(zhì)譜接口溫度290°C ;離子源溫度250°C ;柱流量1. 2mL/min ;隔墊吹掃流量3mL/min ;色譜柱溫度150°C保持lmin, 20°C /min升至300°C,保持8min ;進(jìn)樣量1 y L,進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣,分流比30:1 ;采用全掃描模式,掃描范圍50-500,進(jìn)行定性分析。
實(shí)施例2
測(cè)試樣品為某工廠檢測(cè)樣品B,測(cè)試樣品為含有丁炔二醇的樣品B,其操作方法如
下
(1)溶劑萃取利用物質(zhì)在互不相容的兩相中的不同分配特性進(jìn)行分離富集的方法,用甲醇進(jìn)行萃取,常用的工具是分液漏斗;
(2)樣品凈化在50ml的分液漏斗中加入5ml樣品之后,加入5-10ml的甲醇之后搖晃待其靜置分層后,取出有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)0. 45微米濾膜后,滴入GC-MS專用小玻璃瓶,貼好標(biāo)識(shí)進(jìn)行GC-MS測(cè)試;
(3)解析操作解析軟件并找到合理的匹配,就能判斷出光亮劑是否含有丁炔二醇。
其中測(cè)試條件為
色譜柱Rtx-5MS石英毛細(xì)管柱,30mX0. 25mmX0. 25Mm ;進(jìn)樣口溫度290°C,色譜-質(zhì)譜接口溫度290°C ;離子源溫度250°C ;柱流量1. 2mL/min ;隔墊吹掃流量3mL/min ;色譜柱溫度150°C保持lmin, 20°C /min升至300°C,保持8min ;進(jìn)樣量1 y L,進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣,分流比30:1 ;采用全掃描模式,掃描范圍50-500,進(jìn)行定性分析。
權(quán)利要求
1.一種電鍍鎳光亮劑中是否含有丁炔二醇的快速判斷方法,其特征在于,包括如下步驟 (I)對(duì)電鍍鎳光亮劑使用有機(jī)溶劑萃取,得到萃取下層液體; (2 )萃取下層液體凈化在分液漏斗中加入萃取下層液體之后,加入有機(jī)溶劑之后搖晃待其靜置分層后,取出有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)O. 45微米濾膜后,滴入GC-MS專用小玻璃瓶,得到待測(cè)樣品; (3)對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行GC-MS測(cè)試; 所述的GC-MS測(cè)試條件為 色譜柱Rtx-5MS石英毛細(xì)管柱,30mX0. 25mmX0. 25Mm ; 進(jìn)樣口溫度290°C,色譜-質(zhì)譜接口溫度290°C ; 離子源溫度250°C ; 柱流量1. 2mL/min ; 隔墊吹掃流量3mL/min ; 色譜柱溫度150°C保持lmin,20°C /min升至300°C,保持8min ; 進(jìn)樣量lyL,進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣,分流比30:1; 采用全掃描模式,掃描范圍50-500,進(jìn)行定性分析; (4)通過(guò)圖譜判斷電鍍鎳光亮劑是否含有丁炔二醇; 步驟I中所述的有機(jī)溶劑為氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙醇中的一種。
全文摘要
一種電鍍鎳光亮劑中是否含有丁炔二醇的快速判斷方法,其步驟包括如下(1)溶劑萃取利用物質(zhì)在互不相容的兩相中的不同分配特性進(jìn)行分離富集的方法,通常是利用與水不混溶的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,常用的工具是分液漏斗;(2)樣品凈化在50ml的分液漏斗中加入5ml樣品之后,加入5-10ml的有機(jī)溶劑之后搖晃待其靜置分層后,取出有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)0.45微米濾膜后,滴入GC-MS專用小玻璃瓶,貼好標(biāo)識(shí)進(jìn)行GC-MS測(cè)試;(3)解析操作解析軟件并找到合理的匹配,就能判斷出光亮劑是否含有丁炔二醇。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102980955SQ201210503440
公開(kāi)日2013年3月20日 申請(qǐng)日期2012年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月1日
發(fā)明者賈夢(mèng)虹, 雷瓊宇, 吳杰 申請(qǐng)人:上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司