專(zhuān)利名稱(chēng)：一種用于熱重分析儀的液封連接裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于實(shí)驗(yàn)設(shè)備領(lǐng)域，涉及ー種液封連接裝置，提供了ー種適用于特殊氣氛條件下較大重量樣品的熱重測(cè)量分析儀器的關(guān)鍵保護(hù)部件。
背景技術(shù)：
熱重分析儀是ー種用天平在線監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程樣品重量變化值的儀器。現(xiàn)有商品化精密熱重分析儀的量程較小(一般為0-200mg或多至0-5g)，并且對(duì)樣品和反應(yīng)氣氛條件要求苛刻。工程技術(shù)實(shí)驗(yàn)要求實(shí)驗(yàn)條件接近エ業(yè)實(shí)際，所用的實(shí)驗(yàn)樣品尺寸和質(zhì)量都比較大，如質(zhì)量可達(dá)數(shù)百克(鐵礦石還原性能測(cè)試樣品量為500g±l粒鐵礦石)；且實(shí)驗(yàn)環(huán)境與精密熱重分析儀相比，要求設(shè)備對(duì)原料和氣氛的適應(yīng)性更廣。通常工程技術(shù)實(shí)驗(yàn)采用天平在豎式管式加熱爐上方安裝支架并通過(guò)天平吊絲掛載樣品來(lái)進(jìn)行大樣品熱重分析實(shí)驗(yàn)，這樣的裝置降低了實(shí)驗(yàn)成本，并且對(duì)樣品要求不高，便于開(kāi)展相關(guān)工作。如果大樣品熱重分析實(shí)驗(yàn)條件為空氣氣氛，則設(shè)備搭建和操作都較為簡(jiǎn)單，可以在一般高溫反應(yīng)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展。然而在 工程中存在另ー類(lèi)情況，要求在非空氣氣氛條件下進(jìn)行大樣品熱重實(shí)驗(yàn)，為實(shí)際生產(chǎn)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。非空氣氣氛主要分為三類(lèi)氯氣，ニ氧化硫等腐蝕性氣體；一氧化碳、氫氣等還原性氣體；以及氬氣、氧氣等其它非大氣組成的氣體。進(jìn)行這類(lèi)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是保證爐內(nèi)氣氛的可控性和天平的正常操作，同時(shí)保證爐內(nèi)反應(yīng)氣氛如腐蝕性氣體和還原性氣體等對(duì)外界不造成損害。這ー類(lèi)工程技術(shù)實(shí)驗(yàn)裝置中也有少量商品化產(chǎn)品，比如鐵礦石綜合性能測(cè)試儀。但是由于上爐ロ采用敞ロ設(shè)計(jì)，通常有煤氣等有害氣體泄露的情況，從而造成較大的安全隱患；同時(shí)外界空氣有可能進(jìn)入反應(yīng)爐內(nèi)改變氣氛條件，使得實(shí)驗(yàn)誤差増大?，F(xiàn)有的解決方案主要有以下幾種(1)減小吊絲孔面積以減少爐內(nèi)氣體泄露；(2)增加爐ロ抽風(fēng)系統(tǒng)，盡量多的抽出爐內(nèi)泄露氣體到室外；(3)將樣品放入爐管內(nèi)，直接稱(chēng)量整個(gè)爐管質(zhì)量；(4)將稱(chēng)量天平和爐膛密封為一體。前兩種途徑不能保證煤氣完全不泄露，而方案(3)由于爐管及附屬部件總重達(dá)幾公斤至十幾公斤，需要大幅度増加天平量程，并且不能避免爐管外接氣路拖拽造成的誤差，這兩個(gè)方面都大大降低了天平的稱(chēng)量精度；方案(4)由于天平與外部的信號(hào)、電源線路連接以及基于開(kāi)關(guān)設(shè)計(jì)、天平調(diào)平維修的考慮等會(huì)造成密封難度和成本増加；另外，天平與爐膛處于同一封閉空間內(nèi)會(huì)造成實(shí)驗(yàn)前趕氣的困難；同時(shí)，當(dāng)爐內(nèi)使用氯氣、含水氣體等時(shí)對(duì)天平設(shè)備的正常運(yùn)行有損害，因此這一方案并不能完全保護(hù)稱(chēng)量?jī)x器的準(zhǔn)確性和安全性。因此，開(kāi)展相關(guān)的工程實(shí)驗(yàn)中，裝備ー套能夠用于保護(hù)特殊氣氛下大樣品熱重儀的密封和測(cè)量裝置是必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于發(fā)明一種用于特殊氣氛下大樣品熱重儀密封和測(cè)量的裝置，此裝置用于密封爐膛，同時(shí)保證天平能較精確地稱(chēng)量爐膛內(nèi)樣品的質(zhì)量變化。這ー裝置為保護(hù)特殊氣氛下大樣品熱重儀在線測(cè)量樣品質(zhì)量變化的關(guān)鍵部件。通過(guò)本發(fā)明采用的液封技術(shù)，避免了現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)。本發(fā)明裝置既可以有效的密封爐內(nèi)氣氛，并且同時(shí)保證了樣品質(zhì)量測(cè)量的精度，還可以有效地用于一般高溫實(shí)驗(yàn)室設(shè)備改造，經(jīng)濟(jì)易行。本發(fā)明的目的是通過(guò)如下手段實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明提供ー種用于熱重分析儀的液封連接裝置，實(shí)現(xiàn)在特殊氣氛下大樣品熱重分析儀的密封和測(cè)量功能，所述裝置由三部分組成
一密封罩，包括上掛鉤和下掛鉤；一密封上蓋，包括油槽、氣嘴、耐火塞吊鉤和螺紋；以及一密封螺紋外環(huán)。進(jìn)ー步地，所述上掛鉤與天平下端的吊絲相連，下掛鉤通過(guò)高溫合金絲或陶瓷連桿吊住待測(cè)樣品或盛裝待測(cè)樣品的坩鍋。進(jìn)ー步地，所述密封上蓋通過(guò)螺紋與內(nèi)有硅膠密封圈的密封螺紋外環(huán)結(jié)合，用于密封爐膛，并固定在爐管上ロ。進(jìn)ー步地，密封上蓋上部的油槽中盛放液體至1/3高度處；密封罩底部應(yīng)浸入液體中，但與油槽兩側(cè)及底部的距離保持一定距離。進(jìn)ー步地，所述耐火塞吊鉤用于吊裝耐火材料制隔熱組片或耐火材料塞。進(jìn)ー步地，所述氣嘴共有兩個(gè)，對(duì)稱(chēng)布置在密封上蓋兩側(cè)，用于連接外部氣路；其中一個(gè)氣嘴與一根氣管連接，通入與進(jìn)氣管中相同成分的冷卻氣體；另ー個(gè)氣嘴與另ー根氣管連接導(dǎo)出氣體。本發(fā)明還提供一種大樣品的熱重測(cè)量分析儀，包括天平、熱電偶、進(jìn)氣管、待測(cè)樣品、高溫管式爐及爐膛，該分析儀包括上述裝置。本發(fā)明具有以下主要特點(diǎn)1、該裝置提供ー種工程實(shí)驗(yàn)用大樣品熱重儀密封和測(cè)量的裝置，可以用于特殊氣氛下對(duì)大樣品試樣質(zhì)量變化的在線測(cè)量，同時(shí)提高實(shí)驗(yàn)裝置的安全性。2、該裝置在大樣品稱(chēng)重過(guò)程中，通過(guò)液封能確保爐膛的密封。由于液封只增加為一個(gè)較小固定值的浮力和罩體重量，因此天平稱(chēng)重范圍不受明顯影響，現(xiàn)代的電子平平采用電磁力平衡原理技術(shù)稱(chēng)量，當(dāng)所測(cè)重量發(fā)生變化時(shí)，天平反饋產(chǎn)生相當(dāng)?shù)牧εc樣品重量施加的外力達(dá)到平衡，樣品不產(chǎn)生可觀察到的位移，不會(huì)造成該裝置浮力的變化。因此能滿(mǎn)足工程技術(shù)實(shí)驗(yàn)的要求。3、該裝置設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、便于操作，可行性好，可以結(jié)合一般高
溫實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有裝置基礎(chǔ)上改造非大氣氣氛反應(yīng)用的大樣品熱重儀，從而降低實(shí)驗(yàn)成本。


圖1為本發(fā)明裝置的裝配示意 圖2為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意 圖3為本發(fā)明裝置中密封罩的結(jié)構(gòu)示意 圖4為本發(fā)明裝置中密封上蓋及密封螺紋外環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖5為本發(fā)明中裝置測(cè)量效果對(duì)比圖。圖6為利用此裝置的熱重儀測(cè)量鐵粉在純氧氣500°C下氧化的熱重曲線。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合圖1-圖6對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。實(shí)施例1 :
圖4為本裝置裝配示意圖。該裝置11為置于高溫加熱爐內(nèi)恒溫區(qū)的樣品與外部天平之間的連接體，起到密封高溫加熱爐內(nèi)反應(yīng)氣氛和保護(hù)天平的作用。參見(jiàn)圖2-圖4，該液封連接裝置是在特殊氣氛下大樣品熱重儀用于密封和稱(chēng)量的裝置，由三部分組成一密封罩2，包括上掛鉤I和下掛鉤6 ;—密封上蓋3，包括油槽4、兩個(gè)氣嘴5、耐火塞吊鉤7和螺紋8 ;以及一密封螺紋外環(huán)9。先將本裝置11中的密封罩2放入密封上蓋3中，在油槽4中倒入1/3硅油16。將吊裝耐火隔熱塞17掛在密封上蓋3中的耐火塞吊鉤7上；用于防止本發(fā)明裝置實(shí)際使用溫度過(guò)高，耐火隔熱塞17中間有供下端稱(chēng)重吊絲穿過(guò)的孔。下掛鉤6通過(guò)高溫合金絲或陶瓷連桿吊住待測(cè)樣品19或盛裝待測(cè)樣品19的坩鍋。將內(nèi)有硅膠密封圈13的密封螺紋外環(huán)9套入高溫管式爐20的上爐管處；將已吊裝樣品19及與其連接的組件一同下降，使樣品19放入爐中恒溫區(qū)，并同時(shí)將密封上蓋3與密封螺紋外環(huán)9擰緊使硅膠密膠圈壓實(shí)密封，以保證本裝置11將高溫管式爐20的電阻爐剛玉爐膛18密封良好。之后將上掛鉤I掛在天平15稱(chēng)量掛鉤上的一定長(zhǎng)度的吊絲10上，保證密封罩2與密封上蓋3并不接觸，與油槽兩側(cè)及底部沒(méi)有直接接觸，并保證密封罩2下緣浸入甲基硅油16中。從爐膛18下方的進(jìn)氣管22內(nèi)通入保護(hù)氣體，其中進(jìn)氣管22和熱電偶14通過(guò)下部耐火隔熱塞21進(jìn)入爐膛18 ;將氣管12中的一根與密封上蓋3兩側(cè)氣嘴5中的一個(gè)連接，并通入與進(jìn)氣管22相同成分的冷卻氣體；將氣管12中的另一根與氣嘴5中的另一個(gè)連接，作為出氣管通出氣體。高溫管式爐20升溫至樣品19下方的熱電偶14測(cè)得溫度到達(dá)設(shè)定溫度正負(fù)TC時(shí)，開(kāi)始通入反應(yīng)氣體，通過(guò)天平15每間隔20秒記錄反應(yīng)中樣品重量變化數(shù)據(jù)。反應(yīng)完畢后降溫至室溫停氣，拆去本裝置11并取出樣品19。其中爐膛18內(nèi)徑為60厘米。天平精度為O. OOlg,量程為O到120g。加入油槽4中的甲基硅油16約50g，加至油槽4的1/3高度處。裝配完畢后，不加樣品時(shí)天平荷重為20g左右。圖5為在天平下端稱(chēng)重吊絲和坩鍋之間加入本發(fā)明試驗(yàn)裝置后清零，利用天平稱(chēng)得標(biāo)準(zhǔn)砝碼所得重量?？梢钥闯鲈诜Q(chēng)量標(biāo)準(zhǔn)砝碼為Ig情況下，相對(duì)誤差為3. 3%。稱(chēng)量物大于3g時(shí)相對(duì)誤差O. 6%以下?？梢?jiàn)此裝置在稱(chēng)量大樣品時(shí)具有足夠的精度。此裝置只在樣品重量基礎(chǔ)上增加一個(gè)較小的絕對(duì)重量，這一額外的重量等于密封罩2的重量減去其受油槽4中液體的浮力，因此天平量程不需改變，則天平成本不增加，且天平精度不減小。熱重儀只需測(cè)量樣品的重量變化值，因此所增加的額外重量也并不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由于現(xiàn)代電子天平只需通過(guò)測(cè)量平衡位置下與樣品施加力相當(dāng)?shù)姆答伭τ?jì)算出重量，因此測(cè)量過(guò)程中樣品重量變化并不會(huì)使密封罩2在油槽4中液體的浸入深度在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)生變化，則密封罩2所受浮力為一定值；因而天平示數(shù)的變化只會(huì)來(lái)自于樣品本身的重量變化，而與本裝置無(wú)關(guān)。實(shí)施例2 裝置裝配如圖4所示。將密封罩2吊在天平稱(chēng)量掛鉤下方，保證密封罩2下緣浸入甲基硅油16中但并不與密封上蓋3直接接觸，放入盛有Ig左右純電解鐵粉樣品的氧化鋁坩鍋。坩鍋與下掛鉤6通過(guò)耐高溫合金絲連接。進(jìn)氣管22通入氮?dú)?，流量?00ml/min。氣管12中一路通入氮?dú)?，流量?0 ml/min ;另一路通出氣體。爐體按照設(shè)定程序升溫到500°C恒溫后，將通入氣體切換為相同流量的純氧氣，通過(guò)電腦軟件定時(shí)記錄天平示數(shù)。所得數(shù)據(jù)如圖6所示。由圖可見(jiàn)鐵粉氧化反應(yīng)初期增重較快，隨后質(zhì)量增重速率變緩。本發(fā)明提供一種工程實(shí)驗(yàn)用大樣品熱重儀密封和測(cè)量的裝置，可以用于特殊氣氛下對(duì)大樣品試樣質(zhì)量變化的在線測(cè)量，同時(shí)提高實(shí)驗(yàn)裝置的安全性。該裝置在大樣品稱(chēng)重過(guò)程中，通過(guò)液封能確保爐膛的密封。由于液封只增加為一個(gè)固定值的浮力和罩體重量，因此天平稱(chēng)重精度不受明顯影響，能滿(mǎn)足工程技術(shù)實(shí)驗(yàn)的要求。該裝置設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、便于操作，可行性好，可以結(jié)合一般高溫實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有裝置基礎(chǔ)上改造非空氣氣氛反應(yīng)用的大樣品熱重儀，從而降低實(shí)驗(yàn)成本。本發(fā)明指的特殊氣氛是指非空氣氣氛(即非空氣或大氣成分的氣體),包括氯氣、二氧化硫等腐蝕性氣體；一氧化碳、氫氣等還原性氣體；以及其他非大氣成分的氣體，如氬氣、氧氣等其他氣體或氣體的組合。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改，等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于熱重分析儀的液封連接裝置，實(shí)現(xiàn)在特殊氣氛下大樣品熱重分析儀的密封和測(cè)量功能，其特征在于所述裝置由三部分組成 一密封罩(2)，包括上掛鉤(I)和下掛鉤(6)； 一密封上蓋(3)，包括油槽(4)、氣嘴(5)、耐火塞吊鉤(7)和螺紋(8);以及 一密封螺紋外環(huán)(9)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于上掛鉤(I)與天平(15)下端的吊絲(10)相連，下掛鉤(6)通過(guò)高溫合金絲或陶瓷連桿吊住待測(cè)樣品(19)或盛裝待測(cè)樣品(19)的坩鍋。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述密封上蓋(3)通過(guò)螺紋(8)與內(nèi)有硅膠密封圈(13 )的密封螺紋外環(huán)(9 )結(jié)合，用于密封爐膛(18 )，并固定在爐管上口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于密封上蓋(3)上部的油槽(4)中盛放液體至1/3高度處；密封罩(2)底部應(yīng)浸入液體中，但與油槽(4)兩側(cè)及底部的距離保持一定距離。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述耐火塞吊鉤(7)用于吊裝耐火材料制隔熱組片或耐火材料塞。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述氣嘴(5)共有兩個(gè)，對(duì)稱(chēng)布置在密封上蓋(3)兩側(cè)，用于連接外部氣路；其中一個(gè)氣嘴(5)與一根氣管(12)連接，通入與進(jìn)氣管(22)中相同成分的冷卻氣體；另一個(gè)氣嘴(5)與另一根氣管(12)連接導(dǎo)出氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于特殊氣氛是指非空氣氣氛。
8.一種大樣品的熱重測(cè)量分析儀，包括天平、熱電偶、進(jìn)氣管、待測(cè)樣品、高溫管式爐及爐膛，其特征在于，該分析儀包括權(quán)利要求1-8之一所述的裝置。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于熱重分析儀的液封連接裝置，實(shí)現(xiàn)在特殊氣氛下大樣品熱重分析儀的密封和測(cè)量功能，所述裝置由三部分組成一密封罩，包括上掛鉤和下掛鉤；一密封上蓋，包括油槽、氣嘴、耐火塞吊鉤和螺紋；以及一密封螺紋外環(huán)。本裝置為特殊氣氛下保護(hù)大樣品熱重儀的關(guān)鍵部件，為在特殊氣氛下測(cè)量樣品的質(zhì)量變化提供了一種安全且精確的解決方案。
文檔編號(hào)G01N5/00GK103018126SQ20121055149
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者侯新梅, 陳志遠(yuǎn), 虞自由, 李富燊, 周?chē)?guó)治 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)