專利名稱:一種薄膜測試體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實用新型涉及薄膜參數(shù)的測試技術(shù),更具體地說,是涉及一種能夠?qū)⒗庾V儀、原子力顯微鏡以及表面等離子共振光譜儀共同聯(lián)用并在相同區(qū)域原位觀測的薄膜測試體。
背景技術(shù):
在薄膜測試的過程中,通常使用拉曼散射技術(shù)、原子力顯微鏡技術(shù)以及表面等離子體共振技術(shù),拉曼光譜儀簡稱RMS是20世紀90年代發(fā)展起來的分析儀器,其工作原理為當一束激光照射到樣品上,樣品分子可以使入射光發(fā)生散射,這種散射會使部分光不僅改變了傳播方向,而且頻率也改變了,這種現(xiàn)象稱之為拉曼散射,由于散射光的波長不同于入射光波長,而且?guī)в袠?gòu)成樣品的分子信息,現(xiàn)代技術(shù)將激光拉曼光譜法用于有機化學(xué)、生 物化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域并成為確定分子結(jié)構(gòu)的有力工具。原子力顯微鏡簡稱AFM是上世紀80年代發(fā)展起來的一種利用原子,分子間的相互作用力來觀察物體表面微觀形貌的新型實驗技術(shù),它有一根針尖在2 — 10個納米的探針,被固定在可靈敏操控的彈性系數(shù)在納牛頓級的懸臂上,當探針很靠近樣品時,其頂端的原子與樣品表面原子間的作用力會使懸臂彎曲偏離原來的位置,根據(jù)掃描樣品時探針的偏離量或振動頻率改變構(gòu)建三維圖像,就能間接獲得樣品表面的形貌或原子成分。表面等離子共振光譜儀簡稱SPR是20世紀90年代發(fā)展起來的,可以檢測薄膜厚度并可以確定該薄膜材料的折射率的一種新技術(shù),在金屬(Au、Ag等)與介質(zhì)薄膜界面上,激光以合適的角度入射并通過棱鏡偶合,會在金屬一氣體(或液體)上發(fā)生表面等離子共振,共振發(fā)生時表面等離子體吸收入射光的大部分能量,導(dǎo)致反射光強出現(xiàn)一個最低值,在知道薄膜的折射率的情況下,如果對有膜和無膜的地方分別測試共振入射角,可通過所得兩角之差計算出薄膜厚度,SPR對薄膜厚度極為敏感,可達亞納米級。如果改變?nèi)肷涔獾念l率,還可確定薄膜的折射率。目前,RMS與AFM聯(lián)用的儀器已經(jīng)由德國Bruker公司生產(chǎn)并用于氮化鎵納米導(dǎo)線的研究,并且2010年01期的“光散射學(xué)報”公開了由劉鈺等人撰寫的“表面等離子體共振與表面增強拉曼散射相關(guān)性研究”,其中公開了 RMS與SPR的聯(lián)用可以使表面信號增強,但是,將上述這三種儀器一起聯(lián)用目前還沒有報道,而市場上急需一種裝置能夠使上述三種設(shè)備同時使用。
實用新型內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷,本實用新型的目的是提供一種薄膜測試體,可以使RMS.AFM以及SPR三位一體聯(lián)合測試待測薄膜樣品,并確定待測薄膜樣品的分子結(jié)構(gòu)、表面形貌、薄膜厚度和薄膜材料的折射率等。為達到上述目的,本實用新型采用如下的技術(shù)方案一種薄膜測試體,包括水平設(shè)置的K9玻璃片以及光學(xué)棱鏡,所述光學(xué)棱鏡設(shè)于K9玻璃片的下方,所述光學(xué)棱鏡的上接觸面與K9玻璃片連接固定,所述光學(xué)棱鏡上接觸面的形狀與K9玻璃片的形狀相對應(yīng);所述Κ9玻璃片的上方涂鍍30-60nm厚的半透明金屬薄膜,所述半透明金屬薄膜的材料為以下中的一種金、銀、鉬、銅、鈀、銅核銀殼的核殼結(jié)構(gòu)、膠體金以及金膜點微列陣。所述光學(xué)棱鏡為三棱鏡或半圓柱體棱鏡。所述半圓柱體棱鏡的兩個側(cè)面采用磨砂面。與現(xiàn)有技術(shù)相比,采用本實用新型的一種薄膜測試體,包括水平設(shè)置的K9玻璃片以及光學(xué)棱鏡,所述光學(xué)棱鏡設(shè)于K9玻璃片的下方,所述光學(xué)棱鏡的上接觸面與K9玻璃片連接固定,所述光學(xué)棱鏡上接觸面的形狀與K9玻璃片的形狀相對應(yīng);所述K9玻璃片的上方涂鍍30-60nm厚的半透明金屬薄膜,所述半透明金屬薄膜的材料為以下中的一種金、銀、鉬、銅、鈀、銅核銀殼的核殼結(jié)構(gòu)、膠體金以及金膜點微列陣。檢測時,將待測薄膜樣品事先或當時制備在半透明金屬薄膜上,通過SPR入射光射入光學(xué)棱鏡后,選擇合適的表面等離子共振角,使表面發(fā)生等離子共振,這樣可以測出薄膜的厚度,此時,位于待測薄膜樣品上
方的RMS的光束,由于其光斑可以聚焦到O. 2 — 5微米之間,而SPR入射光的光斑一般在毫米量級,因此RMS光束很容易對準SPR折射點,使兩束光的折射點在待測薄膜樣品上的投影重合,這樣就可以獲得增強的拉曼光譜信號,克服了現(xiàn)有技術(shù)中拉曼光譜儀信號太弱的缺點,使RMS獲得較好的數(shù)據(jù)。通過改變SPR入射激光的頻率,還可以從兩次共振角計算出待測薄膜樣品材料的折射率。另外RMS可以跟在AFM后面掃描相同區(qū)域,這樣RMS和AFM可以原位獲得相同區(qū)域的表面信息??傊?,采用本實用新型的一種薄膜測試體,可以在相同時間、相同位置使三種儀器同時使用,而不像現(xiàn)有技術(shù)中儀器需移動才能測試的情況。
圖I為本實用新型的一種薄膜測試體的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為圖I中薄膜測試體的應(yīng)用示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和實施例進一步說明本實用新型的技術(shù)方案。請參閱圖I所示的一種薄膜測試體10,包括l*lcm2水平設(shè)置的K9玻璃片11以及半圓柱體結(jié)構(gòu)的光學(xué)棱鏡12,光學(xué)棱鏡12光學(xué)棱鏡12設(shè)于K9玻璃片12的下方,光學(xué)棱鏡12的上接觸面與K9玻璃片11連接固定,光學(xué)棱鏡12上接觸面的形狀與K9玻璃片11的形狀相對應(yīng),K9玻璃片11的上方涂鍍40nm厚的材料為金或銀的半透明金屬薄膜13。較佳地,半圓柱體結(jié)構(gòu)的光學(xué)棱鏡12的兩個側(cè)面采用磨砂面14,方便操作人員的操作。再請參閱圖2所示,檢測時,將待測薄膜樣品事先或當時制備于半透明金屬薄膜上,然后將薄膜測試體10放置在樣品臺20上,SPR的激光束21是從薄膜測試體10的下部入射,其光斑的直徑是毫米級的,因此對拉曼的入射光很容易對準。由于入射激光的偏轉(zhuǎn)角度一般在40° — 60°之間,因此光路調(diào)節(jié)比較簡單。當入射角合適的時候,反射光基本消失,從而確定了表面等離子共振角。讓激光束停留在這一角度,既可以測出薄膜的厚度又可以使表面發(fā)生共振使拉曼所需信息增強。如改變?nèi)肷浼す獾念l率,還可以從兩次共振角計算出待測薄膜樣品材料的折射率。而根據(jù)RMS的工作原理,拉曼光譜的光源22以及信號采集均設(shè)置在待測薄膜樣品的上方,其光束可以聚焦到O. 2 — 5微米之間,與此同時,SPR的入射光(光斑一般在毫米量級)從待測薄膜樣品的下方射入,當選擇合適的表面等離子共振角,使表面發(fā)生等離子共振,可獲得增強的拉曼光譜信號,這就克服了拉曼光譜儀信號太弱的缺點,而此時SPR可以獲得待測薄膜樣品的厚度信息,同時改變SPR入射光的頻率還能測得薄膜材料的折射率。若此時關(guān)閉SPR并開啟AFM,就可以獲得由AFM針尖增強的拉曼信息及表面形貌信息。圖中,23為原子力顯微鏡,231為原子力顯微鏡中的懸臂,232為原子力顯微鏡中的探針,233為原子力顯微鏡中的反射鏡,234為原子力顯微鏡中的激光源,235為原子力顯微鏡中的光學(xué)檢測儀。需要說明的是,光學(xué)棱鏡還可以采用其他的結(jié)構(gòu)如采用三棱鏡等;半透明金屬薄膜13的材料還可以為以下中的一種金、銀、鉬、銅、鈀、銅核銀殼的核殼結(jié)構(gòu)、膠體金以及金膜點微列陣,半透明金屬薄膜的厚度根據(jù)所選擇的材料還可以在30-60nm之間選擇。本技術(shù)領(lǐng)域中的普通技術(shù)人員應(yīng)當認識到,以上的實施例僅是用來說明本實用新型的目的,而并非用作對本實用新型的限定,只要在本實用新型的實質(zhì)范圍內(nèi),對以上所述實施例的變化、變型都將落在本實用新型的權(quán)利要求的范圍內(nèi)。·
權(quán)利要求1.一種薄膜測試體,其特征在于 包括水平設(shè)置的K9玻璃片以及光學(xué)棱鏡,所述光學(xué)棱鏡設(shè)于K9玻璃片的下方,所述光學(xué)棱鏡的上接觸面與K9玻璃片連接固定,所述光學(xué)棱鏡上接觸面的形狀與K9玻璃片的形狀相對應(yīng);所述K9玻璃片的上方涂鍍30-60nm厚的半透明金屬薄膜,所述半透明金屬薄膜的材料為以下中的一種金、銀、鉬、銅、鈕I、銅核銀殼的核殼結(jié)構(gòu)、膠體金以及金膜點微列陣。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的薄膜測試體,其特征在于 所述光學(xué)棱鏡為三棱鏡或半圓柱體棱鏡。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜測試體,其特征在于 所述半圓柱體棱鏡的兩個側(cè)面采用磨砂面。
專利摘要本實用新型公開了一種薄膜測試體,包括水平設(shè)置的K9玻璃片以及光學(xué)棱鏡,光學(xué)棱鏡設(shè)于K9玻璃片的下方,光學(xué)棱鏡的上接觸面與K9玻璃片連接固定,光學(xué)棱鏡上接觸面的形狀與K9玻璃片的形狀相對應(yīng);K9玻璃片的上方涂鍍30-60nm厚的半透明金屬薄膜,半透明金屬薄膜的材料為以下中的一種金、銀、鉑、銅、鈀、銅核銀殼的核殼結(jié)構(gòu)、膠體金以及金膜點微列陣。采用本實用新型的一種薄膜測試體,可以在相同時間、相同位置使得三種儀器同時使用,而不像現(xiàn)有儀器需移動才能測試。
文檔編號G01B11/24GK202692946SQ20122026267
公開日2013年1月23日 申請日期2012年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月5日
發(fā)明者董亞明, 郭文, 管旻, 劉明煥, 高蓮花 申請人:上海師范大學(xué)