一種icp-ms測(cè)定腐植酸及腐植酸鹽中鉀含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明是用ICP-MS測(cè)定腐植酸及腐植酸鹽中鉀含量的方法，采用微波消解法對(duì)腐植酸及腐植酸鹽進(jìn)行前處理，通過(guò)改進(jìn)微波消解條件，優(yōu)化ICP-MS測(cè)定參數(shù)，建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS法)檢測(cè)腐植酸及腐植酸鹽中的鉀元素。由工作站軟件分析數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算樣品含量。微波消解是一種高效、可靠的樣品前處理的方法，具有消解徹底、快速簡(jiǎn)捷、酸耗量少、避免損失和玷污等特點(diǎn)。電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)分析鉀具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍寬(可橫跨9個(gè)數(shù)量級(jí))、分析速度快以及多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)，可以大大縮短腐植酸及腐植酸鹽中鉀的檢測(cè)周期，提高了結(jié)果準(zhǔn)確性，而且環(huán)境污染小。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種ICP-MS測(cè)定腐植酸及腐植酸鹽中鉀含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于ICP-MS法測(cè)定元素含量的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是涉及的是測(cè)定腐植酸及腐植酸鹽中鉀含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]腐殖酸類(lèi)物質(zhì)是生態(tài)系統(tǒng)的物質(zhì)與能量循環(huán)的一個(gè)樞紐站，起著承上啟下的基礎(chǔ)性中轉(zhuǎn)作用，使地球的生物圈在相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)處于相對(duì)平衡的狀態(tài)。腐植酸由碳、氫、氧、氮、硫等多種元素組成，還能大量吸附鉀、銨、鎂、鐵等微量元素，它不僅具有農(nóng)家肥的多功能作用，同時(shí)又具有化肥的速效性特征，所以被稱(chēng)為一種多功能的有機(jī)復(fù)合肥料
[0003]近期，中科院過(guò)程所李佐虎教授提出利用人工化學(xué)模擬方法實(shí)現(xiàn)“有機(jī)物人工閉路循環(huán)”與“無(wú)機(jī)物人工閉路循環(huán)”，即“生態(tài)化工”的新理念舊，并應(yīng)用酸堿聯(lián)產(chǎn)與再生循環(huán)新原理，提出了腐植酸類(lèi)物質(zhì)的人工化學(xué)轉(zhuǎn)化新原理與新方法。該方法的一個(gè)重要作用就是將農(nóng)業(yè)有機(jī)廢棄物(如玉米秸桿、稻草、鋸末等)無(wú)毒、無(wú)臭、迅速地轉(zhuǎn)化成NPK—一腐植酸復(fù)合肥，以創(chuàng)建腐植酸復(fù)合肥新產(chǎn)業(yè)，代替現(xiàn)行的無(wú)機(jī)復(fù)合肥產(chǎn)業(yè)，構(gòu)成以種植業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)、林業(yè)等為一體的集約化的“生態(tài)有機(jī)農(nóng)業(yè)園”。在這個(gè)新模式中，既擺脫了石油農(nóng)業(yè)的陰影，又跳出了傳統(tǒng)有機(jī)農(nóng)業(yè)的小農(nóng)經(jīng)營(yíng)模式，為新三農(nóng)建設(shè)提供一種新的技術(shù)范式，是對(duì)現(xiàn)行“生態(tài)農(nóng)業(yè)”質(zhì)的提升。
[0004]現(xiàn)在，腐植酸及腐植酸鹽在提高化肥利用率、改良土壤、增加作物的抗逆性能和改善農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量等方面已取得很大進(jìn)展并逐漸受到人們重視，腐植酸及腐植酸鹽已被廣泛用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、工業(yè)、等行業(yè)中，同時(shí)，它還可用作綠色飼料添加劑。
[0005]鉀是腐植酸及腐植酸鹽中的重要微量元素，其含量是衡量腐植酸及腐植酸鹽的重要指標(biāo)，目前人們對(duì)鉀的分析方法很多，對(duì)于鉀的分析準(zhǔn)確度較高的方法是四苯硼酸鉀重量法，該方法操作步驟繁雜，結(jié)果重現(xiàn)性差，分析時(shí)間長(zhǎng)，不適合目前檢測(cè)技術(shù)簡(jiǎn)便快捷的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是研究用ICP-MS測(cè)定腐植酸及腐植酸鹽中鉀含量的方法，采用微波消解法對(duì)腐植酸及腐植酸鹽進(jìn)行前處理，通過(guò)改進(jìn)微波消解條件，優(yōu)化ICP-MS測(cè)定參數(shù)，建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS法)檢測(cè)腐植酸及腐植酸鹽中的鉀元素。由工作站軟件分析數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算樣品含量。
[0007]微波消解是一種高效、可靠的樣品前處理的方法，具有消解徹底、快速簡(jiǎn)捷、酸耗量少、避免損失和玷污等特點(diǎn)。
[0008]電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)分析鉀具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍寬(可橫跨9個(gè)數(shù)量級(jí))、分析速度快以及多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)，可以大大縮短腐植酸及腐植酸鹽中鉀的檢測(cè)周期，提高了結(jié)果準(zhǔn)確性，而且環(huán)境污染小。【具體實(shí)施方式】
[0009]一、實(shí)驗(yàn)方法
[0010]1.樣品的制備
[0011](1)液體樣品
[0012]將試樣充分混勻，直接使用。
[0013](2)固體樣品
[0014]將樣品置于FOSS KnifeteC1095研磨機(jī)中研磨混勻，備用。
[0015]2.樣品的消化
[0016]準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.5g(精確到0.0OOlg)置于消解管內(nèi)，加10mL濃硝酸，放入微波消解儀進(jìn)行消化，消解程序見(jiàn)表1。冷卻至室溫后，用超純水轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶，定容，備用。搖勻備用，同時(shí)做試劑空白。
[0017]表1微波消化程序設(shè)計(jì)
【權(quán)利要求】
1.(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.5g(精確到0.0OOlg)置于消解管內(nèi)，加10mL濃硝酸，放入微波消解儀進(jìn)行消化，消解程序見(jiàn)表1。冷卻至室溫后，用超純水轉(zhuǎn)移至100ml的容量瓶，定容，備用。搖勻備用，同時(shí)做試劑空白。表1微波消化程序設(shè)計(jì)
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK103630599SQ201310023187
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月9日
【發(fā)明者】崔鳳杰, 王靜, 楊麗君, 胡巧茹, 張鵬程, 梁穎淑 申請(qǐng)人:威海出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心