專利名稱：替加環(huán)素側(cè)鏈中間體的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及替加環(huán)素側(cè)鏈中間體的檢測方法，具體涉及N-叔丁基甘氨酰氯鹽酸鹽或N-叔丁基甘氨酸鹽酸鹽的純度及有關(guān)物質(zhì)含量檢測方法。
背景技術(shù)：
替加環(huán)素，是一種新的、可在治療初期當(dāng)病因尚未明確時供選擇的廣譜抗生素。其化學(xué)名:(4S，4aS，5aR，12aS)-4，7-雙(二甲氨基)_9_[(叔丁基氨基)乙酰胺基]-3，10, 12, 12a~ 四輕基 _1，11- _■氧代 _1，4, 4a, 5, 5a, 6, 11, 12a-八氧并四苯-2-甲酸胺，又稱9-叔丁基甘氨酰胺基米諾環(huán)素或丁甘米諾環(huán)素，是首個獲準(zhǔn)上市的甘氨酰環(huán)素類抗生素，分子式為:c29h39n5o8 ;分子結(jié)構(gòu)式如下:
權(quán)利要求
1.N-叔丁基甘氨酰氯鹽酸鹽的檢測方法，其特征在于:它是采用高效液相色譜法進行測定的，操作步驟如下: (1)取N-叔丁基甘氨酰氯鹽酸鹽，溶解后，制備供試品溶液； (2)將供試品溶液注入高效液相色譜儀中，按照面積歸一法檢測即可；其色譜條件如下: 色譜柱:以氨基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:甲醇-異丙醇體積比:(85 95): (15 5); 檢測波長:21(T215nm ； 檢測柱溫為25-40°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:步驟(I)中，溶解所用溶劑為乙腈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:流動相為:甲醇-異丙醇體積比:90: 10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:檢測波長為210nm或211nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:所述色譜柱的尺寸為250mmX4.6mm,5 u m0
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:檢測柱溫為30°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項所述的檢測方法，其特征在于:供試品溶液中，N-叔丁基甘氨酰氯鹽酸鹽的濃度不低于0.5mg/ml。
8.N-叔丁基甘氨酸鹽酸鹽的檢測方法，其特征在于:它是采用高效液相色譜法進行測定的，操作步驟如下: (1)取N-叔丁基甘氨酸鹽酸鹽，溶解后，制備供試品溶液； (2)將供試品溶液注入高效液相色譜儀中，按照面積歸一法檢測即可；其色譜條件如下: 色譜柱:以氨基鍵合硅膠為填充劑； 流動相:甲醇-異丙醇體積比:(85 95): (15 5); 檢測波長:210 215nm ； 檢測柱溫為25-40°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測方法，其特征在于:步驟(I)中，溶解所用溶劑為步驟(2)所述的流動相。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測方法，其特征在于:供試品溶液中，N-叔丁基甘氨酸鹽酸鹽的濃度不低于10mg/ml。
全文摘要
本發(fā)明提供了替加環(huán)素側(cè)鏈中間體N-叔丁基甘氨酸鹽酸鹽和N-叔丁基甘氨酰氯鹽酸鹽的檢測方法。本發(fā)明檢測方法可以將待測物與雜質(zhì)峰有效分離，準(zhǔn)確測定N-叔丁基甘氨酸鹽酸鹽和N-叔丁基甘氨酰氯鹽酸鹽的純度以及有關(guān)物質(zhì)含量，測定結(jié)果穩(wěn)定可靠，專屬性強，為控制替加環(huán)素合成過程中的原料質(zhì)量提供了可能。
文檔編號G01N30/02GK103149284SQ20131003869
公開日2013年6月12日 申請日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者孫毅, 田阿娟, 夏玉立 申請人:成都百裕科技制藥有限公司