專利名稱：一種微納米生產粉塵泄露源的同位素法定位檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種微納米生產粉塵泄露源的同位素法定位檢測方法，特別是一種針對微米納米粉體生產線上粉塵泄漏的檢測方法，以及一種利用碳-14同位素定位生產粉塵泄漏源的檢測方法，以及一種對粉體產品進行同位素標記和泄漏檢測的方法。
背景技術：
管道泄漏檢測的方法大致可以分成以下四類:第一類是基于人工巡檢法，由有經驗的技術人員攜帶檢測儀器設備或經過訓練的動物分段對管道進行泄漏檢測和定位。這類方法具有定位精確度高和較低的誤報率的特點，但對生產線管道上細微粉塵的泄漏和肉眼無法涉及的位置泄漏都難以發(fā)現的缺點。
第二類是基于超生、磁通、攝像等技術的管內檢漏法(如管內探測球PIG)，這類方法具有定位精確度高和較低的誤報率的特點。但由于探測球在管內隨介質漂流，容易發(fā)生堵塞、停運等事故，并且探測球比較昂貴，運行成本較高。
第三類是基于電纜檢漏法，目前使用的電纜主要有油溶性電纜、滲透性電纜、分布式傳感器電纜三種，電纜與管道平行鋪設，當泄漏的物質滲入電纜后，會引起電纜特征的變化，以此來實現對泄漏的檢測和定位。這類方法非常靈敏，對于小漏和緩慢泄漏均有較好的效果，但電纜價格和施工費用都較高，電纜一旦沾染上泄漏物后就要進行更換，它多用于液態(tài)烴類燃料的泄漏檢測，不適合于對粉塵泄漏的檢測。
第四類方法是放射性同位素法，即使用對人體沒有危害的放射性氣體進行檢漏。用混入少量放射性氣體的空氣，將試驗容器加壓。如有泄漏，放射性氣體就會隨空氣一起漏出。用閃爍計數管等檢測射線，從而可以知道泄漏地點和大致的泄漏量。檢測時，如果一邊移動計數管，一邊尋找最大計數的位置和方向，就可以準確地判斷出泄漏位置。這類方法一般只針對氣體泄漏的檢測，目前技術中對粉塵泄漏具有不完全的適用性，還沒有應用于粉塵泄漏的檢測
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種微納米生產粉塵泄露源的同位素法定位檢測方法，可準確定位各種復雜微納米粉塵生產線上粉塵泄漏源位置，并可檢測生產區(qū)域3維空間中粉塵濃度的分布情況。
本發(fā)明 主要針對微米納米粉體生產線上粉塵泄漏源的同位素檢測方法，主要包括同位素標記化合物與粉體表面活性劑的均勻混合，半成品粉體的表面改性，同位素標記改性后粉體的生產，生產過程中放射性粉塵的濃度檢測，生產區(qū)域粉塵濃度的空間分布圖繪制等環(huán)節(jié)。
本發(fā)明的技術方案是:一種微納米生產粉塵泄漏源的同位素檢測方法，具體步驟如下: 步驟1:以同位素標記多肽代替表面改性劑中的一部分多肽，并與表面改性劑中其他成分均勻混合。
步驟2:利用含有同位素標記多肽的表面改性劑，對半成品微納米粉體進行均勻改性和標記。
步驟3:將標記改性后的微納米粉體在常規(guī)氣流粉碎機上正常生產。
步驟4:對生產線沿線區(qū)域和整個車間，進行同位素放射性檢測。
步驟5:基于車間內放射性強度數據，繪制生產車間內粉塵濃度的分布圖，并根據粉塵濃度分布，定位粉塵泄漏源和粉塵集中分布區(qū)域。
本發(fā)明與現有技術相比，其顯著優(yōu)點:(1)可準確定位到各種復雜生產線粉塵的泄漏源位置；(2)可對整個車間的粉塵濃度建立網絡結構，為企業(yè)建立粉塵的重點控制區(qū)提供數據支持；(3)由于粉塵并不完全隨氣體流動，基于粉塵放射性的檢測比基于放射性氣體的檢測更符合實際，具有更高的準確性和可靠性。(4)將同位素標記于其它含碳表面活性劑上存在技術復雜和成本較高的原因，本發(fā)明直接將商品化同位素標記化合物與其他表面改性劑均勻混合，有效地降低了成本。


圖1為較低標記濃度時生產粉塵的濃度分布示意圖。
圖2為較高標記濃度時生產粉塵的濃度分布示意圖。
下面通過實施例和對比例進一步說明本發(fā)明。
具體實施方式
本發(fā)明的一種微納米生產粉塵泄漏源的同位素檢測方法，具體方法步驟如下: 1、以同位素標記多肽代替表面改性劑中的多肽，并與表面改性劑中的其他成分均勻混合，其中同位素為碳-14 (14C)或氫-3 (3H)等；同位素標記多肽也可為同位素標記氨基酸；表面改性劑成分為鋁酸酯DL-411偶聯劑，硅烷KH-570偶聯劑，硬脂酸，無水乙醇，去離子水，多肽或氨基酸，其中鋁酸酯DL-411偶聯劑占總成分的0.29Π).5%，硅烷KH-570偶聯劑占總成分的0.29ΓΟ.5%，硬脂酸占總成分的0.39ΓΟ.5%，無水乙醇占總成分的0.5°/Γ %，去離子水占總成分的0.29ΓΟ.5%，多肽或`氨基酸占總成分的0.59Tl%，其余成分為半成品微納米粉體。
2、在表面改性劑添加工序時添加混合有同位素標記多肽的表面改性劑,對半成品微納米粉體(如用于化妝品的納米二氧化鈦或納米氧化鋅)進行均勻改性，使同位素通過表面改性劑實現對微納米粉體顆粒進行均勻改性和標記，其中粉體改性的基本工序可參考文獻:林金輝，等.鋁酸酯DL-411偶聯劑與硅烷ΚΗ-570偶聯劑復合改性粉石英研究，非金屬礦，2006，29 (3):25-28。
3、用放射物檢測儀器檢測射線，通過測定生產線附近區(qū)域微納米粉塵中同位素的含量，即可準確掌握沿生產線粉塵濃度的分布情況，其中放射物檢測儀器為閃爍計數管等。
4、基于生產線區(qū)域放射線強度和微納米粉塵濃度情況，繪制生產環(huán)境中粉塵濃度的分布圖，從而可一次性地對整個生產線的各個泄漏點進行全面的準確定位，并可掌握其泄漏的嚴重程度。
在泄露源檢測結束后，即完成對整個生產線的檢查并進行及時補救，并不需要一直采用同位素標記生產。
其中，步驟I中所述的同位素，除了碳-14以外，也可以采用其它低毒、半衰期長、發(fā)射軟Beta射線的同位素(如3H等);本發(fā)明優(yōu)選碳-14標記產品，對于實驗后的碳-14標記產品，由于碳-14廣泛存在于大氣和動物體內，放射性低、標記量少，對產品實際使用無影響。
所述同位素標記化合物使用量，按照每公斤微納米粉體的放射量f 10個微居里使用，即 Γ10 MCi/kg。
所述在生產管線沿線的放射性檢測數據一般為整個車間數據檢測個數的1/3以上,整個車間的放射性數據檢測個數為30個以上。
所述放射性數據檢測時間在正常生產5分鐘以后至生產結束5分鐘以內。
在本發(fā)明各 實施例中，采用商品化的碳-14標記多肽作為放射源，以應用于化妝品的納米二氧化鈦的生產車間作為研究對象，用Beckman Coulter液體閃爍記數儀測定樣本中碳-14放射活性(c/min)。檢測到的放射性強度與空氣中粉塵濃度成正比關系，并可根據碳-14標記量計算得到。
下面結合具體實施例，對本發(fā)明加以詳細描述。
實施例1 將商品化碳-14標記多肽代替表面改性劑中的一部分多肽，并與其它常規(guī)表面改性劑按比例進行均勻混合，其中鋁酸酯DL-411偶聯劑0.2%，硅烷KH-570偶聯劑0.2%，硬脂酸0.3%，無水乙醇0.5%，去離子水0.2%，多肽0.5%。其中，碳-14標記多肽的使用量為每公斤納米粉體的放射量lMCi/kg進行配比。在表面改性設備中，將配比好的含有碳-14標記多肽的表面改性劑對擬用于化妝品的IOOkg納米二氧化鈦半成品進行表面改性。表面改性設備的工藝參數與常規(guī)改性相同，即:溫度60°C±5°C，轉速180轉/分鐘。將改性后二氧化鈦半成品傳送到氣流粉碎機上進行粉碎和分散，生產線正常運行5分鐘后，開始用閃爍記數儀在車間內，自氣流粉碎機的加料口至出料口(包裝口)沿線測定樣本中碳-14放射活性(c/min)。在生產結束前，在整個車間取得72個檢測點的放射活性檢測數據，其中沿生產線附近的檢測數據為24個。利用生產車間內的放射活性檢測數據,繪制車間內放射活性3維數據圖，定位生產線上的粉塵泄漏源和車間內的粉塵集中區(qū)域。檢測結果如圖1所示，圖中濃度最大的位置，即為生產線上的泄漏點。
實施例2 將商品化碳-14標記多肽代替表面改性劑中的一部分多肽，并與其它常規(guī)表面改性劑按比例進行均勻混合，其中鋁酸酯DL-411偶聯劑0.3%，硅烷KH-570偶聯劑0.3%，硬脂酸0.4%，無水乙醇0.6%，去離子水0.3%，多肽0.6%。其中，碳-14標記多肽的使用量為每公斤納米粉體的放射量4.5MCi/kg進行配比。在表面改性設備中，將配比好的含有碳-14標記多肽的表面改性劑對擬用于化妝品的IOOkg納米二氧化鈦半成品進行表面改性。表面改性設備的工藝參數與常規(guī)改性相同，即:溫度60°C±5°C，轉速180轉/分鐘。將改性后二氧化鈦半成品傳送到氣流粉碎機上進行粉碎和分散，生產線正常運行5分鐘后，開始用閃爍記數儀在車間內，自氣流粉碎機的加料口至出料口(包裝口)沿線測定樣本中碳-14放射活性(c/min)。在生產結束前，在整個車間取得90個檢測點的放射活性檢測數據，其中沿生產線附近的檢測數據為30個。利用生產車間內的放射活性檢測數據，繪制車間內放射活性3維數據圖，定位生產線上的粉塵泄漏源和車間內的粉塵集中區(qū)域。
實施例3 將商品化碳-14標記多肽代替表面改性劑中多肽，并與其它常規(guī)表面改性劑按比例進行均勻混合，其中鋁酸酯DL-411偶聯劑0.4%，硅烷KH-570偶聯劑0.4%，硬脂酸0.4%，無水乙醇0.8%，去離子水0.4%，氨基酸0.8%。其中，碳-14標記多肽的使用量為每公斤納米粉體的放射量7.8MCi/kg進行配比。在表面改性設備中，將配比好的含有碳-14標記多肽的表面改性劑對擬用于化妝品的50kg納米二氧化鈦半成品進行表面改性。表面改性設備的工藝參數與常規(guī)改性相同，即:溫度60°C±5°C，轉速180轉/分鐘。將改性后二氧化鈦半成品傳送到氣流粉碎機上進行粉碎和分散，生產線正常運行5分鐘后，開始用閃爍記數儀在車間內，自氣流粉碎機的加料口至出料口(包裝口)沿線測定樣本中碳-14放射活性(c/min)。在生產結束前，在整個車間取得40個檢測點的放射活性檢測數據，其中沿生產線附近的檢測數據為18個。利用生產車間內的放射活性檢測數據，繪制車間內放射活性3維數據圖，定位生產線上的粉塵泄漏源和車間內的粉塵集中區(qū)域。
實施例4 將商品化碳-14標記多肽代替表面改性劑中多肽，并與其它常規(guī)表面改性劑按比例進行均勻混合，其中鋁酸酯DL-411偶聯劑0.5%，硅烷KH-570偶聯劑0.5%，硬脂酸0.5%，無水乙醇1%，去離子水0.5%，氨基酸1%。其中，碳-14標記多肽的使用量為每公斤納米粉體的放射量10MCi/kg進行配比。在表面改性設備中，將配比好的含有碳-14標記多肽的表面改性劑對擬用于化妝品的50kg納米二氧化鈦半成品進行表面改性。表面改性設備的工藝參數與常規(guī)改性相同，即:溫度60°C±5°C，轉速180轉/分鐘。將改性后二氧化鈦半成品傳送到氣流粉碎機上進行粉碎和分散，生產線正常運行5分鐘后，開始用閃爍記數儀在車間內，自氣流粉碎機的加料口至出料口(包裝口)沿線測定樣本中碳-14放射活性(c/min)。在生產結束前，在整個車間取得120個檢測點的放射活性檢測數據，其中沿生產線附近的檢測數據為40個。利用生產車間內的放射活性檢測數據,繪制車間內放射活性3維數據圖，定位生產線上的粉塵泄漏源和車間內的粉塵集中區(qū)域。檢測結果如圖2所示，圖中濃度最大的位置，即為生產線上的泄漏點。
權利要求
1.一種微納米生產粉塵泄露源的同位素法定位檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:以同位素標記多肽代替表面改性劑中的多肽，并與表面改性劑中其他成分均勻混合； 步驟2:利用含有同位素標記多肽的表面改性劑，對半成品微納米粉體進行均勻改性和標記； 步驟3:將標記改性后的微納米粉體在氣流粉碎機上正常生產； 步驟4:對生產線沿線區(qū)域和整個車間，進行同位素放射性檢測； 步驟5:基于車間內放射性強度數據，繪制生產車間內粉塵濃度的分布圖，并根據粉塵濃度分布，定位粉塵泄漏源和粉塵集中分布區(qū)域。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述同位素為碳-14或氚。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述同位素標記多肽也可以是同位素標記氨基酸。
4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述同位素標記多肽或氨基酸為商品化同位素標記多肽或氨基酸。
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，表面改性劑成分為鋁酸酯DL-411偶聯劑，硅烷KH-570偶聯劑，硬脂酸，無水乙 醇，去離子水，多肽或氨基酸；其中鋁酸酯DL-411偶聯劑占總成分的0.29ΓΟ.5%，硅烷KH-570偶聯劑占總成分的0.2°/Γθ.5%，硬脂酸占總成分的0.39ΓΟ.5%，無水乙醇占總成分的0.5°/Γ %，去離子水占總成分的0.29ΓΟ.5%，多肽或氨基酸占總成分的0.5°/Γ %，其余成分為微納米粉體。
6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述微納米粉體為納米二氧化鈦或納米氧化鋒。
7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟I中所述同位素標記多肽使用量為每公斤微納米粉體的放射量廣10個微居里，即fio MCi/kg。
8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟4中所述的生產線沿線區(qū)域的放射性檢測數據為整個車間數據檢測個數的1/3以上，整個車間的放射性數據檢測個數為30以上。
9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟4中所述放射性數據檢測時間為生產5分鐘以后至生產結束5分鐘以內。
全文摘要
本發(fā)明提供一種微納米生產粉塵泄露源的同位素法定位檢測方法，主要包括同位素標記化合物與粉體表面活性劑的均勻混合，半成品粉體的表面改性，同位素標記改性后粉體的生產，生產過程中放射性粉塵的濃度檢測，生產區(qū)域粉塵濃度的空間分布圖繪制等環(huán)節(jié)。本發(fā)明的顯著優(yōu)點可準確定位到各種復雜生產線粉塵的泄漏源位置；可對整個車間的粉塵濃度建立網絡結構，為企業(yè)建立粉塵的重點控制區(qū)提供數據支持；由于粉塵并不完全隨氣體流動，基于粉塵放射性的檢測比基于放射性氣體的檢測更符合實際，具有更高的準確性和可靠性。
文檔編號G01M3/20GK103175661SQ20131006603
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月1日 優(yōu)先權日2013年3月1日
發(fā)明者楊毅, 茆平, 王正萍 申請人:南京理工大學