專利名稱：一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法。主要是通過對熱絲式裂解儀的去活吸附管進(jìn)行填充，對裂解產(chǎn)物富集后瞬間解析進(jìn)樣，從而全面了解裂解產(chǎn)物的組成情況。
背景技術(shù)：
熱絲式裂解儀的內(nèi)置吸附阱可實(shí)現(xiàn)二次解析，對裂解產(chǎn)物富集后瞬間解析進(jìn)樣，大大降低組分的檢測限。熱裂解器廠家配置的吸附阱內(nèi)裝填的Tenax-TA是一種2，6 二苯呋喃多孔聚合物樹脂，廣泛應(yīng)用于氣體、液體和固體中的揮發(fā)性物質(zhì)或半揮發(fā)性物質(zhì)的采集，亦可用于高濕度樣品中的揮發(fā)物和用作填充材料，與短程熱解吸系統(tǒng)連用，可檢測到PPb和PPt水平的揮發(fā)物。同大多數(shù)高效吸附劑一樣，Tenax-TA不可避免地對某些成分有一定的選擇性,難以對所有裂解組分做到一視同仁，而且使用一段時(shí)間后也難免有活性改變的現(xiàn)象(黃翠華，梅愛華，何小軍，楊玉華.Tenax-TA吸附劑檢測室內(nèi)空氣中苯濃度的影響因素分析，工程質(zhì)量.2011:02。朱小紅，潘紅，馬二琴，康怡平.Tenax-TA和活性炭對空氣中苯的吸附性能比較.化學(xué)建材.2006:05。何玉暉，楊通在，葉仕有，楊亮.有機(jī)組分在吸附劑Tenax-TA上的穿透特性.中國工程物理研究院科技年報(bào)(2008年版)。多孔玻璃因具有比表面積大、耐高溫、熱穩(wěn)定性高、耐腐蝕性強(qiáng)和相對較高的強(qiáng)度等特點(diǎn)，適合于用作催化劑、吸附劑、精制劑、藥物緩釋劑和異種雜交的載體，應(yīng)用于食品、環(huán)保、化學(xué)化工、醫(yī)藥醫(yī)療、生物、基因工程等領(lǐng)域，引起人們的廣泛關(guān)注。(黃光鋒，盧安賢.多孔玻璃應(yīng)用研究的新進(jìn)展.玻璃與搪瓷.2006 34(4)。蘇青青.固體吸附劑吸附低濃度二氧化硫氣體試驗(yàn)研究.2006 -武漢工程大學(xué):環(huán)境工程學(xué)位論文)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況，而提出一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法。主要是通過對熱絲式裂解儀的去活吸附管用玻璃棉進(jìn)行填充，對裂解產(chǎn)物富集后瞬間解析進(jìn)樣，從而全面了解裂解產(chǎn)物的組成情況。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)的:
一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法，是通過對熱絲式裂解儀的去活吸附管用玻璃棉進(jìn)行填充，對裂解產(chǎn)物富集后瞬間解析進(jìn)樣，具體步驟如下:
(1)填料選取:稱取農(nóng)殘級玻璃棉80-120mg；
(2)填料填充:采用熱絲式裂解儀工廠配置的去活不銹鋼吸附管，用步驟I選取的填料進(jìn)行填充，填充位置為距不銹鋼吸附管頂端3-5cm，填充長度為l_3cm，填充部分需連續(xù)緊致；
(3)吸附阱熱處理:將填充后的吸附阱放入馬弗爐中，在200-350°C的條件下烘20-40分鐘；
(4)熱裂解試驗(yàn):將處理好的吸附阱裝入熱裂解設(shè)備中，對樣品進(jìn)行熱裂解試驗(yàn)。具體熱裂解條件是:采用CDS PYR0PR0BE2000型熱裂解儀進(jìn)行有氧裂解，過程中的控制條件為:熱裂解儀探頭起始溫度:50°C ;升溫速度:20°C / millisecond ;最終溫度分別升至400和800°C，熱解時(shí)間為10s，熱裂解氛圍氧氣所占體積百分率為20% ;采用GC-MS對熱解產(chǎn)物進(jìn)行分離及檢測的GC分析條件如下:進(jìn)樣口溫度:250°C ;載氣:He,流速0.8ml/min,色譜柱:HP-FFAP 柱(30mX0.25mmX0.25 μ m);分流比 20:1 ;保持 20min ； GC/MS 程序升溫:起始溫度40°C最終溫度220°C，升溫速率為5°C /min ;采用GC-MS對熱解產(chǎn)物進(jìn)行分離及檢測的質(zhì)譜條件如下:電尚方式:EI ；電尚電壓:70eV ；尚子源溫度:230 C ;傳輸線溫度:280 C ;質(zhì)星掃描范圍:30 350amu ;溶劑延遲:3.0min ;通過保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索確定熱解產(chǎn)物。與現(xiàn)有吸附阱內(nèi)裝填的Tenax-TA2，6 二苯呋喃多孔聚合物樹脂(該樹脂對醇、酚、胺、醛、酮和鹵代芳烴等化合物吸附選擇性較好)等相比，玻璃棉具有更好的普適性。因此本發(fā)明具吸附解吸平衡速度較快、普適性好、熱穩(wěn)定性較好、重現(xiàn)性好，信息量大及樣品物理狀態(tài)不限等優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法的流程圖.
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步描述，但并不限制本發(fā)明。實(shí)施例一、
1、填料選取:稱取農(nóng)殘級玻璃棉120mg。2、填料填充:采用熱絲式裂解儀工廠配置的去活不銹鋼吸附管，用步驟I選取的填料進(jìn)行填充，填充位置為距不銹鋼頂端3cm，填充長度為3cm。填充部分需連續(xù)緊致。3、吸附阱熱處理:將填充后的吸附阱放入馬弗爐中，在300°C的條件下烘40分鐘。4、熱裂解試驗(yàn):將處理好的吸附阱裝入熱裂解設(shè)備中，對10mg/ml左右的樹蘭凈油溶液樣品進(jìn)行熱裂解試驗(yàn)，熱裂解條件如下:
將2ul樣品注射入裂解儀探頭的裂解管中段并填塞固定；采用CDS PYR0PR0BE2000型熱裂解儀進(jìn)行有氧裂解，過程中的控制條件為:熱裂解儀探頭起始溫度:50°C ;升溫速度:20 0C / millisecond;最終溫度分別升至400和800°C，熱解時(shí)間為10s，熱裂解氛圍氧氣所占體積百分率為20% ;采用GC-MS對熱解產(chǎn)物進(jìn)行分離及檢測的GC分析條件如下:進(jìn)樣口溫度:2500C ;載氣:He，流速 0.8ml/min，色譜柱:HP_FFAP 柱(30mX0.25mmX0.25 μ m)；分流比20:1 ;保持20min ； GC/MS程序升溫:起始溫度40°C最終溫度220°C，升溫速率為5 V /min ;采用GC-MS對熱解產(chǎn)物進(jìn)行分離及檢測的質(zhì)譜條件如下:電離方式:EI ;電離電壓:70eV ;離子源溫度:230°C;傳輸線溫度:280°C;質(zhì)量掃描范圍:30 350amu ;溶劑延遲:
3.0min0通過保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索確定熱解產(chǎn)物。具體測試數(shù)據(jù)見附表。實(shí)施例二、
1、填料選取:稱取農(nóng)殘級玻璃棉lOOmg。
2、填料填充:采用熱絲式裂解儀工廠配置的去活不銹鋼吸附管，用步驟I選取的填料進(jìn)行填充，填充位置為距不銹鋼頂端5cm，填充長度為2cm。填充部分需連續(xù)緊致。3、吸附阱熱處理:將填充后的吸附阱放入馬弗爐中，在200-350°C的條件下烘30分鐘。4、熱裂解試驗(yàn):將處理好的吸附阱裝入熱裂解設(shè)備中，按實(shí)施例一的步驟4所述條件對樣品進(jìn)行熱裂解試驗(yàn)。具體測試數(shù)據(jù)見附表。實(shí)施例三、
1、填料選取:稱取農(nóng)殘級玻璃棉80mg。2、填料填充:采用熱絲式裂解儀工廠配置的去活不銹鋼吸附管，用步驟I選取的填料進(jìn)行填充，填充位置為距不銹鋼頂端4cm，填充長度為1.5cm。填充部分需連續(xù)緊致。3、吸附阱熱處理:將填充后的吸附阱放入馬弗爐中，在200-350°C的條件下烘20分鐘。4、熱裂解試驗(yàn):將處理好的吸附阱裝入熱裂解設(shè)備中，按實(shí)施例一的步驟4所述條件對樣品進(jìn)行熱裂解試驗(yàn)。具體測試數(shù)據(jù)見附表。附表:本發(fā)明各實(shí)施例數(shù)據(jù)與吸附阱內(nèi)裝填Tenax-TA2，6 二苯呋喃多孔聚合物樹脂時(shí)對樹蘭樣品測試時(shí)裂解產(chǎn)物數(shù)據(jù)對比
權(quán)利要求
1.一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法，其特征在于:是通過對熱絲式熱裂解儀的去活吸附管用玻璃棉進(jìn)行填充，對裂解產(chǎn)物富集后瞬間解析進(jìn)樣，具體步驟如下: (1)填料選取:稱取農(nóng)殘級玻璃棉80-120mg； (2)填料填充:采用熱絲式裂解儀工廠配置的去活不銹鋼吸附管，用步驟I選取的填料進(jìn)行填充，填充位置為距不銹鋼吸附管頂端3-5cm，填充長度為l_3cm，填充部分需連續(xù)緊致； (3)吸附阱熱處理:將填充后的吸附阱放入馬弗爐中，在200-350°C的條件下烘20-40分鐘； (4)熱裂解試驗(yàn):將處理好的吸附阱裝入熱裂解設(shè)備中，對樣品進(jìn)行熱裂解試驗(yàn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法，其特征在于:在熱裂解試驗(yàn)中，采用CDS PYR0PR0BE2000型熱裂解儀進(jìn)行有氧裂解，過程中的控制條件為:熱裂解儀探頭起始溫度:50°C ;升溫速度:20°C / millisecond ;最終溫度分別升至400和800°C，熱解時(shí)間為10s，熱裂解氛圍氧氣所占體積百分率為20% ;采用GC-MS對熱解產(chǎn)物進(jìn)行分離及檢測的GC分析條件如下:進(jìn)樣口溫度:250°C ;載氣:He,流速0.8ml/min,色譜柱:HP-FFAP 柱(30mX0.25mmX0.25 μ m);分流比 20:1 ;保持 20min ； GC/MS 程序升溫:起始溫度40°C最終溫度220°C，升溫速率為5°C /min ;采用GC-MS對熱解產(chǎn)物進(jìn)行分離及檢測的質(zhì)譜條件如下:電尚方式:EI ；電尚電壓:70eV ；尚子源溫度:230 C ;傳輸線溫度:280 C ;質(zhì)星掃描范圍:30 350amu ;溶劑延遲:3.0min ;通過保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索確定熱解產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種基于熱絲式裂解儀的吸附阱填充方法。主要是通過對熱絲式裂解儀的去活吸附管用玻璃棉進(jìn)行填充，對裂解產(chǎn)物富集后瞬間解析進(jìn)樣，從而全面了解裂解產(chǎn)物的組成情況。具體步驟如下稱取一定量的農(nóng)殘級玻璃棉填充至熱絲式裂解儀工廠配置的去活不銹鋼吸附管內(nèi)，用選取的玻璃棉填料進(jìn)行填充，填充位置為距不銹鋼吸附管頂端3-5cm，填充長度為1-3cm。填充部分需連續(xù)緊致。將處理好的吸附阱裝入熱裂解設(shè)備中，對樣品進(jìn)行熱裂解試驗(yàn)及氣相色譜質(zhì)譜分析。本發(fā)明具有熱穩(wěn)定性高、重現(xiàn)性好，信息量大及樣品物理狀態(tài)不限等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號G01N30/72GK103115992SQ201310068928
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月5日
發(fā)明者宋瑜冰, 李炎強(qiáng), 曾世通, 蔣成勇, 王慧 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院