專利名稱：一種測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化碳含量測(cè)定方法，具體說(shuō)是一種利用頂空氣相色譜測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，屬于食品分析檢測(cè)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳酸飲料是人們?nèi)粘Ｉ钪凶畛Ｒ?jiàn)的飲品之一，它具有獨(dú)特清爽的口味和不可替代的消暑解渴功能。碳酸飲料的這些性質(zhì)與二氧化碳有著密切的關(guān)系。在飲用碳酸飲料時(shí)，由于溫度增高使二氧化碳汽化，產(chǎn)生刺激感并帶走人體熱量，所以使得人們?cè)陲嬘煤螽a(chǎn)生一種清涼和消除疲勞的感覺(jué)。此外，足量的二氧化碳在飲料中也能起到殺菌、抑菌的作用。然而，由于二氧化碳在人體血液中不可高于一定的限量，所以，若碳酸飲料中二氧化碳含量過(guò)大，飲用后會(huì)產(chǎn)生一種令人不適的反應(yīng)。碳酸飲料中二氧化碳的含量是否適宜直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量。因此，準(zhǔn)確測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳的含量對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制具有重要意義。目前碳酸飲料中二氧化碳的測(cè)定方法主要有檢壓計(jì)法和滴定法(包括蒸餾滴定法和電位滴定法)等，這些方法各有利弊。其中，檢壓計(jì)法操作簡(jiǎn)便、快速，但該方法精確度較低、易產(chǎn)生誤差。而滴定法操作較繁瑣且耗時(shí)，給測(cè)定帶來(lái)極大不便。因此建立一種更為簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法具有現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，克服目前分析碳酸飲料中二氧化碳含量的方法所存在的弊端。根據(jù)該方法可以實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)，操作簡(jiǎn)單且易掌握，其分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，具有一定的實(shí)用性。本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。一種測(cè)定碳酸飲料 中二氧化碳含量的方法，包括如下步驟:(I)樣品預(yù)處理:將未開(kāi)蓋的碳酸飲料放入冰箱的冷凍室中，待瓶?jī)?nèi)飲料接近冰凍時(shí)打開(kāi)瓶蓋，加入足量氫氧化鈉水溶液，隨后立即密封飲料瓶；緩慢搖晃數(shù)分鐘后放至室溫，待測(cè)定；(2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:在多個(gè)頂空樣品瓶中分別加入相同體積的足量硫酸水溶液，并密封樣品瓶，然后用進(jìn)樣器往不同樣品瓶中依次加入不同量的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)水溶液，再將頂空樣品瓶放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，所得氣相色譜信號(hào)峰面積與加入碳酸根的量之間能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)樣品檢測(cè):準(zhǔn)確量取適量的預(yù)處理樣品，將其用進(jìn)樣器加入至已密封且裝有硫酸溶液的頂空樣品瓶中，將準(zhǔn)備好的頂空樣品瓶放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，記錄下樣品的氣相色譜峰面積；(4)結(jié)果計(jì)算:將步驟(3)所得峰面積與步驟(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，通過(guò)計(jì)算得到樣品中二氧化碳的含量。進(jìn)一步優(yōu)化的,步驟(I)中所用氫氧化鈉水溶液濃度為6.(Γ12.0mol/L,氫氧化鈉加入量為15 30mL/L，冷凍室中處理溫度為_(kāi)5 (TC，時(shí)間為45 120min。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(2)中所述碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)水溶液的濃度為0.Γ0.5mol/L ;硫酸水溶液濃度為1.0 2.0mol/L，體積為1.0 3.0mL。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(2)中所述加入的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)水溶液的體積為0.(T0.6mL。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(2)和(3)中所述的頂空進(jìn)樣器的操作條件為:進(jìn)樣器加熱爐溫度5(T70°C;頂空瓶中氮?dú)獾膲毫ζ胶鈺r(shí)間0.2^1.0 min ;管路的平衡時(shí)間0.05、.1 min ；頂空瓶在烘箱中的平衡時(shí)間2.(Γ4.0min ;管路的充氣時(shí)間1.(Γ3.0min。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(2)和(3)中所述的氣相色譜的操作條件為:毛細(xì)管柱ID=0.53 mm,長(zhǎng)度 L = 30 m (型號(hào)為 GS-Q , J &ff Scientific Inc., Folsom , CA);柱溫為35 75°C ;載氣為高純氮?dú)猓淞魉贋?.(Γ3.5mL/min ;檢測(cè)器為熱導(dǎo)檢測(cè)器(T⑶)，檢測(cè)器溫度為21(T250°C。進(jìn)一步優(yōu)化的，步驟(3)中所稱取的預(yù)處理后樣品體積為0.5^2.0mL。進(jìn)一步優(yōu)化的，所述測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法本具體包括以下步驟:(I)樣品預(yù)處理:將未開(kāi)蓋的碳酸飲料放入冰箱的冷凍室中(-5、°C)，放置45^120min后，待瓶?jī)?nèi)飲 料接近冰凍時(shí)打開(kāi)瓶蓋，迅速加入濃度為6.(Tl2.0mol/L氫氧化鈉溶液(加入量為15 30mL/L)，隨后立即密封飲料瓶。緩慢搖晃數(shù)分鐘后放至室溫，待測(cè)定。(2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:在一系列的頂空樣品瓶中分別加入1.(Γ3.0mL濃度為
1.(Γ2.0mol/L的硫酸，并密封樣品瓶，然后用進(jìn)樣器往不同樣品瓶中依次加入0.0,0.1、
0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mL濃度為0.Γθ.5mol/L的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，將準(zhǔn)備好的頂空樣品瓶放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，所得氣相色譜信號(hào)峰面積與加入碳酸根的量之間能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)樣品檢測(cè):準(zhǔn)確量取0.5^2.0mL的預(yù)處理后樣品，將其用進(jìn)樣器加入至已密封的，且裝有硫酸溶液的頂空樣品瓶中，將準(zhǔn)備好的頂空樣品瓶放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，記錄下樣品的氣相色譜峰面積。(4)結(jié)果計(jì)算:將步驟(3)所得峰面積與步驟(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，通過(guò)計(jì)算得
到樣品中二氧化碳的含量，其計(jì)算公式為:
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)樣品預(yù)處理:將未開(kāi)蓋的碳酸飲料放入冰箱的冷凍室中，待瓶?jī)?nèi)飲料接近冰凍時(shí)打開(kāi)瓶蓋，加入足量氫氧化鈉水溶液，隨后立即密封飲料瓶；緩慢搖晃數(shù)分鐘后放至室溫，待測(cè)定； (2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:在多個(gè)頂空樣品瓶中分別加入相同體積的足量硫酸水溶液，并密封樣品瓶，然后用進(jìn)樣器往不同樣品瓶中依次加入不同量的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)水溶液，再將頂空樣品瓶放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，所得氣相色譜信號(hào)峰面積與加入碳酸根的量之間能得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線； (3)樣品檢測(cè):準(zhǔn)確量取適量的預(yù)處理樣品，將其用進(jìn)樣器加入至已密封且裝有硫酸溶液的頂空樣品瓶中，將準(zhǔn)備好的頂空樣品瓶放置于樣品臺(tái)上，然后進(jìn)行頂空-氣相色譜檢測(cè)，記錄下樣品的氣相色譜峰面積； (4)結(jié)果計(jì)算:將 步驟(3)所得峰面積與步驟(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，通過(guò)計(jì)算得到樣品中二氧化碳的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步驟(I)中所用氫氧化鈉水溶液濃度為6.(Γ12.0mol/L,氫氧化鈉加入量為15 30mL/L,冷凍室中處理溫度為-5 (TC，時(shí)間為45 120min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步驟(2)中所述碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)水溶液的濃度為0.Γ0.5mol/L ;硫酸水溶液濃度為1.(Γ2.0mol/L，體積為 L 0^3.0mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步驟(2)中所述加入的碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)水溶液的體積為0.(T0.6mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步驟(2)和(3)中所述的頂空進(jìn)樣器的操作條件為:進(jìn)樣器加熱爐溫度5(T70°C ;頂空瓶中氮?dú)獾膲毫ζ胶鈺r(shí)間0.2 1.0 min;管路的平衡時(shí)間0.05、.1 min ;頂空瓶在烘箱中的平衡時(shí)間2.0 4.0min ;管路的充氣時(shí)間1.0 3.0min0
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步驟(2)和(3)中所述的氣相色譜的操作條件為:毛細(xì)管柱ID =0.53 mm，長(zhǎng)度L = 30 m ;柱溫為35^750C ;載氣為高純氮?dú)猓淞魉贋?.(Γ3.5mL/min ;檢測(cè)器為熱導(dǎo)檢測(cè)器(T⑶)，檢測(cè)器溫度為 21(T250°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步驟(3)中所稱取的預(yù)處理后樣品體積為0.5^2.0mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步驟(4)中所述計(jì)算計(jì)算采用的公式為:
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法，具體涉及一種利用頂空氣相色譜法快速測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳含量的方法。其步驟為(1)樣品預(yù)處理；(2)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；(3)采用頂空-氣相色譜進(jìn)行樣品檢測(cè)；(4)結(jié)果計(jì)算。本方法的有益效果在于，采用了上述方法測(cè)定碳酸飲料中二氧化碳的含量可以實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)，且具有操作簡(jiǎn)便、易掌握，檢測(cè)靈敏度高，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/88GK103217501SQ20131010974
公開(kāi)日2013年7月24日 申請(qǐng)日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者李海龍, 劉夢(mèng)茹 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)