專利名稱：鑲嵌交截法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料斷口金相檢測領(lǐng)域，具體地說，涉及一種鑲嵌交截法，用于獲取材料斷口上的信息與組織形貌間的直接聯(lián)系。
背景技術(shù)：
材料的斷裂與組織有著密切的關(guān)系，材料的顯微組織明顯地影響材料的斷裂過程。在斷口分析中，常需要將斷口形貌與金相組織特征聯(lián)系起來考慮，這種綜合分析在斷裂研究中已經(jīng)受到普遍的重視。分別進(jìn)行斷口和金相分析雖然也能解決某些問題，但不能直接在微觀尺度上確定斷裂與組織特征之間的對應(yīng)關(guān)系。為此，產(chǎn)生了斷口金相技術(shù)。掃描電子顯微鏡問世后，由于它具有分辨率高，井深大，視場廣闊等優(yōu)點，促進(jìn)了斷口金相技術(shù)的發(fā)展。在斷口金相技術(shù)中最常使用的是直接侵蝕法，該方法是清洗的斷口不鑲嵌，不打磨拋光，直接對斷口面進(jìn)行化學(xué)(或電化學(xué))處理的方法，將腐蝕的斷口放入掃描電子顯微鏡內(nèi)進(jìn)行觀察，該方法簡單，使用得 當(dāng)就能獲得斷口形貌上疊加組織形態(tài)的圖像，但該方法卻無法獲取斷口上的信息與組織形貌間的直接聯(lián)系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種鑲嵌交截法，用于獲取材料斷口上的信息與組織形貌間的直接聯(lián)系。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:—種鑲嵌交截法，包括:在掃描電子顯微鏡下觀察斷口金相試樣的斷口形貌，確定所述斷口的交截方式和斷口面的打磨位置；用鑲嵌料鑲嵌所述斷口面；根據(jù)確定的所述斷口面的打磨位置，打磨斷口面得到磨面；用金相腐蝕劑腐蝕所述磨面；在光學(xué)顯微鏡下對所述磨面進(jìn)行組織觀察得到組織特征；清除所述斷口面上的鑲嵌料；在掃描電子顯微鏡下觀察交截區(qū)的組織特征與所述斷口的形貌特征。進(jìn)一步:在掃描電子顯微鏡下觀察斷口金相試樣的斷口形貌之前，檢查所述斷口面，如果所述斷口面有污染，則清洗所述斷口面。進(jìn)一步:清洗所述斷口面的方式為用放有丙酮溶液的超聲波清洗。進(jìn)一步:清除所述斷口面上的鑲嵌料之前，在掃描電子顯微鏡下觀察所述斷口金相試樣交截區(qū)的組織是否顯露清晰，如果不清晰，則對所述交截區(qū)的斷口面重新打磨和腐蝕使所述交截區(qū)的組織顯露清晰。進(jìn)一步:所述斷口的交截方式包括斜截和正截。進(jìn)一步:采用熱鑲嵌的方法鑲嵌所述鑲嵌料，鑲嵌溫度為150°C 180°C。進(jìn)一步:所述鑲嵌料包括丙烯酸樹脂和聚氯乙烯。進(jìn)一步:所述磨面與所述斷口面之間的夾角為20° 45°。進(jìn)一步，清除所述斷口面上的鑲嵌料包括:采用機械方法清除所述斷口面周邊和底部的鑲嵌料；溶解所述斷口金相試樣，溶解時間為5小時 72小時；采用超聲波清洗所述斷口面。進(jìn)一步:溶解所述斷口金相試樣的溶液包括丙酮。本發(fā)明的技術(shù)效果如下:本發(fā)明的鑲嵌交截法可以解決斷口學(xué)與組織學(xué)的直接聯(lián)系問題，用于獲取材料斷口上的信息與組織形貌間的直接聯(lián)系。


圖1為本發(fā)明的斷口金相試樣觀察位置示意圖；圖2為本發(fā)明的實施例的金相組織圖；圖3為本發(fā)明的實施例的斷口形貌掃描電子顯微鏡圖；圖4為本發(fā)明的實施例的斷口金相掃描電子顯微鏡圖。
具體實施例方式下面參考附圖和優(yōu)選實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)描述。本發(fā)明的鑲嵌交截法的步驟包括:步驟S1:檢查斷口金相試樣的斷口面。用肉眼、放大鏡或者顯微鏡等檢查斷口金相試樣的宏觀狀態(tài)。如果該斷口面有污染，則用放有丙酮溶液的超聲波清洗該斷口面，使斷口面潔凈。步驟S2:在掃描電子顯微鏡下觀察斷口金相試樣的斷口形貌，確定斷口的交截方式(斜截和正截)和斷口面的打磨位置。對于斷面起伏較多的樣品，正截往往可以獲得較多的交截線。因為每一個突起都可能形成一個小磨面，其周邊則構(gòu)成交截線。而斜截往住只能獲得一條曲折的交截線。將清洗后的斷口金相試樣放入掃描電子顯微鏡中進(jìn)行微觀觀察，初步確定待觀察的斷口面的形貌特征，根據(jù)確定的待觀察的斷口面的相貌特征確定斷口的交截方式和斷口面的打磨位置與深度。步驟S3:用鑲嵌料鑲嵌斷口面。采用熱鑲嵌的方法在斷口面上鑲嵌鑲嵌料，鑲嵌溫度為150°C 180°C。鑲嵌料的選擇上相對嚴(yán)格，應(yīng)滿足如下要求:(I)鑲嵌料的硬度與鋼試樣硬度接近，維氏硬度差值A(chǔ)HV彡30。維氏硬度相差30則抗拉強度相差約lOOMPa。這樣可以使斷口面密封性能好，打磨時易于得到平整的金相磨面。(2)鑲嵌料不與金相腐蝕劑起化學(xué)反應(yīng)，以免交截線兩側(cè)金相和斷口形貌受到損害。(3)鑲嵌料要容易徹底清除，這是恢復(fù)斷口原始形貌的重要保證。(4)鑲嵌料要求無色透明，以便檢查鑲嵌效果，例如，有無氣泡和開裂等，以及確定交截位置。一般選擇的鑲嵌料為丙烯酸樹脂和聚氯乙烯。步驟S4:根據(jù)確定的斷口面的打磨位置，打磨斷口面得到磨面。根據(jù)確定的斷口面的打磨位置， 選擇打磨的角度和深度。磨面與待觀察的斷口面之間的夾角為20° 45°。如果角度小于20°，則邊緣填料容易剝落；如果角度大于45°，則受掃描電子顯微鏡的景深的限制，無法在高倍下成像清晰。對于斷面起伏較多的樣品，采用正截的角度往往可以獲得較多的交截線，因為每一個凸起都可能形成一個磨面。步驟S5:用金相腐蝕劑腐蝕磨面。因為斷口起伏總是要比組織起伏大的多，所以用掃描電子顯微鏡觀察時為了獲得良好的立體效果，磨面組織的腐蝕程度要比用普通光學(xué)顯微鏡分析時腐蝕的深一些。深腐蝕能夠協(xié)調(diào)斷口面與組織面的襯度差異，獲得較好的圖像質(zhì)量。步驟S6:在光學(xué)顯微鏡下對磨面進(jìn)行組織觀察得到組織特征。將斷口金相試樣放在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行組織觀察，觀察并記錄下組織特征。步驟S7:在掃描電子顯微鏡下觀察斷口金相試樣交截區(qū)的組織是否顯露清晰。將在光學(xué)顯微鏡下觀察后的斷口金相試樣放入掃描電子顯微鏡下觀察交截區(qū)的組織是否顯露清晰。如果達(dá)不到清晰度的要求，則對交截區(qū)的斷口面重新打磨和腐蝕使交截區(qū)的組織顯露清晰。步驟S8:清除斷口面上的鑲嵌料。采用機械方法清除斷口面周邊和底部的鑲嵌料。用丙酮溶解斷口金相試樣，使有機鑲嵌料溶解，溶解時間為5小時 72小時。鑲嵌料一般為有機鑲嵌料，因此采用有機溶劑清洗不會將腐蝕的金相組織破壞。溶解過程中要經(jīng)常更換丙酮溶劑。在接近溶解結(jié)束時采用超聲波清洗斷口面。步驟S9:在掃描電子顯微鏡下觀察交截區(qū)的組織特征與斷口的形貌特征。采用掃描電子 顯微鏡觀察交截區(qū)的組織特征與斷口的形貌特征。由于斷口的起伏大于組織的起伏，掃描電子顯微鏡的信號應(yīng)采用非線性系統(tǒng)。由于斷口與金相組織的平均亮度也存在差異，所以應(yīng)將交截線與掃描電子顯微鏡的樣品臺平行，即斷口視場和金相視場相對于掃描電子顯微鏡的檢測器為前后位置，通過調(diào)節(jié)e角位置來達(dá)到交截線與樣品臺平行的目的。e角可通過樣品臺傾斜來實現(xiàn)。如圖1所示，為樣品視場相對檢測器位置的示意圖。樣品I包括斷口面2和金相面3。用掃描電子顯微鏡觀察時，電子束4射在樣品I上。實施例1以貝氏體鋼脆性斷裂斷口為實施例說明本發(fā)明用于斷口金相技術(shù)的鑲嵌交截法。首先用肉眼檢查斷口金相試樣的宏觀狀態(tài)，采用放有丙酮溶液的超聲波進(jìn)行清洗。宏觀觀察斷口，斷口面平直無起伏，呈典型的脆性斷裂。清洗后將斷口金相試樣放入掃描電子顯微鏡中進(jìn)行微觀觀察，確定斷口特征為沿晶斷口。由于斷口面無明顯凹凸，所以采用斜截方式并進(jìn)行打磨。采用聚氯乙烯為鑲嵌料，使用熱鑲嵌機對所取試樣的整個斷口面進(jìn)行鑲嵌。設(shè)定溫度為160°C，使鑲嵌料融化并覆蓋斷口面。當(dāng)完成鑲嵌后，熱鑲嵌機自然冷卻至室溫后取出試樣。確定覆蓋鑲嵌料的斷口試樣的打磨位置，選擇打磨的角度和深度，磨面與需觀察的斷口面之間的夾角為30°。打磨試樣過程依次為粗磨、精磨、拋光。拋光后的試樣磨面浸A 4%的硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕。磨面組織腐蝕程度要比普通光學(xué)顯微鏡分析時深一些。
腐蝕后的試樣在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行組織觀察。如圖2所示，為本發(fā)明的實施例的金相組織圖。該磨面組織為采用4%硝酸酒精腐蝕的貝氏體+馬氏體組織。將在光學(xué)顯微鏡下觀察后的斷口金相試樣放入掃描電子顯微鏡下觀察交截區(qū)的組織，該區(qū)組織清晰。從掃描電子顯微鏡中取出斷口金相試樣，首先采用機械方法將周邊和底部的鑲嵌料去除。再將斷口金相試樣放入丙酮溶液中溶解，溶解過程為24小時。溶解過程中三次更換丙酮溶劑。在接近溶解結(jié)束時采用超聲波進(jìn)行清洗，使斷口潔凈。聚氯乙烯的清洗過程仍保留完好的金相組織。首先采用掃描電子顯微鏡觀察斷口面。掃描電子顯微鏡的信號應(yīng)采用非線性系統(tǒng)。通過調(diào)節(jié)0角位置來達(dá)到交截線與掃描電子顯微鏡的樣品臺平行的目的。調(diào)節(jié)0角的位置通過樣品臺傾斜來實現(xiàn)。如圖3所示，為本發(fā)明的實施例的斷口形貌掃描電子顯微鏡圖。該試樣的斷口形貌為帶有二次裂紋的沿晶斷口。再觀察交截區(qū)的組織特征與斷口形貌特征。如圖4所示，為本發(fā)明的實施例的斷口金相掃描電子顯微鏡圖。從圖4可以看出，鑲嵌交截法下的斷口的起伏大于組織的起伏。圖中可以清楚地看出斷口上沿晶的二次裂紋沿著金相組織中的晶界開裂，并且裂紋基本上平行于馬氏體針。通過本發(fā)明的鑲嵌交截法可解決斷口學(xué)與組織學(xué)的直接聯(lián)系問題，能夠獲取材料斷口上的信息與組 織形貌間的直接聯(lián)系。
權(quán)利要求
1.一種鑲嵌交截法，包括: 在掃描電子顯微鏡下觀察斷口金相試樣的斷口形貌，確定所述斷口的交截方式和斷口面的打磨位置； 用鑲嵌料鑲嵌所述斷口面； 根據(jù)確定的所述斷口面的打磨位置，打磨斷口面得到磨面； 用金相腐蝕劑腐蝕所述磨面； 在光學(xué)顯微鏡下對所述磨面進(jìn)行組織觀察得到組織特征； 清除所述斷口面上的鑲嵌料； 在掃描電子顯微鏡下觀察交截區(qū)的組織特征與所述斷口的形貌特征。
2.如權(quán)利要求1所述的鑲嵌交截法，其特征在于:在掃描電子顯微鏡下觀察斷口金相試樣的斷口形貌之前，檢查所述斷口面，如果所述斷口面有污染，則清洗所述斷口面。
3.如權(quán)利要求2所述的鑲嵌交截法，其特征在于:清洗所述斷口面的方式為用放有丙酮溶液的超聲波清洗。
4.如權(quán)利要求1所述的鑲嵌交截法，其特征在于:清除所述斷口面上的鑲嵌料之前，在掃描電子顯微鏡下觀察所述斷口金相試樣交截區(qū)的組織是否顯露清晰，如果不清晰，則對所述交截區(qū)的斷口面重新打磨和腐蝕使所述交截區(qū)的組織顯露清晰。
5.如權(quán)利要求1所述的鑲嵌交截法，其特征在于:所述斷口的交截方式包括斜截和正截。
6.如權(quán)利要求1所述的鑲嵌交截法，其特征在于:采用熱鑲嵌的方法鑲嵌所述鑲嵌料，鑲嵌溫度為150°C 180°C。
7.如權(quán)利要求6所述的鑲嵌交截法，其特征在于:所述鑲嵌料包括丙烯酸樹脂和聚氯乙烯。
8.如權(quán)利要求1所述的鑲嵌交截法，其特征在于:所述磨面與所述斷口面之間的夾角為 20。 45。。
9.如權(quán)利要求1所述的鑲嵌交截法，其特征在于，清除所述斷口面上的鑲嵌料包括:采用機械方法清除所述斷口面周邊和底部的鑲嵌料；溶解所述斷口金相試樣，溶解時間為5小時 72小時；采用超聲波清洗所述斷口面。
10.如權(quán)利要求9所述的鑲嵌交截法，其特征在于:溶解所述斷口金相試樣的溶液包括丙酮。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鑲嵌交截法，包括在掃描電子顯微鏡下觀察斷口金相試樣的斷口形貌，確定所述斷口的交截方式和斷口面的打磨位置；用鑲嵌料鑲嵌所述斷口面；根據(jù)確定的所述斷口面的打磨位置，打磨斷口面得到磨面；用金相腐蝕劑腐蝕所述磨面；在光學(xué)顯微鏡下對所述磨面進(jìn)行組織觀察得到組織特征；清除所述斷口面上的鑲嵌料；在掃描電子顯微鏡下觀察交截區(qū)的組織特征與所述斷口的形貌特征。本發(fā)明的方法用于獲取材料斷口上的信息與組織形貌間的直接聯(lián)系。
文檔編號G01N21/00GK103217446SQ20131013135
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月16日
發(fā)明者馮巖青, 高明星, 李德躍 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司