一種用于原位檢測金屬表面微區(qū)電流分布的微電極技術(shù)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明發(fā)展了一種電流型掃描微電極，用于掃描隧道顯微鏡與電流掃描微電極聯(lián)用技術(shù)測量金屬樣品表面二維電流分布。所述微電極可同時(shí)探測到樣品與探針間的隧道電流信號(hào)和表面微區(qū)電流等腐蝕參數(shù)的分布圖像。由于探針具有探測隧道電流信號(hào)的能力，可在微米范圍內(nèi)精確控制掃描探針和樣品之間的距離，極大提高了測試的空間分辨率和重現(xiàn)性；而微區(qū)電流密度分布是研究金屬局部腐蝕的重要信息，通過對電流密度分布的測量可提供有關(guān)局部腐蝕更為精細(xì)的研究數(shù)據(jù)，有助于在現(xiàn)場連續(xù)跟蹤觀察表面微區(qū)位置局部腐蝕速率的變化。
【專利說明】—種用于原位檢測金屬表面微區(qū)電流分布的微電極技術(shù)
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種用于掃描隧道顯微鏡(STM)輔助的掃描微電極測量(SMET)系統(tǒng)原位檢測金屬表面二維腐蝕電流分布的微電極制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】:
[0002]金屬表面微區(qū)電流密度分布與金屬局部腐蝕過程密切相關(guān)，通過測量電流密度分布可提供有關(guān)局部腐蝕過程的空間分辨和時(shí)間分辨的精細(xì)信息，如何實(shí)現(xiàn)局部腐蝕電流分布的原位連續(xù)高分辨度的測試，已成為當(dāng)前相關(guān)研究的一個(gè)熱點(diǎn)，各種掃描微電極技術(shù)是實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)的主要技術(shù)手段。
[0003]STM輔助掃描微電極測量系統(tǒng)(SMET/STM聯(lián)用技術(shù))是在掃描微探針技術(shù)研究的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的掃描微探針綜合測試技術(shù)，通過STM輔助SMET自動(dòng)進(jìn)針，可在納米范圍內(nèi)精確控制掃描微探針和樣品之間的距離，極大的提高了 SMET測試的空間分辨率和空間靈敏度。并且由于能夠同時(shí)測量樣品表面不同區(qū)域具有納米空間分辨率形貌結(jié)構(gòu)和微米空間分辨率電化學(xué)活性信息，對于深入研究金屬表面或金屬/溶液界面的電化學(xué)不均一性與表面微觀形貌結(jié)構(gòu)的內(nèi)在關(guān)系，揭示復(fù)雜體系電化學(xué)腐蝕的本質(zhì)和機(jī)制具有重要意義。
[0004]掃描微探針是表面電位/電流信號(hào)分布的傳感器，高性能微探針的制備是實(shí)現(xiàn)金屬表面或金屬/溶液界面的電化學(xué)不均一性的要素。然而，在當(dāng)今國際上，原位檢測金屬表面微區(qū)電流分布的微探針制備技術(shù)鮮有報(bào)道，可用于STM輔助的SMET測量系統(tǒng)的復(fù)合微探針還未見報(bào)道，發(fā)展可精確測量金屬表面微區(qū)電流分布的復(fù)合型掃描微探針是當(dāng)前迫切需要解決的問題。`
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]本發(fā)明的目的在于發(fā)展一種可精確測量金屬表面微區(qū)電流分布的復(fù)合型掃描微探針電流掃描電極，其特征在于，可同時(shí)探測到樣品與探針間的隧道電流信號(hào)和表面微區(qū)電流分布等空間分辨的腐蝕電化學(xué)參數(shù)。
[0006]根據(jù)電場的定義:
【權(quán)利要求】
1.一種雙電極復(fù)合型掃描微探針用于測量金屬表面腐蝕電流密度分布，其結(jié)構(gòu)特征在于:掃描微探針[I]由兩根Pt絲微電極[2]置于玻璃Theta管中[3]，拉制為密封的玻璃絲[4]，以環(huán)氧樹脂固定。微電極尖端[5]通過打磨儀磨出特定的角度，使得兩根鉬絲尖端能夠暴露在溶液中并具有固定的高度差。微電極的信號(hào)通過后端銅導(dǎo)線[6]連接輸出，并用不銹鋼套管作為護(hù)套固定。
2.按照權(quán)利要求1所述的掃描微探針[I]，其特征在于，靠近樣品表面的鉬絲微電極不僅起到隧道電流的檢測，以精確控制掃描探針尖端與樣品表面的距離，同時(shí)還可以進(jìn)行正常的STM測量，獲得樣品表面結(jié)構(gòu)形貌。此外鉬絲微電極還與另一支鉬絲微電極形成上下擺置的雙參比電極系統(tǒng)，通過測量雙參比電極尖端的電位差，可獲得樣品二維腐蝕電流信號(hào)分布圖。
3.按照權(quán)利要求1所述的Pt絲微電極[2]，其特征在于，金屬Pt絲[2]需進(jìn)過表面除油清洗，直徑約為20微米。
4.按照權(quán)利要求1所述的玻璃Theta管[3]，其特征在于，玻璃管雙管間玻璃隔膜厚度為100-200微米。玻璃管需經(jīng)過1:4的30%H202與濃硫酸混合液清洗后，烘箱烘干。
5.按照權(quán)利要求1所述的密封的玻璃絲[4]，其特征在于，兩根Pt絲分別包封于玻璃Theta管獨(dú)立的細(xì)管內(nèi)，兩根Pt絲相互絕緣，平行間距約40-60微米。
6.按照權(quán)利要求1所述的微電極尖端[5]，其特征在于通過打磨，兩根鉬絲尖端都能夠暴露在溶液中，鉬絲周邊均被環(huán)氧樹脂緊密包裹，溶液不能通過微電極尖端進(jìn)入電極內(nèi)部。兩根鉬絲尖端上下距離約為20-100微米。
7.按照權(quán)利要求1所述，通過STM控制單元，掃描電流微探針尖端與樣品表面距離精確控制為20-100微米。
8.按照權(quán)利要求1所述的后端銅導(dǎo)線[6]，其特征在于，銅導(dǎo)線前端與鉬絲相連，后端互相絕緣，進(jìn)行掃描測量時(shí)，由尖端較靠下的鉬絲進(jìn)行隧道電流的探測和表面微區(qū)電位信號(hào)的掃描，由尖端較靠上的鉬絲對所掃描微區(qū)電位信號(hào)進(jìn)行電位信號(hào)的參比掃描。測量得到的掃描電位信號(hào)與參比電位信號(hào)之差，可獲得樣品二維電流信號(hào)分布圖。
【文檔編號(hào)】G01Q70/08GK103439532SQ201310391499
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】林昌健, 林理文, 溫力雄 申請人:廈門樂鋼材料科技有限公司