微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法，其特征在于：采用微波消解對(duì)魷魚(yú)絲樣品進(jìn)行預(yù)處理，采用體積比為（3~5）:2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液作為基體改進(jìn)劑，測(cè)定吸光度過(guò)程中基體改進(jìn)劑和樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)進(jìn)樣，可以降低測(cè)鉛時(shí)基體的干擾，提高測(cè)定方法的準(zhǔn)確度，增加信號(hào)的穩(wěn)定性；整個(gè)測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確，除了適用于魷魚(yú)絲中鉛含量的測(cè)定外，還廣泛適用于飲料、醬油、大米、面粉、奶粉等日常飲食消耗品的含鉛量測(cè)試。
【專利說(shuō)明】微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛的定量分析方法，具體涉及一種借助微波消解和基體改進(jìn)劑的火焰原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]魷魚(yú)具有高蛋白、低脂肪、低熱量的優(yōu)點(diǎn)，其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值毫不遜色于牛肉和金槍魚(yú)，其加工產(chǎn)品也深受大家的喜愛(ài)，魷魚(yú)絲就是其中的一種。魷魚(yú)絲經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的加工工業(yè)，精心制作而成，味道鮮美、口味適中且營(yíng)養(yǎng)豐富，是現(xiàn)代人喜愛(ài)的休閑食品。正因?yàn)槿绱?，加工魷魚(yú)絲產(chǎn)品的食品安全問(wèn)題越來(lái)越受到廣大消費(fèi)者的高度關(guān)注。因此，精確的測(cè)定加工魷魚(yú)絲產(chǎn)品中各元素的含量，是提高加工魷魚(yú)絲產(chǎn)品質(zhì)量安全水平的一個(gè)關(guān)鍵。
[0003]干魷魚(yú)絲在制作過(guò)程中為了使得魷魚(yú)絲成品色澤鮮艷，常加入含鉛的防腐劑，造成魷魚(yú)絲中鉛含量可能超標(biāo)，鉛進(jìn)入人體后，除部分通過(guò)糞便、汗液排泄外，其余在數(shù)小時(shí)后溶液血液中，阻礙血液的合成，導(dǎo)致人體貧血，出現(xiàn)頭痛、眩暈、乏力、困乏、便秘和肢體酸痛等。因此，精確測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛元素的含量顯得至關(guān)重要。目前，最常用的測(cè)定方法是原子吸收光譜法，尤其是石墨爐原子吸收光譜法，具有可重復(fù)性好、快速便捷的優(yōu)點(diǎn)，但是，針對(duì)測(cè)定成分復(fù)雜的樣品，特別是對(duì)含有氯化鈉較高的樣品中，傳統(tǒng)的石墨爐原子吸收光譜法來(lái)測(cè)定鉛的含量總是不能令人滿意，具體表現(xiàn)在:信號(hào)穩(wěn)定性差、準(zhǔn)確性得不到保障。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為了解決【背景技術(shù)】中的不足，本發(fā)明的目的在于克服【背景技術(shù)】的缺陷，提供一種能提高鉛信號(hào)穩(wěn)定性和測(cè)定結(jié)果的精確度和微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0006]a.樣品采集:將市售包裝魷魚(yú)絲置于搗碎機(jī)中搗碎均質(zhì)備用；
[0007]b.樣品微波消解處理:準(zhǔn)確稱取經(jīng)步驟a搗碎的魷魚(yú)絲于清潔干燥的微波消解罐中，加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為3:1的70%硝酸、30%雙氧水的混合溶劑，力口蓋密封放置過(guò)夜，同時(shí)制備空白溶液；次日放入微波消解儀中進(jìn)行消解，消解程序結(jié)束后，取出消解罐冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數(shù)次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發(fā)至快干時(shí)，取下燒杯冷卻并轉(zhuǎn)移試液至容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液；
[0008]工作曲線的繪制:分別取0.0,0.5、1.0、1.5,2.0,2.5mL濃度為25mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基體改進(jìn)劑，用1%的硝酸定容，得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線；
[0009]d.樣品吸光度的測(cè)定:取經(jīng)微波消解處理好的樣品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基體改進(jìn)劑，用1%的硝酸定容后，測(cè)定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計(jì)算樣品溶液中鉛的含量；
[0010]優(yōu)選的，步驟c和步驟d中使用的基體改進(jìn)劑為2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
[0011 ] 優(yōu)選的，步驟C和步驟d中使用的基體改進(jìn)劑為體積比為(3?5): 2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
[0012]優(yōu)選的，步驟b中微波消解儀中設(shè)定的消解程序?yàn)?140°C加熱5min，200°C加熱5min，200°C加熱 20min,0°C 5min。
[0013]優(yōu)選的，所述微波消解儀的消解壓力為:2.5MPa。
[0014]優(yōu)選的，步驟b和步驟c中均采用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定吸光度，其測(cè)定條件為:
[0015]分析波長(zhǎng):283.3nm
[0016]燈電流:9.0mA
[0017]狹縫:0.5nm
[0018]干燥溫度:120/50°C/s
[0019]灰化溫度:600/14°C/s
[0020]原子化溫度:2140/4°C/s。
[0021]本發(fā)明的有益之處在于:1、本發(fā)明的微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法，采用體積比為(3?5):2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液作為基體改進(jìn)劑，測(cè)定吸光度過(guò)程中基體改進(jìn)劑和樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)進(jìn)樣，可以降低測(cè)鉛時(shí)基體的干擾，提高測(cè)定方法的準(zhǔn)確度，增加信號(hào)的穩(wěn)定性；
[0022]2、采用微波加熱輔助消解，微波能直接穿透試樣內(nèi)部，里外同時(shí)加熱，加熱快、升溫高、溶樣快；
[0023]3、整個(gè)測(cè)試過(guò)程簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確，除了適用于魷魚(yú)絲中鉛含量的測(cè)定外，還廣泛適用于飲料、醬油、大米、面粉、奶粉等日常飲食消耗品的含鉛量測(cè)試。
【具體實(shí)施方式】
[0024]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0025]本發(fā)明提出了如下的微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法:
[0026]1、設(shè)備和試劑
[0027](I) AA/240DU0型原子吸收分光光度計(jì)；
[0028](2)鉛空心陰極燈；
[0029](3) ETH0S900型微波消解系統(tǒng)；
[0030](4)搗碎機(jī)；
[0031](5)電熱板；
[0032](6)所有玻璃儀器均在硝酸溶液(20%)浸泡24h以上,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈晾干；
[0033](7 ) 2%磷酸二氫銨溶液；1%硝酸溶液；1%抗壞血酸溶液；70%硝酸溶液；30%雙氧水；[0034]2、石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定條件如下:
[0035]分析波長(zhǎng):283.3nm
[0036]燈電流:9.0mA
[0037]狹縫:0.5nm
[0038]干燥溫度:120/50°C/s
[0039]灰化溫度:600/14°C/s
[0040]原子化溫度:2140/4°C/s。
[0041]實(shí)施例1:
[0042]準(zhǔn)確稱取0.5g搗碎的魷魚(yú)絲樣品于清潔干燥的微波消解罐中，加入6mL70%的硝酸和2mL30%的雙氧水,加蓋密封放置過(guò)夜,次日放入消解壓力為2.5MPa的微波消解儀中，在微波消解儀中按照140°C加熱5min，200°C加熱5min，200°C加熱20min，0°C 5min的預(yù)定程序加熱輔助消解，消解程序結(jié)束后，取出消解罐在通風(fēng)櫥中冷卻至室溫后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數(shù)次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發(fā)至2mL時(shí)，取下燒杯并轉(zhuǎn)移試液至25mL容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液。
[0043]工作曲線的繪制:
[0044]分別取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0mL濃度為 0.05ug/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于 50mL的容量瓶中，同時(shí)加入3uL2%磷酸二 氫銨溶液、2uLl%硝酸溶液、luLl%抗壞血酸溶液(即體積比為3:2:1)，用1%的硝酸定容，得到含鉛濃度A分別為0.0mg/mL、0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.015ug/mL、0.020ug/mL、0.025ug/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后按照如上所述的石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定條件測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度C，如下:C=0、0.86、1.73,2.59,3.45、
4.32。
[0045]根據(jù)A與C的對(duì)應(yīng)關(guān)系，通過(guò)數(shù)學(xué)擬合得到一個(gè)線性回歸方程，如下所示:
[0046]A=0.00579C (ug/mL)，相關(guān)系數(shù)為 r=0."邪。
[0047]樣品吸光度的測(cè)定:
[0048]移取5mL經(jīng)微波消解處理好的樣品溶液于50mL容量瓶中，同時(shí)加入3uL2%磷酸二氫銨溶液、2uLl%硝酸溶液、luLl%抗壞血酸溶液，用1%的硝酸定容，測(cè)定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計(jì)算樣品溶液中鉛的含量；(平行三次)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1
[0049]表1
[0050]
序吸光度樣品溶液中含 RSD加標(biāo)量回收量(ug)回收率(％) 信號(hào)
號(hào)錄濃(，ng/mL) /% (ug)強(qiáng)度
I0.97 I 1.02 I 0.98 5.6 I 5.9 I 5.7 1.5 I0.98 1.10 0.95 98 110 950.063
—I0.97 0.98 0.99 5.6 5.7 5.7 1.2 I0.93 0.86 1.02 93 ~86102 0.060
I0.98 0.95 0.97 5.7 5.5 5.6 0.9 I0.96 1.03 1.06 96 103 106 0.062
[0051]魷魚(yú)絲中含鉛濃度X=樣品溶液的濃度(ng/mL) *移取樣品溶液的體積(5mL) /樣品稱重的重量(0.5g,)由表1可計(jì)算出魷魚(yú)絲中含鉛濃度為55ng/g~59ng/g,即0.055mg/Kg~0.059mg/Kg,在國(guó)標(biāo)規(guī)定的含鉛濃度(3 0.5mg/Kg)
[0052]由表1看出加標(biāo)回收率在86%~110%之間，最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%，可見(jiàn)在本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定鉛含量靈敏，準(zhǔn)確。
[0053]實(shí)施例2:[0054]與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于:加入的基體改進(jìn)劑為3.75uL2%磷酸二氫銨溶液、
1.5uLl%硝酸溶液、0.75uLl%抗壞血酸溶液(即體積比為5:2:1)
[0055]其它實(shí)驗(yàn)條件同實(shí)施例1 一致。具體為:
[0056]工作曲線的繪制:
[0057]分別取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0mL濃度為 0.05ug/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于 50mL的容量瓶中，同時(shí)加入3.75uL2%磷酸二氫銨溶液、1.5uLl%硝酸溶液、0.75uLl%抗壞血酸溶液(即體積比為3:2:1)，用1%的硝酸定容，得到含鉛濃度A分別為0.0mg/mL、0.005ug/mL、
0.01ug/mL、0.015ug/mL、0.020ug/mL、0.025ug/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后按照如上所述的石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定條件測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度C，如下:C=0、0.78、1.57,2.35、
3.13、3.92。
[0058]根據(jù)A與C的對(duì)應(yīng)關(guān)系，通過(guò)數(shù)學(xué)擬合得到一個(gè)線性回歸方程，如下所示:
[0059]A=0.00638C (ug/mL)，相關(guān)系數(shù)為 r=0.9991。
[0060]樣品吸光度的測(cè)定:
[0061]移取5mL經(jīng)微波消解處理好的樣品溶液于50mL容量瓶中，同時(shí)加入3.75uL2%磷酸二氫銨溶液、1.5uLl%硝酸溶液、0.75uLl%抗壞血酸溶液，用1%的硝酸定容，測(cè)定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計(jì)算樣品溶液中鉛的含量；(平行三次)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2
[0062]表2
[0063]
【權(quán)利要求】
1.一種微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: a.樣品采集:將市售包裝魷魚(yú)絲置于搗碎機(jī)中搗碎均質(zhì)備用； b.樣品微波消解處理:準(zhǔn)確稱取經(jīng)步驟a搗碎的魷魚(yú)絲于清潔干燥的微波消解罐中，加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為3:1的70%硝酸、30%雙氧水的混合溶劑，加蓋密封放置過(guò)夜，同時(shí)制備空白溶液；次日放入微波消解儀中進(jìn)行消解，消解程序結(jié)束后，取出消解罐冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，用少量水清洗消解罐數(shù)次后并入燒杯，置于電熱板上加熱趕酸，待溶液蒸發(fā)至快干時(shí)，取下燒杯冷卻并轉(zhuǎn)移試液至容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容，得到樣品溶液； c.工作曲線的繪制:分別取0.0,0.5、1.0、1.5,2.0,2.5mL濃度為25mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL的容量瓶，加入6uL基體改進(jìn)劑，用1%的硝酸定容，得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線； d.樣品吸光度的測(cè)定:取經(jīng)微波消解處理好的樣品溶液于25mL容量瓶中，加入6uL基體改進(jìn)劑，用1%的硝酸定容后，測(cè)定樣品溶液和空白溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計(jì)算樣品溶液中鉛的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法，其特征在于:步驟c和步驟d中使用的基體改進(jìn)劑為2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法，其特征在于:步驟c和步驟d中使用的基體改進(jìn)劑為體積比為(3飛):2:1的2%磷酸二氫銨溶液、1%硝酸溶液、1%抗壞血酸溶液的混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法，其特征在于:步驟b中微波消解儀中設(shè)定的消解程序?yàn)?140°C加熱5min, 200°C加熱5min,200°C加熱 20min, (TC 5min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法，其特征在于:所述微波消解儀的消解壓力為:2.5MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波消解-原子吸收光譜法測(cè)定魷魚(yú)絲中鉛含量的方法，其特征在于:步驟b和步驟c中均采用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定吸光度，其測(cè)定條件為: 分析波長(zhǎng):283.3nm 燈電流:9.0mA 狹縫:0.5nm 干燥溫度:120/50 V /s 灰化溫度:600/14 V /s 原子化溫度:2140/4 V /S。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103499475SQ201310447037
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】徐曉華, 劉曉慶 申請(qǐng)人:蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司