復(fù)方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法，包括：步驟1：采用傳統(tǒng)方法檢測復(fù)方阿膠漿總氮含量；步驟2：選取若干個(gè)復(fù)方阿膠漿樣本，利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀進(jìn)行近紅外光譜掃描，得到這些樣本的近紅外掃描圖譜，掃描波長為4192～8505cm-1；步驟3：利用TQ?Analyst光譜分析軟件將步驟1得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關(guān)聯(lián)，得到一個(gè)總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關(guān)聯(lián)的定量分析模型；步驟4：利用Antaris‖傅立葉變換NIR光譜儀對待測復(fù)方阿膠漿進(jìn)行近紅外光譜掃描，得到待測復(fù)方阿膠漿的近紅外掃描圖譜；步驟5：將得到的待測復(fù)方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ?Analyst光譜分析軟件，利用步驟3得到的定量分析模型計(jì)算獲得該待測復(fù)方阿膠漿總氮含量。
【專利說明】復(fù)方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)方阿膠漿總氮的快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前《中國藥典》(2010版)含氮量的測定方法為:常量法與半微量法。而對于這種方法而言，存在檢測周期較長、無法及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)等缺點(diǎn)。
[0003]近幾年使用的凱氏定氮儀等自動(dòng)蒸餾滴定的儀器，也存在著樣品前處理時(shí)間長的缺陷。當(dāng)樣品量較少時(shí)，前處理過程中浪費(fèi)大量試劑等資源，造成了少量樣品測定時(shí)在時(shí)間、資源上的浪費(fèi)，在一定程度上造成檢驗(yàn)的不便性。
[0004]到目前為止，還沒有更快速的含氮量測定方法的相關(guān)報(bào)道。
[0005]復(fù)方阿膠漿總氮目前主要采用上述的測定方法，這樣，就存在檢測速度慢等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠快速、準(zhǔn)確檢測復(fù)方阿膠漿含氮量的復(fù)方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法。
[0007]本發(fā)明的一種復(fù)方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法包括如下步驟: [0008]步驟1:采用傳統(tǒng)的方法檢測復(fù)方阿膠漿總氮含量；
[0009]步驟2:選取若干個(gè)復(fù)方阿膠漿樣本，利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀進(jìn)行近紅外光譜掃描，得到這些樣本的近紅外掃描圖譜，掃描波長為4192~8505CHT1 ；
[0010]步驟3:利用TQ Analyst光譜分析軟件將步驟I得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關(guān)聯(lián)，得到一個(gè)總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關(guān)聯(lián)的定量分析模型；
[0011]步驟4:利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀對待測復(fù)方阿膠漿進(jìn)行近紅外光譜掃描，得到待測復(fù)方阿膠漿的近紅外掃描圖譜；
[0012]步驟5:將得到的待測復(fù)方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ Analyst光譜分析軟件，利用步驟3得到的定量分析模型計(jì)算獲得該待測復(fù)方阿膠漿的總氮含量。
[0013]優(yōu)選地，所述傳統(tǒng)的方法為:量取一定量的待測樣品于凱氏燒瓶中，加入一定量的無水硫酸鈉和硫酸銅，在于硝化爐中硝化2小時(shí)左右，取出，放涼，加入250ml水，然后加入80ml左右的40%的氫氧化鈉溶液,蒸懼,用0.1mol/IL硫酸滴定液進(jìn)行滴定,根據(jù)消耗的硫酸滴定液的量計(jì)算待測樣品的含氮量。
[0014]本發(fā)明以復(fù)方阿膠漿為研究對象，利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀采集復(fù)方阿膠漿的近紅外漫反射光譜，TQ Analyst光譜分析軟件對采集的光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，利用標(biāo)準(zhǔn)方法建立了總氮含量近紅外模型，。本發(fā)明近紅外光譜法與傳統(tǒng)方法在統(tǒng)計(jì)學(xué)水平上無顯著性差異，其準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性均良好，檢測的結(jié)果能夠?qū)⒉町惪刂圃?.2%內(nèi)。另外，本發(fā)明的檢測方法不需前處理，且比傳統(tǒng)方法節(jié)省時(shí)間，可用于復(fù)方阿膠漿總氮的快速測定?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0015]圖1為復(fù)方阿膠漿總氮定量分析模型的NIR計(jì)算值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的相關(guān)圖；
[0016]圖2為復(fù)方阿膠漿總氮定量分析模型的誤差分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]近紅外光譜區(qū)的吸收是由于分子震動(dòng)的倍頻或合頻吸收造成的，但分子中只有基頻振動(dòng)的頻率在2000/cm以上的振動(dòng)其倍頻吸收才能處于近紅外譜區(qū)。在近紅外光譜范圍內(nèi)，主要研究的是含C-H，N-H, CO-H, S-H, C=O, C=C基團(tuán)振動(dòng)的倍頻或合頻吸收。不同的分子具有表征其結(jié)構(gòu)特性的振動(dòng)頻率，即對應(yīng)特有的紅外吸收光譜，這是紅外光譜定性定量分析的物理基礎(chǔ)。[0018]本發(fā)明的檢測過程具體如下:
[0019]步驟1:采用傳統(tǒng)的方法檢測復(fù)方阿膠漿總氮含量。傳統(tǒng)的方法為:量取一定量的待測樣品于凱氏燒瓶中，加入一定量的無水硫酸鈉和硫酸銅，在于硝化爐中硝化2小時(shí)左右，取出，放涼，加入250ml水，然后加入80ml左右的40%的氫氧化鈉溶液，蒸餾，用0.1mol/IL硫酸滴定液進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗的硫酸滴定液的量計(jì)算待測樣品的含氮量。
[0020]步驟2:選取120個(gè)復(fù)方阿膠漿樣本，利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀進(jìn)行近紅外光譜掃描，得到這些樣本的近紅外掃描圖譜，掃描波長為4192~8505CHT1。
[0021]步驟3:利用TQ Analyst光譜分析軟件將步驟I得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關(guān)聯(lián)，得到一個(gè)總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關(guān)聯(lián)的定量分析模型；如圖1、2所示。
[0022]步驟4:利用Antaris ||傅立葉變換NIR光譜儀對待測復(fù)方阿膠漿進(jìn)行近紅外光譜掃描，得到待測復(fù)方阿膠漿的近紅外掃描圖譜。
[0023]步驟5:將得到的待測復(fù)方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ Analyst光譜分析軟件，利用步驟3得到的定量分析模型計(jì)算獲得該待測復(fù)方阿膠漿的總氮含量。
[0024]這樣，就能夠利用步驟3建立的定量分析模型，通過測量待測的復(fù)方阿膠漿的近紅外掃描圖譜來快速檢測總氮含量，不僅檢測的結(jié)果準(zhǔn)確，而且由于只需要對待測的復(fù)方阿膠漿進(jìn)行近紅外掃描圖譜并利用TQ Analyst光譜分析軟件來進(jìn)行計(jì)算就可以得到測量值，因此檢測的速度快。
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)方阿膠漿總氮近紅外快速檢測方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1:采用傳統(tǒng)的方法檢測復(fù)方阿膠漿總氮含量； 步驟2:選取若干個(gè)復(fù)方阿膠漿樣本，利用Antaris Il傅立葉變換NIR光譜儀進(jìn)行近紅外光譜掃描，得到這些樣本的近紅外掃描圖譜，掃描波長為4192?8505CHT1 ； 步驟3:利用TQ Analyst光譜分析軟件將步驟I得到的總氮含量和步驟2得到的紅外掃描圖譜相關(guān)聯(lián)，得到一個(gè)總氮含量與樣本近紅外掃描圖譜相關(guān)聯(lián)的定量分析模型； 步驟4:利用Antaris Il傅立葉變換NIR光譜儀對待測復(fù)方阿膠漿進(jìn)行近紅外光譜掃描，得到待測復(fù)方阿膠漿的近紅外掃描圖譜； 步驟5:將得到的待測復(fù)方阿膠漿的近紅外掃描圖譜輸入TQ Analyst光譜分析軟件，利用步驟3得到的定量分析模型計(jì)算獲得該待測復(fù)方阿膠漿的總氮含量。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述傳統(tǒng)的方法為:量取一定量的待測樣品于凱氏燒瓶中，加入一定量的無水硫酸鈉和硫酸銅，在于硝化爐中硝化2小時(shí)左右，取出，放涼，加入250ml水，然后加入80ml左右的40%的氫氧化鈉溶液，蒸餾，用0.1mol/IL硫酸滴定液進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗的硫酸滴定液的量計(jì)算待測樣品的含氮量。
【文檔編號】G01N21/359GK103698297SQ201310456657
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】胡永水, 牛偉霞, 尤金花, 張春輝, 龐慧慧, 陳貴芳, 張守元, 張鮮票 申請人:山東東阿阿膠股份有限公司