Sf6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法，其具體步驟如下：A、樣品預(yù)處理；B、定性及半定量分析，包括利用EDS能譜儀確定樣品中元素種類及相對(duì)含量以及利用X射線衍射光譜儀確定樣品中的化合物種類；C、定量分析，包括進(jìn)行ICP測(cè)試測(cè)定樣品中的陽離子含量以及進(jìn)行IC測(cè)試測(cè)定樣品中的陰離子含量。本發(fā)明SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法通過EDS能譜儀測(cè)試、XRD測(cè)試、ICP測(cè)試和IC測(cè)試結(jié)果的有機(jī)結(jié)合，對(duì)SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分定性和定量分析，可準(zhǔn)確測(cè)定SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分，有助于電力設(shè)備故障分析以及指導(dǎo)設(shè)備的運(yùn)行和日常維護(hù)。
【專利說明】SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及成分測(cè)定的方法，特別是涉及一種SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]GIS (SF6氣體設(shè)備)是電網(wǎng)中重要設(shè)備，GIS設(shè)備運(yùn)行的安全關(guān)乎整個(gè)系統(tǒng)的運(yùn)行安全。近年來，由于GIS質(zhì)量的下降，最近短路故障頻發(fā)。GIS發(fā)生放電故障時(shí)，會(huì)在閃絡(luò)處產(chǎn)生電弧，電弧能量會(huì)促使氣室中的SF6氣體與設(shè)備中的微量水分、電極和固體絕緣材料發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生分解產(chǎn)物，反應(yīng)的產(chǎn)物主要有H2S、SO2, CO、SOF2等氣體雜質(zhì)，以及一些固體粉末雜質(zhì)(即SF6氣體設(shè)備故障熔融物)。與故障關(guān)系最密切的就是氣體雜質(zhì)和固體雜質(zhì)的成分。
[0003]目前，GIS故障分析一般是先進(jìn)行氣體雜質(zhì)成分分析,確定故障氣室。而后,對(duì)故障氣室解體，通過肉眼觀察放電痕跡和SF6氣體設(shè)備故障熔融物來推斷故障原因。這樣的故障分析過程忽略了 SF6氣體設(shè)備故障熔融物中蘊(yùn)含的故障信息，有可能導(dǎo)致故障原因的誤判斷。然而，由于GIS氣室內(nèi)氣體放電是一個(gè)非常復(fù)雜的物理過程，SF6氣體設(shè)備故障熔融物的成分也較為復(fù)雜，特別是有的SF6氣體設(shè)備故障熔融物含量很低，用單一的分析方法難以確定SF6氣體設(shè)備故障熔 融物中各種物質(zhì)的含量，需要綜合運(yùn)用幾種分析方法才能準(zhǔn)確測(cè)定SF6氣體設(shè)備故障熔融物的成分，這為SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分的定量分析帶來一定的困難。又因?yàn)殡娏π袠I(yè)長期對(duì)SF6氣體設(shè)備故障熔融物的不重視，現(xiàn)階段缺乏一套有效的分析SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分的方法。再者，分析SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分對(duì)總結(jié)故障規(guī)律，指導(dǎo)設(shè)備的運(yùn)行和日常維護(hù)也有著重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要針對(duì)上述問題，提供一種準(zhǔn)確測(cè)定SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，提供具體技術(shù)方案如下:
[0006]一種SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法，具體步驟如下:
[0007]A、樣品預(yù)處理:
[0008]取SF6氣體設(shè)備故障熔融物樣品烘干，得樣品I ;
[0009]B、定性及半定量分析:
[0010]B1、利用EDS能譜儀對(duì)樣品I進(jìn)行元素分析測(cè)試，確定樣品I中元素種類及相對(duì)含量，所述元素分析測(cè)試的工藝參數(shù)為:電子束直徑:5~10 c m ;鎢絲電子槍熱電子流強(qiáng)度:20keV ；1~30kV高壓加速；冷指位置≥40mm ;距離≥16mm ;發(fā)射角≥35° ;
[0011]B2、利用X射線衍射光譜儀對(duì)樣品I進(jìn)行測(cè)試，確定樣品1中的化合物種類，所述X射線衍射光譜儀測(cè)試的工藝參數(shù)及步驟為:采用Cu靶和Co靶，將樣品1研磨成粉末(過800目的篩子)，均勻涂抹在圓形樣品臺(tái)上，設(shè)置掃描角度范圍10°~90°，掃描步長0.0001。；
[0012]C、定量分析:
[0013]Cl、取樣品I，利用精密天平精確稱量，用69被％硝酸溶解、超聲波分散、靜置22-26小時(shí)后用IOOml定容瓶定容、采用0.35-0.55 iim的濾膜進(jìn)行過濾，取濾液，得樣品2 ;所述超聲波分散的工藝條件為在70-90°C的條件下，用超聲波分散器分散12-18分鐘；
[0014]C2、根據(jù)所述步驟BI的測(cè)試結(jié)果確定樣品2中可能出現(xiàn)的陽離子種類，將樣品2進(jìn)行ICP測(cè)試，測(cè)定樣品2中的陽離子含量；所述ICP測(cè)試工藝參數(shù)為:射頻功率 1000-1200W,載氣 1-1.4L/min,冷卻氣 14_18L/min,等離子氣 1-1.2L/min,凈化氣
3.3-3.7L/min,觀察高度13_17mm，積分時(shí)間4_8s (取3次測(cè)量平均值)；
[0015]C3、根據(jù)所述步驟BI和B2的測(cè)試結(jié)果確定樣品2中可能出現(xiàn)的陰離子種類，將樣品2進(jìn)行IC測(cè)試，測(cè)定樣品2中的陰離子含量；所述IC測(cè)試的工藝參數(shù)為:色譜柱:AS9-HC型陰離子分析柱(250_X4mm)，AS9-HC型保護(hù)柱(50_X4mm);流動(dòng)相:1.6-1.8mmol/L碳酸氫鈉+1.7-1.9mmol/L碳酸鈉淋洗液；45-55mmol/L硫酸抑制器再生液；進(jìn)樣體積:23-27 u L;流速:1.4-1.6mT,/min。
[0016]在其中一些實(shí)施例中，所述步驟C2中的ICP測(cè)試工藝參數(shù)為:射頻功率1100W，載氣1.2L/min,冷卻氣16L/min,等離子氣1.lL/min,凈化氣3.5L/min,觀察高度15mm,積分時(shí)間6s。
[0017]在其中一些實(shí)施例中，所述步驟C3中的IC測(cè)試的工藝參數(shù)為:色譜柱:AS9_HC型陰離子分析柱，AS9-HC型保護(hù)柱；流動(dòng)相:1.7mmol/L碳酸氫鈉+1.8mmol/L碳酸鈉淋洗液；50mmol/L硫酸抑制器再生液；進(jìn)樣體積:25iiL;流速:1.5mL/min。
[0018]本發(fā)明的SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法的具體包括了定性與定量分析:
[0019]A、定性、半定量分析
[0020]①EDS能譜測(cè)試
[0021 ] 采用EDS能譜儀對(duì)SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分進(jìn)行元素含量測(cè)定，初步確定SF6氣體設(shè)備故障熔融物樣品中的元素種類及其相對(duì)含量。
[0022]②XRD測(cè)試
[0023]采用X射線衍射光譜儀(XRD)對(duì)SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分進(jìn)行物相分析，確定SF6氣體設(shè)備故障熔融物樣品中的化合物種類。
[0024]B、定量分析
[0025]根據(jù)定性、半定量分析的結(jié)果確定SF6氣體設(shè)備故障熔融物中可溶性物質(zhì)(鹽)陰陽離子的種類，并對(duì)其進(jìn)行定量分析。采用69wt%硝酸對(duì)SF6氣體設(shè)備故障熔融物粉末進(jìn)行充分溶解，經(jīng)過超聲波分散、靜置、定容、過濾后取濾液進(jìn)行ICP (電感耦合等離子體發(fā)射光譜)分析以及IC (離子色譜)分析。ICP可以對(duì)鹽分中金屬陽離子進(jìn)行定量分析，IC可以對(duì)鹽分中F_、Cl' NO2' NO' S042_、有機(jī)羧酸等陰離子進(jìn)行定量分析。
[0026]在其中一些實(shí)施例中，所述步驟Cl中，超聲波分散的工藝條件為:在80°C的條件下，用超聲波分散器分散15分鐘。
[0027]在其中一些實(shí)施例中，所述步驟Cl中，靜置的時(shí)間為24小時(shí)。
[0028]在其中一些實(shí)施例中，所述步驟Cl中，過濾采用0.45iim的濾膜。
[0029]本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:[0030]1、本發(fā)明SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法通過EDS能譜儀測(cè)試、XRD(X射線衍射光譜儀)測(cè)試、ICP (電感耦合等離子體發(fā)射光譜)測(cè)試和IC (離子色譜)測(cè)試結(jié)果的有機(jī)結(jié)合，對(duì)SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分定性和定量分析，關(guān)于上述測(cè)試的具體工藝參數(shù)，之前本領(lǐng)域技術(shù)人員通過大量摸索均未能得出適合的工藝參數(shù)，本發(fā)明多位發(fā)明人共同通過大量的實(shí)驗(yàn)以及研究才確定了能得到本發(fā)明的理想的優(yōu)化組合的測(cè)試工藝參數(shù)，本發(fā)明測(cè)定方法可準(zhǔn)確測(cè)定SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分，有助于電力設(shè)備故障分析以及指導(dǎo)設(shè)備的運(yùn)行和日常維護(hù)。
[0031]2、本發(fā)明SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法能夠?yàn)殡娏ο到y(tǒng)提供一種故障分析手段。即該方法可應(yīng)用于電力生產(chǎn)，測(cè)定SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分，支持電力設(shè)備故障分析。通過本申請(qǐng)發(fā)明人的大量實(shí)驗(yàn)得出，SF6氣體設(shè)備故障熔融物的成分可指示放電位置，由于GIS設(shè)備不同位置所用材料不同，在不同的位置放電，形成的SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分也不一樣，因此通過對(duì)SF6氣體設(shè)備故障熔融物的成分的確定，可以對(duì)放電位置進(jìn)行定位。且本發(fā)明SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法為故障原因的判斷提供幫助。例如，若為安裝時(shí)異物進(jìn)入，SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分會(huì)有明顯不同。 [0032]3、本發(fā)明SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法能夠?qū)Ψ烹娨?guī)律進(jìn)行總結(jié)，能夠?yàn)榭蒲性核鵖F6氣體設(shè)備放電機(jī)理的研究提供技術(shù)支持。通過SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分的測(cè)定，可以為放電機(jī)理研究的開展提供大量的數(shù)據(jù)和理論依據(jù)。
【專利附圖】

【附圖說明】 [0033]圖1為本發(fā)明SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法整體流程圖；
[0034]圖2為實(shí)施例3的SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法具體步驟流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035]以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明:
[0036]以下實(shí)施例用到的測(cè)定儀器包括:烘箱；精密天平；EDS能譜儀；X射線衍射光譜儀(XRD);超聲波分散器；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP);離子色譜儀(1C)。
[0037]實(shí)施例1
[0038]本實(shí)施例中SF6氣體設(shè)備故障熔融物取自某變電站GIS間隔開關(guān)氣室
[0039]一種SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法，具體步驟如下(請(qǐng)參考圖1):
[0040]A、樣品預(yù)處理:
[0041]取SF6氣體設(shè)備故障熔融物樣品用烘箱烘干，得樣品I ;
[0042]B、定性及半定量分析:
[0043]B1、利用EDS能譜儀對(duì)樣品I進(jìn)行元素分析測(cè)試，確定樣品I中元素種類及相對(duì)含量，所述元素分析測(cè)試的工藝參數(shù)為:電子束直徑:5~10 c m ;鎢絲電子槍熱電子流強(qiáng)度:20keV ；1~30kV高壓加速；冷指位置≥40mm ;距離≥16mm ;發(fā)射角≥35° ,結(jié)果如下:
[0044]
【權(quán)利要求】
1.一種SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法，其特征在于，具體步驟如下: A、樣品預(yù)處理: 取SF6氣體設(shè)備故障熔融物樣品烘干，得樣品I ; B、定性及半定量分析: B1、利用EDS能譜儀對(duì)樣品I進(jìn)行元素分析測(cè)試，確定樣品I中元素種類及相對(duì)含量，所述元素分析測(cè)試的工藝參數(shù)為:電子束直徑:5~10 c m ;鎢絲電子槍熱電子流強(qiáng)度:20keV ；1~30kV高壓加速；冷指位置≥40mm ;距離≥16mm ;發(fā)射角≥35° ; B2、利用X射線衍射光譜儀對(duì)樣品I進(jìn)行測(cè)試，確定樣品I中的化合物種類，所述X射線衍射光譜儀測(cè)試的工藝參數(shù)為:采用Cu靶和Co靶，設(shè)置掃描角度范圍10°~90°，掃描步長 0.0001。； C、定量分析: Cl、取樣品I，精確稱量，用69被％硝酸溶解、超聲波分散、靜置22-26小時(shí)后用100ml定容瓶定容、采用0.35-0.55 iim的濾膜進(jìn)行過濾，取濾液，得樣品2 ;所述超聲波分散的工藝條件為在70-90°C的條件下，用超聲波分散器分散12-18分鐘； C2、根據(jù)所述步驟BI的測(cè)試結(jié)果，將樣品2進(jìn)行ICP測(cè)試，測(cè)定樣品2中的陽離子含量；所述ICP測(cè)試工藝參數(shù)為:射頻功率1000-1200W，載氣1-1.4L/min,冷卻氣14_18L/min，等離子氣1-1- 2L/min,凈化氣3.3-3.7L/min,觀察高度13-17mm,積分時(shí)間4-8s ； C3、根據(jù)所述步驟BI和B2的測(cè)試結(jié)果，將樣品2進(jìn)行IC測(cè)試，測(cè)定樣品2中的陰離子含量；所述IC測(cè)試的工藝參數(shù)為:色譜柱:AS9-HC型陰離子分析柱，AS9-HC型保護(hù)柱；流動(dòng)相:1.6-1.8mmol/L碳酸氫鈉+1.7-1.9mmol/L碳酸鈉淋洗液；45-55mmol/L硫酸抑制器再生液；進(jìn)樣體積:23-27 u L;流速:1.4-1.6mL/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟C2中的ICP測(cè)試工藝參數(shù)為:射頻功率1100W，載氣1.2L/min,冷卻氣16L/min，等離子氣1.lL/min,凈化氣3.5L/min,觀察高度15mm,積分時(shí)間6s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟C3中的IC測(cè)試的工藝參數(shù)為:色譜柱:AS9-HC型陰離子分析柱，AS9-HC型保護(hù)柱；流動(dòng)相:1.7mmol/L碳酸氫鈉+1.8mmol/L碳酸鈉淋洗液；50mmol/L硫酸抑制器再生液；進(jìn)樣體積:25 u L;流速:1.5mL/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟Cl中，超聲波分散的工藝條件為:在80°C的條件下，用超聲波分散器分散15分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟Cl中，靜置的時(shí)間為24小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的SF6氣體設(shè)備故障熔融物成分測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟Cl中，過濾采用0.45 ii m的濾膜。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103674930SQ201310461286
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】黃青丹, 宋浩永, 陸國俊, 王勇, 王勁, 黃慧紅, 張德智, 趙崇智, 劉靜, 徐詩穎, 吳培偉, 李聃, 戴月容, 林滿堂, 裴利強(qiáng), 呂慧媛, 李助亞, 練穆森 申請(qǐng)人:廣州供電局有限公司