電阻式濕度敏感材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種電阻式濕度敏感材料及其制備方法，濕度敏感材料是由ZnO和Fe203組成的納米復(fù)合氧化物，其制備方法是：以易溶于水的鋅鹽和鐵鹽為起始原料分別制成穩(wěn)定的水溶液，將制備的以上溶液在適當(dāng)條件下混合，通過(guò)調(diào)節(jié)溶液pH值緩慢生成沉淀，經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、烘干和研磨后，通過(guò)高溫煅燒制成納米粉體材料。此濕度敏感材料制備工藝簡(jiǎn)單，安全無(wú)毒，適合工業(yè)化生產(chǎn)和易于長(zhǎng)期使用，能在相對(duì)濕度7％一92％范圍內(nèi)做出快速靈敏的響應(yīng)和恢復(fù)，用這種敏感材料制作的濕度傳感器，具有靈敏度高、響應(yīng)迅速和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】電阻式濕度敏感材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種濕度敏感材料，尤其是由ZnO和Fe203組成的電阻式濕度敏感材料及其制備方法。屬于傳感【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]濕度是表示大氣干燥程度的物理量。在一定溫度下，一定體積的空氣里含有的水汽多，則空氣越潮濕?？諝飧蓾癯潭冉凶鰸穸龋Ｓ媒^對(duì)濕度、相對(duì)濕度、比較濕度、混合比、飽和差以及露點(diǎn)等物理量來(lái)表示。濕度的監(jiān)控對(duì)許多生產(chǎn)過(guò)程都十分重要。如纖維、紙張、感光膠片、光學(xué)玻璃、熱壓件、電子元件、精密機(jī)械零件以及煙、茶、餅干等產(chǎn)品的生產(chǎn)和儲(chǔ)藏對(duì)濕度條件都有嚴(yán)格的要求；此外，溫室作物栽培、谷物和水果儲(chǔ)藏、養(yǎng)雞場(chǎng)和養(yǎng)豬場(chǎng)等也都需要濕度控制。濕度數(shù)據(jù)對(duì)人們的生產(chǎn)生活活動(dòng)決策有重要指導(dǎo)參考意義。有關(guān)濕度測(cè)量，早在16世紀(jì)就有記載。許多古老的測(cè)量方法，如干濕球溫度計(jì)、毛發(fā)濕度計(jì)和露點(diǎn)計(jì)等至今仍被廣泛采用。現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)要求高精度、高可靠和連續(xù)地測(cè)量濕度，因而陸續(xù)出現(xiàn)了種類繁多的濕敏元件。如:2011104432123公開(kāi)了一種電阻型濕敏元件及其制備方法，2012102131624公開(kāi)了一種氧化鋅濕敏材料的制備方法，2012103665633公開(kāi)了一種基于鉭酸鉀敏感膜的濕敏傳感器及其制備方法等等。目前濕度傳感器發(fā)展面臨的主要問(wèn)題是濕敏材料的靈敏度不夠高和長(zhǎng)期穩(wěn)定性較差，因而，制備高靈敏度、快速響應(yīng)和高穩(wěn)定度的濕敏材料對(duì)濕度傳感器性能的提高具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種電阻式濕度敏感材料及其制備方法。用這種敏感材料制作的濕度傳感器，具有靈敏度高、響應(yīng)迅速和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明所述的電阻式濕度敏感材料是由ZnO和Fe2O3組成的納米粉體，制備方法是:以易溶于水的鋅鹽和鐵鹽為起始原料分別制成穩(wěn)定的水溶液，將制備的以上溶液在適當(dāng)條件下混合，通過(guò)調(diào)節(jié)溶液pH值緩慢生成沉淀，經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、烘干和研磨后，通過(guò)高溫煅燒制成納米粉體材料。其中鋅鹽是氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、高氯酸鋅、磷酸二氫鋅和醋酸鋅的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物；鐵鹽是氯化鐵、高氯酸鐵、硫酸鐵和硝酸鐵的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物。
[0005]本發(fā)明的最佳濕度敏感材料是按如下工藝制成的。按Zn與Fe的原子比為30?45:100的量分別稱取鋅鹽和鐵鹽，并分別溶于等重量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%?10%的鹽酸水溶液中，將兩溶液分別加熱至40°C后混合，保持溫度并不斷攪拌下，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)15-25%的氨水，滴加量為混合液重量的1/5?1/3，滴加速度為兩秒鐘I滴,滴加完成后,冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，靜置5小時(shí)，將沉淀減壓過(guò)濾并用去離子水洗滌兩次，于105°C烘干2小時(shí)，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)4°C的速度升溫至390°C，并在此溫度下煅燒5小時(shí)，即得到由ZnO和Fe2O3組成的納米粉體材料。
[0006]對(duì)制得的粉體材料進(jìn)行粒度和成分分析，當(dāng)粉體材料粒徑不超過(guò)60nm，且ZnO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為12% -20%時(shí)，作為濕度敏感材料具有靈敏度高、響應(yīng)迅速和穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
[0007]本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0008](I)所得濕度敏感材料能在相對(duì)濕度7% -92%范圍內(nèi)做出快速靈敏的響應(yīng)和恢復(fù)；
[0009](2)所得敏感材料為復(fù)合金屬氧化物，安全無(wú)毒，易于長(zhǎng)期保存和使用；
[0010](3)本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，原料易得，操作條件溫和，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1為由實(shí)施例1所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
[0012]圖2為由實(shí)施例2所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
[0013]圖3為由實(shí)施例3所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
[0014]圖4為由實(shí)施例4所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
[0015]圖5為由實(shí)施例5所得濕度敏感材料制作的濕度傳感器的響應(yīng)特性曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
[0017]按Zn與Fe的原子比為35:100的量分別稱取二水氯化鋅和六水氯化鐵，并分別溶于等重量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%的鹽酸水溶液中，將兩溶液分別加熱至40°C后混合，保持溫度并不斷攪拌下，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的氨水，滴加量為混合液重量的1/3，滴加速度為兩秒鐘I滴，滴加完成后，冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，靜置5小時(shí)，將沉淀減壓過(guò)濾并用去離子水洗滌兩次，于105°C烘干2小時(shí)，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)4°C的速度升溫至390°C，并在此溫度下煅燒5小時(shí)，即得到由ZnO和Fe203組成的納米粉體材料。
[0018]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑不超過(guò)55nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得ZnO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為14.05%。
[0019]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成3微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見(jiàn)圖1。
[0020]實(shí)施例2
[0021]按Zn與Fe的原子比為40:100的量分別稱取四水硫酸鋅和九水高氯酸鐵，并分別溶于等重量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)9 %的鹽酸水溶液中，將兩溶液分別加熱至40°C后混合，保持溫度并不斷攪拌下，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)22%的氨水，滴加量為混合液重量的1/4，滴加速度為兩秒鐘I滴，滴加完成后，冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，靜置5小時(shí)，將沉淀減壓過(guò)濾并用去離子水洗滌兩次，于105°C烘干2小時(shí)，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)40C的速度升溫至390°C，并在此溫度下煅燒5小時(shí)，即得到由ZnO和Fe2O3組成的納米粉體材料。
[0022]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑不超過(guò)60nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得ZnO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為16.39%。
[0023]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成2.8微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見(jiàn)圖2。
[0024]實(shí)施例3
[0025]按Zn與Fe的原子比為30:100的量分別稱取六水硝酸鋅和無(wú)水硫酸鐵，并分別溶于等重量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%的鹽酸水溶液中，將兩溶液分別加熱至40°C后混合，保持溫度并不斷攪拌下，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)18%的氨水，滴加量為混合液重量的1/3，滴加速度為兩秒鐘I滴，滴加完成后，冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，靜置5小時(shí)，將沉淀減壓過(guò)濾并用去離子水洗滌兩次，于105°C烘干2小時(shí)，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)4°C的速度升溫至390°C，并在此溫度下煅燒5小時(shí)，即得到由ZnO和Fe2O3組成的納米粉體材料。
[0026]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑不超過(guò)50nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得ZnO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為13.54%。
[0027]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成4微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見(jiàn)圖3。
[0028]實(shí)施例4
[0029]按Zn與Fe的原子比為45:100的量分別稱取六水高氯酸鋅和九水硝酸鐵，并分別溶于等重量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)8 %的鹽酸水溶液中，將兩溶液分別加熱至40°C后混合，保持溫度并不斷攪拌下，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)24%的氨水，滴加量為混合液重量的1/5，滴加速度為兩秒鐘I滴，滴加完成后，冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，靜置5小時(shí)，將沉淀減壓過(guò)濾并用去離子水洗滌兩次，于105°C烘干2小時(shí)，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)40C的速度升溫至390°C，并在此溫度下煅燒5小時(shí)，即得到由ZnO和Fe203組成的納米粉體材料。
[0030]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑不超過(guò)60nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得ZnO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為19.08%。
[0031]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成2.5微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見(jiàn)圖4。
[0032]實(shí)施例5
[0033]按Zn與Fe的原子比為42:100的量分別稱取磷酸二氫鋅、二水醋酸鋅、氯化鐵和硝酸鐵，并分別溶于等重量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%的鹽酸水溶液中，將兩溶液分別加熱至40°C后混合，保持溫度并不斷攪拌下，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)20 %的氨水，滴加量為混合液重量的1/4，滴加速度為兩秒鐘I滴，滴加完成后，冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，靜置5小時(shí)，將沉淀減壓過(guò)濾并用去離子水洗滌兩次，于105°C烘干2小時(shí)，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)4°C的速度升溫至390°C，并在此溫度下煅燒5小時(shí)，即得到由ZnO和Fe2O3組成的納米粉體材料。
[0034]分析:用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其粒徑不超過(guò)55nm ;對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得ZnO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為17.72%。
[0035]應(yīng)用:以此粉體材料作為濕度敏感材料在金叉指電極上制成3微米厚的薄膜，此傳感器的響應(yīng)特性曲線見(jiàn)圖5。
【權(quán)利要求】
1.電阻式濕度敏感材料及其制備方法，其特征是由ZnO和Fe2O3組成的納米復(fù)合氧化物，其中ZnO的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為12% -20% ;其制備方法是:按Zn與Fe的原子比為30-45:100的量分別稱取易溶于水的鋅鹽和鐵鹽，并分別溶于等重量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5% -10%的鹽酸水溶液中，將兩溶液分別加熱至40°C后混合，保持溫度并不斷攪拌下，緩慢滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)15% -25%的氨水，滴加量為混合液重量的1/5-1/3，滴加速度為兩秒鐘I滴，滴加完成后，冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌I小時(shí)，靜置5小時(shí)，將沉淀減壓過(guò)濾并用去離子水洗滌兩次，于105°C烘干2小時(shí)，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過(guò)4°C的速度升溫至3900C，并在此溫度下煅燒5小時(shí)，即得到由ZnO和Fe2O3組成的電阻式濕度敏感材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電阻式濕度敏感材料及其制備方法，其特征是所述的鋅鹽是氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、高氯酸鋅、磷酸二氫鋅和醋酸鋅的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物；鐵鹽是氯化鐵、高氯酸鐵、硫酸鐵和硝酸鐵的無(wú)水物或水合物的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電阻式濕度敏感材料及其制備方法，其特征是所述的濕度敏感材料的粒徑不超過(guò)60nm。
【文檔編號(hào)】G01N27/04GK103529085SQ201310480287
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月4日
【發(fā)明者】周考文, 李文宗, 張艷莉, 周盈 申請(qǐng)人:北京聯(lián)合大學(xué)生物化學(xué)工程學(xué)院