木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種用于測定木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法。本發(fā)明的檢測方法是先制取碘-碘化鉀指示劑，再將待測樣品加水，充分振蕩搖勻，然后加熱至沸騰使之充分糊化，之后自然冷卻至室溫，然后吸取碘-碘化鉀指示劑滴入由前一步驟得到的樣品溶液中，充分振蕩搖勻,使之顯色；再將顯色后的樣品離心取上清液，以去離子水為對照，于可見分光光度計中測定混合物對應的吸光值y，將y帶入回歸方程計算出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉的含量百分比x。
【專利說明】木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種淀粉混合物的檢測方法，確切講是一種用于測定木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]木薯淀粉，是木薯經(jīng)過淀粉提取后脫水干燥而成的粉末。木薯淀粉由于具有非淀粉雜質(zhì)含量低、粘度高、糊化溫度低、糊液透明穩(wěn)定、成膜性好、滲透性強等良好的理化特性，是加工變性淀粉、淀粉糖的上好原料。木薯淀粉和玉米淀粉在生產(chǎn)成本和銷售價格上存在較大差別，木薯淀粉價格較高，一些淀粉從業(yè)者為了獲得更多利潤而將玉米淀粉摻入木薯淀粉混合使用或出售。然而，混合后的淀粉的性能遠不同于純木薯淀粉，致使用戶在使用中遭遇困難。
[0003]目前，國內(nèi)還沒有對兩種淀粉含量進行定量檢測的可行性方法，通常的辦法是通過高倍光學顯微鏡或電鏡掃描觀察淀粉顆粒形貌的方法對這種參雜現(xiàn)象進行鑒定，但這種鑒定無法定量測定混合淀粉中的木薯淀粉含量。由于木薯淀粉和玉米淀粉在粘度、透明度、粘附性、凝膠性、抗老化性等性能上迥然不同，而且在淀粉分子的聚合度上也差異巨大，因此檢測出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量在實踐中有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡單，檢測精度高的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法，以填補現(xiàn)有技術(shù)存在的空白。
[0005]本發(fā)明的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法是:
a、稱取碘化鉀溶于水中，再在水中加入碘化鉀重量0.42-0.43倍的碘，定容得到碘-碘化鉀指示劑:
b、將待測樣品加水，充分振蕩搖勻，然后加熱至沸騰使之充分糊化，之后自然冷卻至室
溫；
C、吸取碘-碘化鉀指示劑滴入b步驟得到的樣品溶液中，充分振蕩搖勻，使之顯色；d、將步驟c的樣品離心機中離心處理，取上清液，以去離子水為對照，于可見分光光度計中測定混合物對應的吸光值y，將y帶入回歸方程計算出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉的含量百分比X。
[0006]前述檢測中所使用的回歸方程采用如下步驟得到:事先稱取適當份數(shù)的已知木薯淀粉和玉米淀粉的比例的混合淀粉且各份混合淀粉中的木薯淀粉和玉米淀粉的比例不同，按前述a、b、c和d法處理，并將所得上清液，以去離子水為對照，于可見分光光度計X nm處測定每種混合物對應的吸光值y，對實驗數(shù)據(jù)進行曲線擬合后得到混合淀粉中木薯淀粉所占比例X與吸光值y的關(guān)系曲線一回歸方程。
[0007]本發(fā)明的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法的優(yōu)選方法是:
a、碘-碘化鉀指示劑制備中，稱取碘化鉀35.0g，溶于少量去離子水，再加碘15.0g，待溶解后用去離子水水稀釋定容至1000mL ；
b、樣品處理:稱取質(zhì)量為Ig的待測淀粉樣品，加入體積為IOOmL的去離子水，充分振蕩搖勻，將上述樣品蓋橡皮塞置于已加熱至沸騰的恒溫水浴鍋中，不斷振蕩，使之充分糊化，之后自然冷卻至室溫；
C、顯色:吸取0.1 mL碘-碘化鉀指示劑于樣品溶液中，充分振蕩搖勻； d、用分光光度計測定時測定波長\為61(T630nm。
[0008]本發(fā)明的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的最佳檢測方法是:用分光光度計測定時測定波長、為620nm，所使用的回歸方程為線性方程y = 0.0458e°_°329x。
[0009]由于不同原料來源的淀粉中直鏈淀粉的聚合度(DP)差異巨大，玉米淀粉的平均DP為930，木薯淀粉的平均DP為2600。淀粉能夠結(jié)合一定量的碘形成淀粉-碘復合物，由于結(jié)合碘的多少不同，呈現(xiàn)出從深藍色到紫紅色的不同顏色，不同聚合度的淀粉對碘的結(jié)合能力不同。因此可以通過淀粉溶液與碘混合顯色后，于可見分光光度計中測定吸光值，根據(jù)吸光值不同可判定出待測淀粉樣品中木薯淀粉與玉米淀粉的比例，這是本發(fā)明建立的理論依據(jù)。
[0010]之所以采用61(T630nm這個波長范圍是因為淀粉是白色無定形的粉末，如果在淀粉液中加入碘液，碘分子便嵌人到螺旋結(jié)鉤的空隙處，并且借助范德華力與直鏈淀粉聯(lián)系在一起，形成了一種絡合物，這種絡合物能夠比較均勻地吸收波長范圍為40(T750nm可見光。跟據(jù)資料文獻一般選擇580nm以上。本實驗選擇60(T660nm進行了檢測:結(jié)果如下:
將木薯淀粉與普通玉米淀粉按照4:6的比例混合,稱取混合淀粉1.0g于150mL碘量瓶中，加入IOOmL去離子水，充分振蕩搖勻，蓋橡皮塞置于已加熱至沸騰的恒溫水浴鍋中，不斷振蕩，加熱計時5min，使充分糊化，之后自然冷卻至室溫，吸取0.1OmL碘-碘化鉀指示劑于樣品溶液中，充分振蕩搖勻，迅速(5min之內(nèi))倒入刻度離心管，于醫(yī)用離心機中離心2min (在4000rpm下)，取上清液，于722N可見分光光度計不同波長處測定吸光值(去離子水作參比)。測定結(jié)果如表1所示。
表1不同波長對樣品吸光值的影響
【權(quán)利要求】
1.木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法，其特征在于: a、稱取碘化鉀溶于水中，再在水中加入碘化鉀重量0.42-0.43倍的碘，定容得到碘-碘化鉀指示劑: b、將待測樣品加水，充分振蕩搖勻，然后加熱至沸騰使之充分糊化，之后自然冷卻至室溫； C、吸取碘-碘化鉀指示劑滴入b步驟得到的樣品溶液中，充分振蕩搖勻，使之顯色；d、將步驟c的樣品離心機中離心處理，取上清液，以去離子水為對照，于可見分光光度計中測定混合物對應的吸光值y，將y帶入回歸方程計算出木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉的含量百分比X ; 以上所用的回歸方程采用如下步驟得到:事先稱取適當份數(shù)的已知木薯淀粉和玉米淀粉的比例的混合淀粉且各份混合淀粉中的木薯淀粉和玉米淀粉的比例不同，按前述a、b、c和d法處理，并將所得上清液，以去離子水為對照，于可見分光光度計\ nm處測定每種混合物對應的吸光值y，對實驗數(shù)據(jù)進行曲線擬合后得到混合淀粉中木薯淀粉所占比例X與吸光值y的關(guān)系曲線一回歸方程。
2.如權(quán)利要求1所述的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法，其特征在于: a、碘-碘化鉀指示劑制備中，稱取碘化鉀35.0g，溶于少量去離子水，再加碘15.0g，待溶解后用去離子水水稀釋定容至IOOOmL ； b、樣品處理:稱取質(zhì)量為Ig的待測淀粉樣品，加入體積為IOOmL的去離子水，充分振蕩搖勻，將上述樣品蓋橡皮塞置于已加熱至沸騰的恒溫水浴鍋中，不斷振蕩，使之充分糊化，之后自然冷卻至室溫； C、顯色:吸取0.1 mL碘-碘化鉀指示劑于樣品溶液中，充分振蕩搖勻； d、用分光光度計測定時測定波長\為61(T630nm。
3.如權(quán)利要求2所述的木薯-玉米混合淀粉中木薯淀粉含量的檢測方法，其特征在于:用分光光度計測定時測定波長X為620nm，所使用的回歸方程為線性方程y =.0.0458ea 0329xo
【文檔編號】G01N21/78GK103592298SQ201310568290
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】孫琛, 田映良, 鄭旺斌, 王寶民 申請人:甘肅圣大方舟馬鈴薯變性淀粉有限公司