一種測定難溶性鋁鹽藥物中有機溶劑的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種尿囊素鋁中乙醇、異丙醇殘留的檢測方法，所述方法包括：1）供試品溶液配制取尿囊素鋁1g，置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作為供試品溶液。2）對照品溶液配制分別取乙醇15mg、異丙醇20mg，分置100ml容量瓶中，以稀硫酸溶液溶解定容至刻度，作為對照品溶液。3）含量測定采用頂空進樣方式，分別精密量取各對照品溶液及供試品溶液2ml置10ml頂空瓶，注入色譜儀，得到色譜圖。
【專利說明】一種測定難溶性鋁鹽藥物中有機溶劑的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測難溶性鋁鹽藥物中有機溶劑殘留的方法，尤其涉及使用氣相色譜同時檢測尿囊素鋁中乙醇、異丙醇殘留的微量檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尿囊素鋁為抗酸藥，其活性成分為:二羥(5-氧-4-脲基-咪唑啉基)氧鋁。
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種尿囊素鋁中乙醇、異丙醇殘留的檢測方法，所述方法包括以下步驟:1)供試品溶液配制取尿囊素鋁lg，置100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作為供試品溶液；2)對照品溶液配制分別取乙醇15mg、異丙醇20mg，分置100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作為對照品溶液；分別取乙醇15mg、異丙醇20mg置于同一 100ml容量瓶中，以稀的硫酸溶液溶解定容至刻度，作為混合對照品溶液；3)含量測定采用頂空進樣方式，分別精密量取各對照品溶液及供試品溶液2ml置10ml頂空瓶，注入色譜儀，得到色譜圖，根據(jù)峰面積計算供試品溶液中乙醇和異丙醇的含量，進一步推算出尿囊素鋁lg中乙醇和異丙醇的含量。其中色譜條件如下:氣相色譜儀包括但不限于Agilent7890A,檢測器為FID檢測器，色譜柱為毛細管柱，包括但不限于極性和非極性毛細管色譜柱。色譜條件為:進樣口溫度為100°C?200°C，檢測器溫度為200°C?300°C，柱溫50°C?100°C，保持5?15min，載氣為氮氣，柱流量為1?2ml/min，進樣口恒壓為9?12psi，進樣模式為分流進樣，分流比為20:1?80:1，進樣量為0.2?1 μ 1，檢測器中燃氣為氫氣，助燃氣為空氣，補充氣為氮氣，流量分別為:30ml/min，400ml/min，25ml/min ;頂空進樣器樣品盤溫度為85?90°C，平衡時間為25?35min，loop環(huán)溫度為90?110°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于氣相色譜儀所使用的載氣為純度99.99%的氮氣，燃氣為純度99.99%的氫氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于所使用的氣相色譜柱為毛細管柱，固定相為弱極性或中等級性或極性的固定液，毛細管柱長度為15?60m，內(nèi)徑為0.10?0.53mm,膜厚為 0.25 ?3.0 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于柱溫50°C?100°C，保持5?15min，載氣為氮氣，柱流量為1?2ml/min,進樣口恒壓為9?12psi。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于氣相色譜儀所使用的檢測器為FID檢測器，檢測器溫度為200°C?300°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于采用頂空進樣方式，樣品盤溫度為85?90°C，平衡時間為25?35min，loop環(huán)溫度為90?110°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于進樣模式為分流進樣，分流比為20:1?80:1，進樣量為0.2?1μ 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于稀的硫酸的濃度為1- 15%。
【文檔編號】G01N30/02GK103698424SQ201310690357
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】楊春艷, 石杰, 許志杰, 甘國鋒 申請人:無錫濟民可信山禾藥業(yè)股份有限公司, 江西濟民可信集團有限公司