有機(jī)物碳、氮元素分析儀的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開一臺(tái)有機(jī)物碳、氮元素分析儀。將植物和土壤樣品經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器凈化后隨氧氣一起進(jìn)入燃燒反應(yīng)器中，向氧化爐中通入少量的純氧以幫助樣品燃燒，燃燒后的樣品轉(zhuǎn)化為碳和氮的各種氧化物和水汽，然后進(jìn)入還原爐被還原成CO2、N2的可檢測(cè)氣體，再通過電子冷阱去水，由色譜柱分離后，由開式分流接口導(dǎo)入氣體同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。本實(shí)用新型完成對(duì)有機(jī)碳和氮的同位素豐度的分析測(cè)定。能提高分析精度并有效保證重復(fù)性，降低耗材消耗，減少耗材更換頻率提高檢測(cè)效率。配備精確的氣路控制和方便的檢漏功能，提高儀器的控制精度和可靠性。吹掃氣改氦氣為氧氣，節(jié)省氦氣消耗，是一臺(tái)既省氣又省填料的元素分析儀。
【專利說明】有機(jī)物碳、氮元素分析儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一臺(tái)有機(jī)碳和氮元素的分析儀。
【背景技術(shù)】
[0002]碳氮同位素比的研究作為生物地球化學(xué)循環(huán)研究的手段，具有重要的意義:碳氮同位素記錄過去環(huán)境變化，有機(jī)碳、氮元素含量和同位素比的分析，為揭示碳、氮源匯效應(yīng)和整個(gè)生態(tài)系統(tǒng)碳、氮循環(huán)研究提供了依據(jù)，研制一臺(tái)有機(jī)碳和氮元素的分析儀很有必要。
[0003]目前國內(nèi)外市場(chǎng)上使用最多的是美國熱電集團(tuán)(Thermo Fisher Scientific)的FLASH 2000有機(jī)元素分析儀，該儀器的性能、氣路控制和連接、數(shù)據(jù)處理等方面都有極好的應(yīng)用，但在燃燒轉(zhuǎn)化率、樣品的積累效應(yīng)造成的氧化能力的下降、還原管填料的大量氧化和填料的更換、吸附阱長期使用后的更換、氣路的檢漏以及高濃度樣品的測(cè)試等環(huán)節(jié)存有不足和缺陷，另外FLASH 2000只能完成樣品碳、氮元素含量測(cè)試，要同時(shí)分析樣品碳、氮元素同位素比值，除和同位素質(zhì)譜儀在線連接之外，還需要配置一臺(tái)連續(xù)流裝置。本儀器遵循其測(cè)試原理在上述幾方面做了改進(jìn)，使其在性能和分析精度都有了提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于上述，本實(shí)用新型的目的旨在提供一臺(tái)有機(jī)物碳、氮元素分析儀，配合氣體同位素質(zhì)譜儀共同完成有機(jī)碳、氮的同位素豐度的分析測(cè)定。
[0005]本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一臺(tái)有機(jī)物碳、氮元素分析儀，主要包括六通閥的六個(gè)接點(diǎn):(bl、b2、b3、b4、b5、b6和氧氣定量環(huán)(b7)、十通閥的十個(gè)接點(diǎn):(cl、c2、c3、c4、c5、c6、c7、c8、c9、clO)、氧化爐(d)、還原爐(e)、開式分流器(fl)、參考?xì)獾拈_式分流器(f2)、色譜柱(G)、六個(gè)檢漏閥(h1、h2、h3、h4、h5、h6)、過濾器(il、i2)、自動(dòng)進(jìn)樣器(J)、電子冷井(k)、氣體穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀(MS)，其特征是:
[0007]六通閥的六個(gè)接點(diǎn)(bl、b2、b3、b4、b5、b6)間有負(fù)載load和添加inject兩種連通方式進(jìn)行切換:當(dāng)六通閥切換到load狀態(tài)時(shí)，氧氣02(a2)通過毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)b2、六通閥接點(diǎn)b3、氧氣定量環(huán)(b7)、六通閥接點(diǎn)b5、六通閥接點(diǎn)b4、檢漏閥(hi)連接，儲(chǔ)存在氧氣定量環(huán)(b7)中；He載氣(al)通過毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)bl與六通閥接點(diǎn)b6由自動(dòng)進(jìn)樣器(J)進(jìn)入氧化爐(d)中，并通過過濾器(il)和十通閥處于inject狀態(tài)時(shí)連通十通閥接點(diǎn)Cl、十通閥接點(diǎn)clO，并由檢漏閥(h5)放空排出；當(dāng)六通閥切換到inject狀態(tài)時(shí)，He載氣(al)通過毛細(xì)管和六通閥的接點(diǎn)bl、六通閥的接點(diǎn)b2、氧氣定量環(huán)b7、六通閥接點(diǎn)b5與六通閥的接點(diǎn)b6由自動(dòng)進(jìn)樣器(J)進(jìn)入氧化爐(d)中，通過過濾器(il)和十通閥處于負(fù)載load狀態(tài)時(shí)的十通閥接點(diǎn)Cl、十通閥接點(diǎn)c2、還原爐(e)、過濾器(i2)、電子冷井(k)、十通閥的接點(diǎn)c7、十通閥的接點(diǎn)c8、色譜柱(G)依次連接進(jìn)入質(zhì)譜儀(MS);氧氣O2 (a2)通過毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)b3、六通閥接點(diǎn)b4、檢漏閥(hi)連接。
[0008]十通閥的十個(gè)接點(diǎn)(cl、c2、c3、c4、c5、c6、c7、c8、c9、clO)間有負(fù)載load和添加inject兩種連通方式進(jìn)行切換:當(dāng)十通閥切換到load狀態(tài)時(shí),十通閥的接點(diǎn)cl與十通閥的接點(diǎn)c2、還原爐(e)、過濾器(i2)、電子冷井(k)、十通閥接點(diǎn)c7、十通閥接點(diǎn)c8和色譜柱(G)連接；還原氣H2 (a3)通過毛細(xì)管和十通閥接點(diǎn)c3、十通閥接點(diǎn)c4與檢漏閥(h2)連接排出；He載氣(al)和十通閥接點(diǎn)c9、十通閥接點(diǎn)ClO與檢漏閥(h5)連接排出；當(dāng)十通閥切換到inject狀態(tài)時(shí),還原氣H2 (a3)由石英毛細(xì)管和十通閥接點(diǎn)c3、十通閥接點(diǎn)c2、還原爐(e)、過濾器(i2)、電子冷井(k)、十通閥接點(diǎn)c7、十通閥接點(diǎn)c6和檢漏閥(h4)依次連接；過濾器(il)和十通閥接點(diǎn)Cl、十通閥接點(diǎn)clO、檢漏閥(h5)連接，六通閥處于load狀態(tài):He載氣(al)通過石英毛細(xì)管和六通閥的接點(diǎn)bl、六通閥接點(diǎn)b6、自動(dòng)進(jìn)樣器(J)、氧化爐(d)、過濾器(il)和十通閥的接點(diǎn)Cl、十通閥接點(diǎn)clO由檢漏閥(h5)排出；He載氣(al)通過毛細(xì)管和十通閥的接點(diǎn)c9、十通閥接點(diǎn)c8、色譜柱(G)、檢漏閥(h3)連接。
[0009]氧化爐(d)內(nèi)裝有石英棉、Cr2O3和AgCO3O4;還原爐(e)內(nèi)裝有石英棉、CuO和Cu。
[0010]檢漏閥(hi)和六通閥接點(diǎn)b4連接；檢漏閥(h2)和十通閥接點(diǎn)c4連接；檢漏閥(h3)在色譜柱(G)和開式分流器(fl)之間；檢漏閥(h4)和十通閥接點(diǎn)c6連接；檢漏閥(h5)和十通閥接點(diǎn)clO連接；分流閥(h6)位于色譜柱(G)和開式分流器(fl)之間。
[0011]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是:
[0012]本實(shí)用新型是將植物和土壤樣品經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器凈化后隨氧氣一起進(jìn)入燃燒反應(yīng)器中，向氧化爐中通入少量的純氧以幫助樣品燃燒，燃燒后的樣品轉(zhuǎn)化為碳和氮的各種氧化物和水汽，然后進(jìn)入還原爐被還原成C02、N2的可檢測(cè)氣體，再通過電子冷阱去水，由色譜柱分離后，由開式分流接口導(dǎo)入氣體同位素質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。
[0013]本實(shí)用新型研制的碳氮元素分析儀的優(yōu)點(diǎn)是:①把自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣時(shí)的吹掃氣流量減少，改氦氣為氧氣，降低吹掃成本氧化管的注氧方式改用六通閥控制下的氧氣定量環(huán)，即能夠確保定量環(huán)的干凈，又能夠有效的控制氧氣的注入量，避免過多的氧氣進(jìn)入還原爐后造成銅還原能力的降低；③十通閥的合理使用可以把還原劑激活，使填料及時(shí)刷新，減少了更換頻繁，使樣品測(cè)試周期延長；④用電冷阱除水代替吸附阱，有效地消除了吸附劑可能帶來的影響，測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確；⑤色譜柱后面的分流閥的使用使樣品的質(zhì)譜峰變窄，相鄰的兩個(gè)質(zhì)譜峰分離的更開，節(jié)省分析時(shí)間的同時(shí)，測(cè)試的結(jié)果會(huì)更好；⑥系統(tǒng)中各管道氣路上的檢漏閥的合理安置，使得各段的漏氣接點(diǎn)得以迅速判斷和排除。
[0014]本實(shí)用新型遵循原元素分析儀(Thermo Fisher Scientific FLASH EA)原理，在結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上既具備原儀器進(jìn)樣、氧化、還原、分離功能，又增加了開式分流、填料刷新等功能，還在注氧、水汽吸附方式、檢漏等環(huán)節(jié)加以改進(jìn)，使其集多種功能于一體，測(cè)試流程便捷，操作更方便，因而更有效的提高了測(cè)試數(shù)值的準(zhǔn)確性，具有良好的使用和推廣價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是本實(shí)用新型六通閥注氧和氧化還原過程示意圖。
[0016]圖2是本實(shí)用新型六通閥氧氣定量環(huán)儲(chǔ)氧示意圖。
[0017]圖3是本實(shí)用新型十通閥填料刷新及電子冷井示意圖。
[0018]圖4是本實(shí)用新型標(biāo)準(zhǔn)氣體的開式分流器示意圖。
[0019]圖中:(al)He載氣、(a2)氧化氣02、(a3)還原氣H2、(a4)參考?xì)釩02、(a5)參考?xì)怅?duì)、六通閥的(bl)接點(diǎn)、(b2)接點(diǎn)、(b3)接點(diǎn)、(b4)接點(diǎn)、(b5)接點(diǎn)、(b6)接點(diǎn)、(b7)氧氣定量環(huán)、十通閥的(CI)接點(diǎn)、(c2 )接點(diǎn)、(c3 )接點(diǎn)、(c4 )接點(diǎn)、(c5)接點(diǎn)、(c6)接點(diǎn)、(c7)接點(diǎn)、(c8)接點(diǎn)、(c9)接點(diǎn)、(clO)接點(diǎn)、(d)氧化爐、(e)還原爐、(Π)開式分流器、(f2)標(biāo)準(zhǔn)氣體的開式分流器、(G)色譜柱、(hi)氧氣定量環(huán)氣路的檢漏閥、(h2)還原氣管路上的檢漏閥、(h3)色譜柱氣路上的檢漏閥、(h4)電子冷井氣路上的檢漏閥、(h5)氧化爐氣路上的檢漏閥、(h6)分流閥、(il)氧化爐下面的過濾器、(i2)還原爐下面的過濾器、(J)自動(dòng)進(jìn)樣器、(k)電子冷井、(MS)氣體穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面，結(jié)合附圖，對(duì)實(shí)用新型的技術(shù)方案再作進(jìn)一步的說明:
[0021]如圖1-4所示，一臺(tái)有機(jī)物碳、氮元素分析儀，主要包括六通閥的六個(gè)接點(diǎn):bl、b2、b3、b4、b5、b6 和氧氣定量環(huán) b7、十通閥的十個(gè)接點(diǎn):cl、c2、c3、c4、c5、c6、c7、c8、c9、clO、氧化爐d、還原爐e、開式分流器f 1、參考?xì)獾拈_式分流器f2、色譜柱G、六個(gè)檢漏閥h1、h2、h3、h4、h5、h6、過濾器il和i2、自動(dòng)進(jìn)樣器J、電子冷井k、氣體穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀MS。
[0022]六通閥的六個(gè)接點(diǎn)bl、b2、b3、b4、b5、b6間有負(fù)載(load)和添加(inject)兩種連通方式進(jìn)行切換:當(dāng)六通閥切換到(load)狀態(tài)時(shí)，氧氣O2 a2通過毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)b2、b3、氧氣定量環(huán)b7、六通閥接點(diǎn)b5、b4、檢漏閥hi連接，儲(chǔ)存在氧氣定量環(huán)(b7)中儲(chǔ)存?zhèn)溆谩e載氣al通過毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)bl與b6由自動(dòng)進(jìn)樣器J進(jìn)入氧化爐d中，并通過過濾器il和十通閥處于(inject)狀態(tài)時(shí)的接點(diǎn)cl、clO、檢漏閥h5連接放空排出，凈化氧化爐系統(tǒng)消除本底影響；當(dāng)六通閥切換到(inject)狀態(tài)時(shí)，He載氣al通過毛細(xì)管和六通閥的接點(diǎn)bl與b2、氧氣定量環(huán)b7、六通閥的接點(diǎn)b5與b6和自動(dòng)進(jìn)樣器J連接，使儲(chǔ)存在氧氣定量環(huán)b7中的氧氣進(jìn)入氧化爐d，燃燒氧化由自動(dòng)進(jìn)樣器J中加入的植物或土壤樣品，再由過濾器il和十通閥處于負(fù)載(load)狀態(tài)時(shí)的接點(diǎn)Cl、c2、還原爐e、過濾器i2、電子冷井k、十通閥的接點(diǎn)c7、c8、色譜柱G依次連接進(jìn)入質(zhì)譜儀MS中完成碳、氮同位素比值的分析測(cè)試。氧氣02a2通過毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)b3與b4和檢漏閥hi連通，根據(jù)檢漏閥hi的開、關(guān)方式和氧氣O2 a2壓力表讀數(shù)相應(yīng)變化來檢漏管路。
[0023]十通閥的十個(gè)接點(diǎn)cl、c2、c3、c4、c5、c6、c7、c8、c9、clO間有負(fù)載(load)和添加(inject)兩種連通方式進(jìn)行切換:當(dāng)十通閥切換到load狀態(tài)時(shí),十通閥的接點(diǎn)cl與c2、還原爐e、過濾器i2、電子冷井k、接點(diǎn)c7與c8和色譜柱G依次連接，植物或土壤樣品在氧化還原爐中完成一系列氧化還原反應(yīng)，由電子冷井k去水后所生成的氣體(CO2和N2 )在色譜柱G中分離，分離之后依次進(jìn)入開式分流器fl中，和標(biāo)準(zhǔn)氣體的開式分流器f2相配合交替進(jìn)入質(zhì)譜儀MS，完成碳、氮元素同位素比的測(cè)試分析。還原氣H2 a3通過毛細(xì)管和十通閥接點(diǎn)c3、c4和檢漏閥h2連通，根據(jù)檢漏閥h2的開、關(guān)和還原氣H2 a3壓力表讀數(shù)的相應(yīng)變化來檢漏管路。He載氣al和十通閥接點(diǎn)c9、cl)和檢漏閥h5連接排出；當(dāng)十通閥切換到inject狀態(tài)時(shí),還原氣H2 a3由石英毛細(xì)管和十通閥接點(diǎn)c3、c2、還原爐e、過濾器i2、電子冷井k、十通閥接點(diǎn)c7與c6和檢漏閥h4依次連接，進(jìn)入還原爐e的氫氣把CuO還原成Cu,填料被刷新,多余氣體由檢漏閥h2排出。過濾器il和十通閥接點(diǎn)cl、clO、檢漏閥h5連接:當(dāng)六通閥處于load狀態(tài)時(shí),He載氣al通過毛細(xì)管和六通閥的接點(diǎn)bl、b6、自動(dòng)進(jìn)樣器J、氧化爐d、過濾器il和十通閥的接點(diǎn)Cl、clO由檢漏閥h5排出，凈化系統(tǒng)消除本底影響。當(dāng)一個(gè)樣品反應(yīng)之后，把六通閥轉(zhuǎn)換到inject狀態(tài)，給氧化爐d充入氧氣進(jìn)行放空氧化，保證殘余反應(yīng)完全，減少樣品累積效應(yīng)造成的影響；He載氣al通過毛細(xì)管和十通閥的接點(diǎn)c9、c8、色譜柱G、檢漏閥h3連接，凈化和保持系統(tǒng)干凈。
[0024]氧化爐d內(nèi)裝石英棉、Cr2O3和AgCO3O4 ;還原爐e內(nèi)裝石英棉、CuO和Cu。
[0025]流量為2ml/min氧氣O2 a2 一路由不銹鋼管線與自動(dòng)進(jìn)樣器J連接，吹掃自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣空間，以保持空間不受空氣影響；另一路由石英毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)b2、b3連接，通過氧氣定量環(huán)b7完成氧氣的定量儲(chǔ)存；在六通閥轉(zhuǎn)換到inject狀態(tài)時(shí)，由流量為90ml/minHe載氣al通過六通閥接點(diǎn)bl、b2攜帶氧氣定量環(huán)b7中儲(chǔ)存的氧氣由六通閥的接點(diǎn)b5與b6到自動(dòng)進(jìn)樣器J同植物或土壤樣品一起進(jìn)入1020度氧化爐d內(nèi)，在氧化劑Cr203、AgCO3O4作用下，植物或土壤樣品氧化燃燒，燃燒后生成的碳和氮的各種氧化物和水汽經(jīng)過濾器il過濾后，再由十通閥接點(diǎn)Cl、c2進(jìn)入605度還原爐e中，這時(shí)各種碳和氮的氧化物被還原成CO2、N2，經(jīng)過濾器i2過濾，在電子冷井k中除去反應(yīng)生成的水汽后，進(jìn)入色譜柱G中分離，分離后的兩種氣體最后由開式分流器f I導(dǎo)入質(zhì)譜儀MS，同時(shí)兩路參考?xì)釩O2a4、參考?xì)釴2 a5由開式分流器f2交替導(dǎo)入質(zhì)譜儀MS，完成碳和氮同位素比值的檢測(cè)。
[0026]流量為9ml/min還原氣H2 a3，由石英毛細(xì)管和十通閥接點(diǎn)c2與c3連接進(jìn)入605度還原爐e,用于對(duì)還原爐e內(nèi)CuO的還原，CuO還原成Cu后,還原爐e中填料被刷新，多余的氣體由過濾器i2、十通閥接點(diǎn)c5、c4從檢漏閥h2排出。
[0027]色譜柱G在十通閩接點(diǎn)c8與檢漏閩h3之間，分尚CO2和N2,色譜柱G元全避免了“吸附-解吸”裝置由于使用大量吸附劑而帶來的高背景效應(yīng)和殘留的缺點(diǎn)，分析精度大大提高并有效保證重復(fù)性。
[0028]電子冷井k居于過濾器i2和十通閥接點(diǎn)c7之間,和十通閥接點(diǎn)c7、c8連通時(shí)，電子冷井k處于凍結(jié)態(tài)，把反應(yīng)生成的水汽凍結(jié)其中，避免水汽進(jìn)入質(zhì)譜儀；和十通閥接點(diǎn)c7、c6連通時(shí)，電子冷井k處于升溫態(tài)，凍結(jié)的水汽加熱后經(jīng)檢漏閥h4釋放排出。電子冷井k的使用避免了吸附阱因使用化學(xué)填充劑(高氯酸鎂)對(duì)結(jié)果造成的影響，且壽命長，不需要更換化學(xué)劑。
[0029]檢漏閥hi (流量為2ml/min)和六通閥接點(diǎn)b4連接，檢漏從氧氣O2 a2到氧氣定量環(huán)b7管路；檢漏閥h2 (流量為lml/min)和十通閥接點(diǎn)c4連接，檢漏還原氣H2 a3到還原爐e、到過濾器i2整個(gè)管路；檢漏閥h4 (流量為81ml/min)和十通閥接點(diǎn)c6連接，檢漏還原氣H2 a3到還原爐e、過濾器i2到電子冷井k間管路；檢漏閥h5 (流量為9ml/min)和十通閥接點(diǎn)clO連接，檢漏從自動(dòng)進(jìn)樣器J、氧化爐d到過濾器il管路，如果出現(xiàn)因樣品積累效應(yīng)造成氧化爐氧化能力下降時(shí)，可在樣品反應(yīng)后打開檢漏閥h5進(jìn)行放空氧化，保證殘余反應(yīng)完全；檢漏閥h3在色譜柱G開式分流器fl之間，檢漏色譜柱G及管路。以上各檢漏閥正常使用時(shí)都是開著的，需要檢漏時(shí)，將各個(gè)檢漏閥的閥門都關(guān)閉，封閉一定時(shí)間后將相應(yīng)的調(diào)壓閥也關(guān)閉(旋鈕旋松)，等待一定時(shí)間后如果壓力不變，則說明各段氣路不漏，否則，可通過改變六通閥和十通閥的狀態(tài)來分別檢查各段的漏氣點(diǎn)；分流閥h6在色譜柱G和開式分流器fl之間，負(fù)責(zé)分流生成的高濃度的氣體，如果樣品的濃度太高，開啟分流閥h6，使90%的氣體通過分流閥h6放空，10%的氣體流入開式分流器f，同時(shí)He氣al作為稀釋氣體通過石英毛細(xì)管進(jìn)入開式分流器fl稀釋樣品以降低樣品的濃度，完成高濃度樣品的測(cè)試。
[0030]以凍土區(qū)土壤樣品中碳、氮元素同位素比值測(cè)試流程為例:當(dāng)被錫舟緊密包裹的土壤樣品通過自動(dòng)進(jìn)樣器J進(jìn)入氧化爐d的同時(shí)，六通閥處于inject狀態(tài)，氧氣定量環(huán)b7中的氧氣進(jìn)入氧化爐d中，樣品在過氧環(huán)境中瞬間高溫分解(約1800度)，在He氣al的運(yùn)送下形成的各類含C、N成分的混合氣體和水汽，通過過濾器iI過濾，進(jìn)入十通閥(處于load狀態(tài))連接的還原爐e (605度)中，各種碳和氮的氧化物在還原爐e中被還原成CO2 N2 ,經(jīng)過濾器i2過濾在電子冷井k中除去水汽后，進(jìn)入色譜柱G中分離，分離后的CO2、N2由開式分流器fl整流后導(dǎo)入質(zhì)譜儀MS，同時(shí)兩路標(biāo)準(zhǔn)參考?xì)釩O2 a4、參考?xì)釴2 a5也由開式分流器f2交替導(dǎo)入質(zhì)譜儀MS，完成碳和氮同位素比值的測(cè)定；在氧化完成之后，六通閥切換到load狀態(tài)，氧氣O2 a2通過六通閥在氧氣定量環(huán)b7中儲(chǔ)存?zhèn)溆茫辉诙啻芜€原反應(yīng)完成之后，十通閥切換到inject狀態(tài),還原氣H2 a3通過十通閥接點(diǎn)進(jìn)入還原爐e還原CuO,把CuO還原成Cu，填料被刷新，此時(shí)電子冷井k處于升溫態(tài)，凍結(jié)的水汽加熱后經(jīng)檢漏閥h4釋放排出，同時(shí)氧化爐d內(nèi)樣品殘余部分可進(jìn)行氧化，并從十通閥接點(diǎn)Cl、clO和檢漏閥h5放空，減少累積效應(yīng)。
[0031]植物樣品的測(cè)試流程同上，若樣品中C、N的含量相差很大時(shí)，為了提高測(cè)試精度，每次只選擇C或N元素單個(gè)測(cè)試。
【權(quán)利要求】
1.一臺(tái)有機(jī)物碳、氮元素分析儀，主要包括六通閥的六個(gè)接點(diǎn):(bl、b2、b3、b4、b5、b6和氧氣定量環(huán)(b7)、十通閥的十個(gè)接點(diǎn):(cl、c2、c3、c4、c5、c6、c7、c8、c9、clO)、氧化爐(d)、還原爐(e)、開式分流器(fl)、參考?xì)獾拈_式分流器(f2)、色譜柱(G)、六個(gè)檢漏閥(h1、h2、h3、h4、h5、h6)、過濾器(il、i2)、自動(dòng)進(jìn)樣器(J)、電子冷井(k)、氣體穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜儀(MS)，其特征是: 六通閥的六個(gè)接點(diǎn)(bl、b2、b3、b4、b5、b6)間有負(fù)載load和添加inject兩種連通方式進(jìn)行切換:當(dāng)六通閥切換到load狀態(tài)時(shí),氧氣O2 (a2)通過毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)b2、六通閥接點(diǎn)b3、氧氣定量環(huán)(b7)、六通閥接點(diǎn)b5、六通閥接點(diǎn)b4、檢漏閥(hi)連接，儲(chǔ)存在氧氣定量環(huán)(b7)中；He載氣(al)通過毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)bl與六通閥接點(diǎn)b6由自動(dòng)進(jìn)樣器(J)進(jìn)入氧化爐(d)中，并通過過濾器(il)和十通閥處于inject狀態(tài)時(shí)連通十通閥接點(diǎn)Cl、十通閥接點(diǎn)clO，并由檢漏閥(h5)放空排出；當(dāng)六通閥切換到inject狀態(tài)時(shí)，He載氣(al)通過毛細(xì)管和六通閥的接點(diǎn)bl、六通閥的接點(diǎn)b2、氧氣定量環(huán)b7、六通閥接點(diǎn)b5與六通閥的接點(diǎn)b6由自動(dòng)進(jìn)樣器(J)進(jìn)入氧化爐(d)中，通過過濾器(il)和十通閥處于負(fù)載load狀態(tài)時(shí)的十通閥接點(diǎn)Cl、十通閥接點(diǎn)c2、還原爐(e)、過濾器(i2)、電子冷井(k)、十通閥的接點(diǎn)c7、十通閥的接點(diǎn)c8、色譜柱(G)依次連接進(jìn)入質(zhì)譜儀(MS);氧氣O2 (a2)通過毛細(xì)管和六通閥接點(diǎn)b3、六通閥接點(diǎn)b4、檢漏閥(hi)連接； 十通閥的十個(gè)接點(diǎn)(cl、c2、c3、c4、c5、c6、c7、c8、c9、cl0)間有負(fù)載load和添加inject兩種連通方式進(jìn)行切換:當(dāng)十通閥切換到load狀態(tài)時(shí)，十通閥的接點(diǎn)Cl與十通閥的接點(diǎn)c2、還原爐(e)、過濾器(i2)、電子冷井(k)、十通閥接點(diǎn)c7、十通閥接點(diǎn)c8和色譜柱(G)連接；還原氣H2 (a3)通過毛細(xì)管和十通閥接點(diǎn)c3、十通閥接點(diǎn)c4與檢漏閥(h2)連接排出；He載氣(al)和十通閥接點(diǎn)c9、十通閥接點(diǎn)clO與檢漏閥(h5)連接排出；當(dāng)十通閥切換到inject狀態(tài)時(shí),還原氣H2 (a3)由石英毛細(xì)管和十通閥接點(diǎn)c3、十通閥接點(diǎn)c2、還原爐(e)、過濾器(i2)、電子冷井(k)、十通閥接點(diǎn)c7、十通閥接點(diǎn)c6和檢漏閥(h4)依次連接；過濾器(il)和十通閥接點(diǎn)Cl、十通閥接點(diǎn)clO、檢漏閥(h5)連接，六通閥處于load狀態(tài):He載氣(al)通過石英毛細(xì)管和六通閥的接點(diǎn)bl、六通閥接點(diǎn)b6、自動(dòng)進(jìn)樣器(J)、氧化爐(d)、過濾器(il)和十通閥的接點(diǎn)Cl、十通閥接點(diǎn)clO由檢漏閥(h5)排出；He載氣(al)通過毛細(xì)管和十通閥的接點(diǎn)c9、十通閥接點(diǎn)c8、色譜柱(G)、檢漏閥(h3)連接； 氧化爐(d)內(nèi)裝有石英棉、Cr2O3和AgCO3O4;還原爐(e)內(nèi)裝有石英棉、CuO和Cu，檢漏閥(hi)和六通閥接點(diǎn)b4連接；檢漏閥(h2)和十通閥接點(diǎn)c4連接；檢漏閥(h3)在色譜柱(G)和開式分流器(fl)之間；檢漏閥(h4)和十通閥接點(diǎn)c6連接；檢漏閥(h5)和十通閥接點(diǎn)clO連接；分流閥(h6)位于色譜柱(G)和開式分流器(fl)之間。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK203551535SQ201320393933
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年7月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月3日
【發(fā)明者】孫維貞, 余海棠, 包詩潔, 張永亮, 王瑜 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院寒區(qū)旱區(qū)環(huán)境與工程研究所