一種高壓氣體吸附等溫線的測定方法和實施該方法的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高壓氣體吸附等溫線的測定方法和實施該方法的裝置，該測定方法包括充氣的步驟、通氣吸附的步驟、釋放氣體的步驟、排氣的步驟，以及重復釋放、排氣的步驟和吸附量計算步驟。該裝置包括吸附罐（1）、儲氣罐（2）和量氣罐（3），儲氣罐（2）通過管道與吸附罐（1）和量氣罐（3）分別連通，管道上各自安裝有截止閥（4），吸附罐（1）內(nèi)填裝吸附劑，儲氣罐（2）上裝有進氣閥（5），量氣罐（3）上裝有排氣閥（6）。本發(fā)明具有如下的優(yōu)點：實現(xiàn)了一次充氣測定直到一個大氣壓的多個平衡壓強下的靜態(tài)吸附量，測試操作簡單，降低了測試費用；且能對各種氣體的吸附進行測定，通用性強，測定的樣品量范圍廣。
【專利說明】一種高壓氣體吸附等溫線的測定方法和實施該方法的裝置
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于吸附劑或固體材料表面性能檢測領域，具體涉及一種高壓下基于容量法的測定氣體在吸附劑上吸附等溫線的測定方法和實施該方法的裝置。
【背景技術】
[0002]吸附劑對各種氣體的吸附特性是氣體催化轉化、混合氣體的變壓吸附分離、氣體吸附儲存等研究領域及相關應用行業(yè)的核心參數(shù)，也是從事固體表面、固-氣界面、多孔材料、吸附劑、納米結構材料、粉體材料等領域的實驗室常規(guī)檢測項目。吸附劑對各種氣體在不同壓強下的吸附量是工程設計中的關鍵參數(shù)。在77K、常壓下用N2作為探針分子測量各種固體材料進行表面分析的商業(yè)儀器已在實驗室得到了普遍應用，但與上述應用密切相關的吸附特性不但取決于固體表面，也與氣體的種類、壓強和溫度密切相關。
[0003]眾所周知，吸附劑的顆粒大小和形狀以及填充方式對其吸附特性有顯著影響。上述儀器由于結構和方法的限制，測定的樣品量受到極大的限制，不能反映氣體吸附儲存條件下吸附劑顆粒的大小、現(xiàn)狀及在床內(nèi)的堆積密度對形成的填充床的填充密度、骨架孔隙率及其對吸附性能等基本參數(shù)對吸附和儲存的影響。而現(xiàn)有在售儀器主要是針對吸附劑進行研究，同時考慮恒溫和自動化程度的需要，樣品量少，對于H2這類氣體在低壓下的吸附量小，基于容量法和重量法的商業(yè)吸附儀小取樣量是導致測量結果誤差大的原因，且這種測定結果也不能滿足材料應用過程的需要。一些自制設備多為解決各自專業(yè)領域的材料對象和需要，少有從研究方法的角度上考慮設備的用途。
[0004]中國專利文獻CN201025473Y于2008年2月20日公開了一種便攜式吸附劑吸氣量測定儀，它使用水柱測量氣體壓強，但仍然屬于常壓吸附。英國Hiden公司生產(chǎn)的IGA系列高壓氣體吸附分析儀基于利用用高精度的電子微量天平對吸附氣體進行重量法測定，可測壓強范圍10_4?106kPa，但樣品量少，不能體現(xiàn)吸附劑堆積狀態(tài)下對吸附量的影響。中國專利文獻CN101975718B于2011年2月16日公開了一種煤巖高壓氣體吸附量和吸附膨脹量同時測量的方法及測量裝置，它能夠在壓強0-20Mpa，溫度0-80°C的范圍內(nèi)，同時自動測量煤巖在高壓氣體中的吸附量和吸附膨脹量；中國專利文獻CN202256094U于2011年2月16日公開了一種“高壓容量法瓦斯吸附系統(tǒng)”，它將充氣子系統(tǒng)、脫氣子系統(tǒng)、吸附測量子系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集處理子系統(tǒng)結合在一起，能夠?qū)崿F(xiàn)充氣、脫氣、吸附測量、數(shù)據(jù)采集處理幾大功能；荷蘭安米德公司(Ankersmid)的BELS0RP-HP高壓容量法吸附儀可以測量1315MPa內(nèi)的數(shù)據(jù)點，但這些技術方案都不能實施一次充氣測量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題就是提供一種高壓氣體吸附等溫線的測定方法，它通過一次充氣測定直到一個大氣壓的多個平衡壓強下的靜態(tài)吸附量，測試操作簡單，能降低測試費用；且能對各種氣體的吸附進行測定，通用性強。本發(fā)明還提供一種實施高壓氣體吸附等溫線的測定方法的裝置。[0006]要解決的技術問題，本發(fā)明的高壓氣體吸附等溫線的測定方法包括以下步驟:
[0007]1、在由吸附罐、儲氣罐和量氣罐構成的測試裝置中，通過量氣罐的出口對測試裝置抽真空，然后用吸附氣體置換清洗幾次并抽真空，再向儲氣罐充入設定壓強P的吸附氣體，關閉儲氣罐上的進氣閥；
[0008]2、開啟儲氣罐與吸附罐之間的截止閥，氣體進入吸附罐，至在預定溫度下達到吸附平衡；
[0009]此時儲氣罐壓強由P下降為P1，吸附罐與儲氣罐壓強相同；
[0010]3、開啟量氣罐與儲氣罐之間的截止閥，將儲氣罐中的部分氣體放入量氣罐，然后關閉量氣罐與儲氣罐之間的截止閥；
[0011]儲氣罐與吸附罐的壓強由P1下降為P2，量氣罐的壓強由真空上升為P2’ ；
[0012]4、開啟量氣罐上的排氣閥，將量氣罐中的氣體排空；
[0013]此時量氣罐的氣壓為大氣壓P。；
[0014]5、重復步驟3和步驟4，直至儲氣罐的氣壓降至大氣壓；
[0015]6、計算出在不同壓強下的氣體吸附量。
[0016]本發(fā)明還提供一種實施上述測定方法的裝置，包括吸附罐、儲氣罐和量氣罐，儲氣罐通過管道與吸附罐和量氣罐分別連通，管道上各自安裝有截止閥，吸附罐內(nèi)填裝吸附劑，儲氣罐上裝有進氣閥，量氣罐上裝有排氣閥。
[0017]由于本發(fā)明的技術方案在吸附氣體過程中，儲氣罐與吸附罐之間的截止閥處于開啟狀態(tài)，壓強相等，構成吸附單元；通過串聯(lián)的量氣罐放氣調(diào)節(jié)氣壓，可實現(xiàn)一次充氣、多點測試。所以本發(fā)明具有如下的優(yōu)點:能實現(xiàn)一次充氣測定直到一個大氣壓的多個平衡壓強下的靜態(tài)吸附量，測試操作簡單，能降低測試費用；且能對各種氣體和吸附劑的吸附進行測定，通用性強，測定的樣品量范圍廣。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]本發(fā)明的【專利附圖】

【附圖說明】如下:
[0019]圖1為本裝置發(fā)明的結構示意圖；
[0020]圖中:1.吸附罐；2.儲氣罐；3.量氣罐；4.截止閥；5.進氣閥；6.排氣閥；7.精密壓力表。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明:
[0022]本發(fā)明的高壓氣體吸附等溫線的測定方法，包括以下步驟:
[0023]1、在由吸附罐、儲氣罐和量氣罐構成的測試裝置中，通過量氣罐的出口對測試裝置抽真空，然后用吸附氣體置換清洗幾次并抽真空，再向儲氣罐充入設定壓強P的吸附氣體，關閉儲氣罐上的進氣閥；
[0024]2、開啟儲氣罐與吸附罐之間的截止閥，氣體進入吸附罐，至在預定溫度下達到吸附平衡；
[0025]此時儲氣罐壓強由P下降為P1，吸附罐與儲氣罐壓強相同；
[0026]3、開啟量氣罐與儲氣罐之間的截止閥，將儲氣罐中的部分氣體放入量氣罐，然后關閉量氣罐與儲氣罐之間的截止閥；
[0027]儲氣罐與吸附罐的壓強由P1下降為P2，量氣罐的壓強由真空上升為p2’ ;
[0028]4、開啟量氣罐上的排氣閥，將量氣罐中的氣體排空；
[0029]此時量氣罐的氣壓為大氣壓P。；
[0030]5、重復步驟3和步驟4，直至儲氣罐的氣壓降至大氣壓；
[0031]該步驟中，控制放入量氣罐的氣體量，能夠控制儲氣罐與吸附罐的吸附壓強Pn ；
[0032]6、計算出在不同壓強PiT的氣體吸附量叫。
[0033]實施上述測定方法的裝置如圖1所示，包括吸附罐1、儲氣罐2和量氣罐3，儲氣罐
2通過管道與吸附罐I和量氣罐3分別連通，管道上各自安裝有截止閥4，吸附罐I內(nèi)填裝吸附劑，儲氣罐2上裝有進氣閥5，量氣罐3上裝有排氣閥6。
[0034]上述儲氣罐2和量氣罐3上分別裝有精密壓力傳感器或精密壓力表7。
[0035]吸附罐1、儲氣管2和量氣罐3內(nèi)分別設有內(nèi)置外包非電溫控元件。該元件由封裝有在測定溫度下發(fā)生固-液相變的物質(zhì)和導熱填料的中空金屬管線構成。其形狀可根據(jù)罐的形狀和體積大小進行加工。當氣體-吸附劑發(fā)生吸附脫附或氣體節(jié)流膨脹時，通常因過程吸熱、放熱勢必引起的體系溫度變化可分別通過液一固相變過程放熱、固一液相變過程吸熱得以平抑。采用內(nèi)置外包非電恒溫器件將各罐體控制在統(tǒng)一溫度下，以控制吸附、脫附過程中的溫度，并縮短達到所控制溫度的時間，緩解吸附、脫附過程中的溫度波動，加快達到平衡的時間，同時增加測定易燃易爆氣體時的安全性。
[0036]測定氣體吸附量Iii的公式推導
[0037]設吸附罐的容積為V1,儲氣罐的容積為V2,量氣罐的容積為V3。容積為V1的吸附罐緊密填入質(zhì)量為m的吸附劑，吸附劑的體積可用直徑不同的圓柱金屬實體裝入吸附罐來進行調(diào)節(jié)，即V1的可根據(jù)樣品量進行調(diào)節(jié)。
[0038]依據(jù)吸附氣體在儲氣罐內(nèi)的壓強P，可算出進入吸附單元的氣體初始量n(mol):
按范德華氣體方程:
【權利要求】
1.一種高壓氣體吸附等溫線的測定方法，其特征是，包括以下步驟: (1)在由吸附罐、儲氣罐和量氣罐構成的測試裝置中，通過量氣罐的出口對測試裝置抽真空，然后用吸附氣體置換清洗幾次并抽真空，再向儲氣罐充入設定壓強P的吸附氣體，關閉儲氣罐上的進氣閥； (2)開啟儲氣罐與吸附罐之間的截止閥，氣體進入吸附罐，至在預定溫度下達到吸附平衡； (3)開啟量氣罐與儲氣罐之間的截止閥，將儲氣罐中的部分氣體放入量氣罐，然后關閉量氣罐與儲氣罐之間的截止閥； (4)開啟量氣罐上的排氣閥，將量氣罐中的氣體排空； (5)重復步驟3和步驟4，直至儲氣罐的氣壓降至大氣壓； (6)計算出在不同壓強下的氣體吸附量。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高壓氣體吸附等溫線的測定方法，其特征是:在步驟(6)中，不同壓強Pi下的氣體吸附量&的計算式如下:
3.一種實施權利要求1或2所述的高壓氣體吸附等溫線的測定方法的裝置，其特征是:包括吸附罐(1)、儲氣罐(2)和量氣罐(3)，儲氣罐(2)通過管道與吸附罐(I)和量氣罐(3)分別連通，管道上各自安裝有截止閥(4)，吸附罐(I)內(nèi)填裝吸附劑，儲氣罐(2)上裝有進氣閥(5)，量氣罐(3)上裝有排氣閥(6)。
4.根據(jù)權利要求3所述的高壓氣體吸附等溫線的測定方法的裝置，其特征是:所述的儲氣罐(2)和量氣罐(3)上分別裝有精密壓力傳感器或精密壓力表(7)。
5.根據(jù)權利要求3所述的高壓氣體吸附等溫線的測定方法的裝置，其特征是:所述的吸附罐(1)、儲氣管(2)和量氣罐(3)內(nèi)分別設有內(nèi)置外包非電溫控元件。
【文檔編號】G01N7/04GK103776723SQ201410010802
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月9日 優(yōu)先權日:2014年1月9日
【發(fā)明者】楊明莉, 徐龍君, 李蜀慶, 鮮學福 申請人:重慶大學