一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置，安裝在樣品瓶上，包括富集采樣管、蠕動(dòng)泵、進(jìn)樣管和廢液瓶，進(jìn)樣管繞置在蠕動(dòng)泵上，進(jìn)樣管的兩端分別伸入樣品瓶和廢液瓶中，富集采樣管由填充管、螯合樹(shù)脂填充物和接頭組成，填充管內(nèi)填充螯合樹(shù)脂填充物，填充管的兩端安裝接頭，富集采樣管通過(guò)其兩端的接頭接入進(jìn)樣管靠近廢液瓶的位置。本發(fā)明還公開(kāi)了相應(yīng)的采集方法。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：能夠有效實(shí)現(xiàn)重金屬元素的富集采樣，提高了元素分析的檢出限；重金屬元素的富集倍數(shù)可根據(jù)用戶(hù)需要來(lái)調(diào)整；采集過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作；富集采樣管可重復(fù)使用，成本低；該采集方法和火焰原子吸收測(cè)量配合，元素分析快速高效。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于元素檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種工業(yè)廢水中重金屬元素檢測(cè)的樣品采集裝置以及采集方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著工業(yè)新原料的廣泛使用、環(huán)境污染程度的加劇，工業(yè)廢水中的重金屬污染物對(duì)人類(lèi)的健康危害也越來(lái)越大。
[0003]在眾多的重金屬中，有些是人體新陳代謝或發(fā)育成長(zhǎng)必不可少的元素，對(duì)人體健康至關(guān)重要，稱(chēng)為必需元素，如銅、鋅、鈷等，但有些尚未證實(shí)其具有正常的生理功能，不僅人體不需要，而且攝入微量就會(huì)出現(xiàn)病態(tài)或中毒癥狀，常稱(chēng)有害重金屬或有毒重金屬，如鉛、鋪、萊等。
[0004]重金屬一般以天然濃度廣泛存在于自然界中，但由于人類(lèi)對(duì)重金屬的開(kāi)采、冶煉、加工及商業(yè)制造活動(dòng)日益增多，造成不少重金屬如鉛、鎘、汞等進(jìn)入大氣、水、土壤環(huán)境，弓丨起嚴(yán)重的環(huán)境污染，我們常說(shuō)的重金屬污染指的就是因人類(lèi)活動(dòng)導(dǎo)致環(huán)境中的重金屬含量增加，超出正常范圍，并導(dǎo)致環(huán)境質(zhì)量惡化。重金屬主要通過(guò)污染食品、飲用水及空氣最終威脅人類(lèi)健康。
[0005]目前檢測(cè)重金屬污染物的主要方法有分光光度法、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)等。其中，分光光度法和原子吸收法是較為傳統(tǒng)的檢測(cè)方法。ICP-AES是后來(lái)發(fā)展起來(lái)的新的檢測(cè)手段，具有廣譜性和多元素分析能力，但由于儀器昂貴仍限制了其方法的普遍推廣。
[0006]本領(lǐng)域人士眾所周知，原子吸收法是目前廢水中的重金屬檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中普遍使用的檢測(cè)方法，主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生原子吸收法三類(lèi)，具有適用性廣、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)。石墨爐法靈敏度高，但不同元素、不同含量需要采用不同的升溫程序和基體改進(jìn)方法，進(jìn)而加大了分析難度，而且儀器需配備相應(yīng)切換裝置，難以被廣大用戶(hù)所接受?；鹧娣ǚ椒ê?jiǎn)單，測(cè)試快速，但靈敏度相對(duì)較低。在工業(yè)廢水重金屬元素檢測(cè)中，由于基體復(fù)雜，通常還存在著嚴(yán)重基體干擾的大量鹽類(lèi)，給測(cè)定工作帶來(lái)極大干擾。
[0007]因此，需要尋求一種可提高火焰原子吸收方法重金屬元素檢測(cè)的靈敏度的樣品采集方法，來(lái)配合火焰原子吸收方法進(jìn)行快速檢測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)現(xiàn)有廢水重金屬元素檢測(cè)中火焰原子吸收方法靈敏度相對(duì)較低的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置，來(lái)提高重金屬元素檢測(cè)的靈敏度。
[0009]本發(fā)明還提供與廢水樣品采集裝置配套的一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集方法。[0010]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置，安裝在樣品瓶上，包括富集采樣管、蠕動(dòng)泵、進(jìn)樣管和廢液瓶，進(jìn)樣管繞置在蠕動(dòng)泵上，進(jìn)樣管的兩端分別伸入樣品瓶和廢液瓶中，富集采樣管由填充管、螯合樹(shù)脂填充物和接頭組成，填充管內(nèi)填充螯合樹(shù)脂填充物，填充管的兩端安裝接頭，富集采樣管通過(guò)其兩端的接頭接入進(jìn)樣管靠近廢液瓶的位置。
[0011]所述填充管為彈性硅膠材質(zhì)的圓柱形。
[0012]所述螯合樹(shù)脂填充物為D412大孔氨基膦酸型螯合樹(shù)脂。
[0013]所述接頭米用四氣乙紐接頭。
[0014]所述進(jìn)樣管為具有彈性的蠕動(dòng)泵管。
[0015]所述螺動(dòng)泵為具有調(diào)速、定時(shí)功能的螺動(dòng)泵。
[0016]一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集方法，包括如下步驟:
第一步，富集采樣管的預(yù)處理:富集采樣管由填充管、螯合樹(shù)脂填充物和接頭組成，填
充管內(nèi)填充螯合樹(shù)脂填充物，填充管的兩端安裝接頭，將富集采樣管放入濃度為0.4mol/L的乙酸銨溶液中浸泡I小時(shí)后取出，浸泡的主要作用為活化螯合樹(shù)脂以便提高對(duì)重金屬元素富集的吸附能力；
第二步，采集裝置管路連接:將處理好的富集采樣管接入進(jìn)樣管，進(jìn)樣管繞置在蠕動(dòng)泵上，將進(jìn)樣管的兩端分別伸入樣品瓶和廢液瓶中；
第三步，參數(shù)設(shè)置:設(shè)置樣品采集裝置中蠕動(dòng)泵的速度及采樣時(shí)間，蠕動(dòng)泵的速度為4mL/分鐘，采樣時(shí)間設(shè)為10分鐘；
第四步，開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，開(kāi)始廢水樣品的采集；
第五步，采樣結(jié)束:經(jīng)過(guò)一段采樣時(shí)間后，蠕動(dòng)泵自動(dòng)停止；
第六步，取下富集采樣管，采集結(jié)束。
[0017]所述第一步，是將富集采樣管放入0.4mol/L乙酸銨溶液中浸泡I小時(shí)后取出。
[0018]所述第三步，設(shè)置樣品采集裝置中蠕動(dòng)泵的速度為4mL/分鐘，采樣時(shí)間設(shè)為10分鐘，相當(dāng)于采集的樣品量為40mL。
[0019]采用上述方案后，與普通的工業(yè)廢水樣品采集相比，本發(fā)明提供的方法具有如下優(yōu)點(diǎn):
一、能夠有效實(shí)現(xiàn)重金屬元素的富集采樣，提高了元素分析的檢出限；
二、重金屬元素的富集倍數(shù)可根據(jù)用戶(hù)需要來(lái)調(diào)整；
三、采集過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作；
四、富集采樣管可重復(fù)使用，成本低；
五、該采集方法和火焰原子吸收測(cè)量配合，元素分析快速高效。
[0020]以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是本發(fā)明的采集裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明的富集采樣管結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是本發(fā)明的采集方法流程圖。【具體實(shí)施方式】
[0022]如圖1和圖2所示，本發(fā)明揭示的一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置100，安裝在樣品瓶101上，包括富集采樣管104、蠕動(dòng)泵103、進(jìn)樣管102和廢液瓶105，進(jìn)樣管102繞置在蠕動(dòng)泵103上，進(jìn)樣管102的兩端分別伸入樣品瓶101和廢液瓶105中，富集采樣管104由填充管104a、螯合樹(shù)脂填充物104b和接頭104c組成，填充管104a內(nèi)填充有螯合樹(shù)脂填充物104b，填充管104a的兩端安裝接頭104c，富集采樣管104通過(guò)其兩端的接頭104c接入進(jìn)樣管102靠近廢液瓶105的位置。
[0023]其中，蠕動(dòng)泵103選擇具有調(diào)速、定時(shí)功能的蠕動(dòng)泵為佳，比如在蠕動(dòng)泵上安裝控制電路，用戶(hù)可根據(jù)需要進(jìn)行蠕動(dòng)泵103速度和運(yùn)行時(shí)間參數(shù)的設(shè)置，通過(guò)改變?nèi)鋭?dòng)泵103的轉(zhuǎn)動(dòng)速度，改變廢水采集的流速，通過(guò)改變?nèi)鋭?dòng)泵103的運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)短，改變通過(guò)富集采樣管104的樣品量，從而實(shí)現(xiàn)重金屬元素富集倍數(shù)的改變。
[0024]進(jìn)樣管102為具有彈性的蠕動(dòng)泵管。富集采樣管104為重金屬元素富集采樣管。填充管104a為彈性硅膠材質(zhì)的圓柱形，具彈性的硅膠管，對(duì)處于富集過(guò)程的填充管有一定緩沖作用，且穩(wěn)定性良好，使用壽命長(zhǎng)的特點(diǎn)。螯合樹(shù)脂填充物104b為D412大孔氨基膦酸型螯合樹(shù)脂，螯合樹(shù)脂與金屬離子的結(jié)合力強(qiáng)，選擇性高，廣泛應(yīng)用于各種金屬離子的回收分離、氨基酸的拆分以及濕法冶金、公害防治等方面，氨基膦酸樹(shù)脂以-CH2NH2P(O) (OH)2為功能基，它能與對(duì)多種金屬離子形成比較穩(wěn)定的螯合結(jié)構(gòu)，本發(fā)明就是通過(guò)它實(shí)現(xiàn)重金屬元素的富集。接頭104c采用四氟乙烯接頭。
[0025]本發(fā)明采用螯合樹(shù)脂作為采集管的填充材料，并通過(guò)采集裝置100中的蠕動(dòng)泵進(jìn)行廢水的自動(dòng)采集，由此來(lái)實(shí)現(xiàn)廢水樣品的重金屬元素富集和采集。
[0026]參見(jiàn)圖3，是基于上述原理形成，本發(fā)明一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集方法的具體采集流程圖。
[0027]為了清楚的說(shuō)明具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集方法，下面以鉛元素原子吸收檢測(cè)的三個(gè)廢水樣品的采集實(shí)施進(jìn)行闡述:
第一步，準(zhǔn)備三根富集采樣管104 ;富集采樣管104的結(jié)構(gòu)如上述；富集采樣管104的預(yù)處理:將富集采樣管104放入0.4mol/L乙酸銨溶液中浸泡I小時(shí)后取出；
第二步，采集裝置100管路連接:將處理好的一根富集采樣管104接入樣品采集裝置100的進(jìn)樣管102出口，進(jìn)樣管102繞置在蠕動(dòng)泵103上，將進(jìn)樣管102入口放入樣品瓶101的廢水中，將進(jìn)樣管102出口放入廢液瓶105中；
第三步，打開(kāi)采集裝置100的電源，進(jìn)行參數(shù)設(shè)置:設(shè)置樣品采集裝置100中蠕動(dòng)泵103的速度為4mL/分鐘，采樣時(shí)間設(shè)為10分鐘，相當(dāng)于采集的樣品量為40mL ；
第四步，開(kāi)啟蠕動(dòng)泵103，開(kāi)始廢水樣品的采集；
第五步，采樣結(jié)束:經(jīng)過(guò)5分鐘后，蠕動(dòng)泵103自動(dòng)停止，采樣結(jié)束；
第六步，取下富集采樣管104，一個(gè)樣品采集結(jié)束；重復(fù)上述步驟，將所有樣品采集完成；樣品采集全部完畢后，可使用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)富集采樣管104中的元素進(jìn)行測(cè)試。
[0028]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【權(quán)利要求】
1.一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置，其特征在于:安裝在樣品瓶上，包括富集采樣管、蠕動(dòng)泵、進(jìn)樣管和廢液瓶，進(jìn)樣管繞置在蠕動(dòng)泵上，進(jìn)樣管的兩端分別伸入樣品瓶和廢液瓶中，富集采樣管由填充管、螯合樹(shù)脂填充物和接頭組成，填充管內(nèi)填充螯合樹(shù)脂填充物，填充管的兩端安裝接頭，富集采樣管通過(guò)其兩端的接頭接入進(jìn)樣管靠近廢液瓶的位置。
2.如權(quán)利要求1所述的一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置，其特征在于:所述填充管為彈性硅膠材質(zhì)的圓柱形。
3.如權(quán)利要求1所述的一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置，其特征在于:所述螯合樹(shù)脂填充物為D412大孔氨基膦酸型螯合樹(shù)脂。
4.如權(quán)利要求1所述的一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置，其特征在于:所述接頭采用四氟乙烯接頭。
5.如權(quán)利要求1所述的一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置，其特征在于:所述進(jìn)樣管為具有彈性的蠕動(dòng)泵管。
6.如權(quán)利要求1所述的一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集裝置，其特征在于:所述蠕動(dòng)泵為具有調(diào)速、定時(shí)功能的蠕動(dòng)泵。
7.一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步，富集采樣管的預(yù)處理:富集采樣管由填充管、螯合樹(shù)脂填充物和接頭組成，填充管內(nèi)填充螯合樹(shù)脂填充物，填充管的兩端安裝接頭，將富集采樣管放入濃度為0.4mol/L的乙酸銨溶液中浸泡I小時(shí)后取出； 第二步，采集裝置管路連接:將處理好的富集采樣管接入進(jìn)樣管，進(jìn)樣管繞置在蠕動(dòng)泵上，將進(jìn)樣管的兩端分別伸入樣品瓶和廢液瓶中； 第三步，參數(shù)設(shè)置:設(shè)置樣品采集裝置中蠕動(dòng)泵的速度及采樣時(shí)間，蠕動(dòng)泵的速度為4mL/分鐘，采樣時(shí)間設(shè)為10分鐘； 第四步，開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，開(kāi)始廢水樣品的采集； 第五步，采樣結(jié)束:經(jīng)過(guò)一段采樣時(shí)間后，蠕動(dòng)泵自動(dòng)停止； 第六步，取下富集采樣管，采集結(jié)束。
8.如權(quán)利要求7所述的一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集方法，其特征在于:所述第一步，是將富集采樣管放入0.4mol/L乙酸銨溶液中浸泡I小時(shí)后取出。
9.如權(quán)利要求7所述的一種具有重金屬元素富集功能的工業(yè)廢水樣品采集方法，其特征在于:所述第三步，設(shè)置樣品采集裝置中蠕動(dòng)泵的速度為4mL/分鐘，采樣時(shí)間設(shè)為10分鐘，相當(dāng)于采集的樣品量為40mL。
【文檔編號(hào)】G01N1/14GK103759971SQ201410041717
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月28日
【發(fā)明者】周燕, 鐘可祥 申請(qǐng)人:福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司