一種用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料pct曲線的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于理化測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料PCT曲線的裝置及方法。本發(fā)明的用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料PCT曲線的裝置，由固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器、直流電源、電壓表、轉(zhuǎn)換開關(guān)和電阻爐組成；測(cè)量時(shí)，質(zhì)子導(dǎo)體兩電極外加直流電壓，測(cè)量電路電流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線，將氣氛中的氫電遷移至可以吸附氫的待測(cè)材料側(cè)，根據(jù)質(zhì)子導(dǎo)體氫濃差電池的原理，通過測(cè)量氫濃差電池的電動(dòng)勢(shì)計(jì)算材料的氫分壓；根據(jù)電荷守恒原理，通過測(cè)量電流的變化曲線，計(jì)算材料的氫含量。本發(fā)明將難以測(cè)量的氫分壓及氫含量等直接轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，數(shù)據(jù)采集分析容易，具有測(cè)量快捷、成本低廉、數(shù)據(jù)可靠的優(yōu)勢(shì)。
【專利說明】一種用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料PCT曲線的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于理化測(cè)試【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料PCT曲線的裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]PCT曲線又稱為壓力-組成-溫度曲線，表征了金屬-氫體系的相平衡關(guān)系。儲(chǔ)氫材料的PCT曲線是衡量?jī)?chǔ)氫材料熱力學(xué)性能的一個(gè)重要特性曲線。通過PCT曲線可以了解金屬氫化物的儲(chǔ)氫量和任一溫度下的分解壓力值。PCT曲線的平臺(tái)壓力、平臺(tái)寬度與傾斜度、平臺(tái)起始濃度和滯后效應(yīng)，既是常規(guī)衡量?jī)?chǔ)氫合金吸放氫性能主要指標(biāo)，又是探索新的儲(chǔ)氫合金的依據(jù)。儲(chǔ)氫材料的PCT曲線的測(cè)定方法，根據(jù)待檢量的種類不同可以分為容量法(壓力法)和質(zhì)量法。
[0003]所述的容量法主要是通過檢測(cè)反應(yīng)器中壓力的變化，計(jì)算出材料中的氫含量。在一定溫度下，向具有定量容積的反應(yīng)器中充入或抽出己知量的氫氣，氣體與待測(cè)材料接觸，達(dá)到平衡狀態(tài)后，根據(jù)系統(tǒng)壓力的變化，計(jì)算得到待測(cè)材料吸收或析出的氫量，改變壓力多次測(cè)量，可以得出待測(cè)材料在該溫度下氫含量的變化和平衡壓的關(guān)系曲線。測(cè)量不同溫度下的氫含量的變化和平衡壓的關(guān)系曲線，可以得到待測(cè)材料的PCT曲線。采用容量法測(cè)量材料的PCT曲線，測(cè)量設(shè)備易于自行設(shè)計(jì)，為目前應(yīng)用最為普遍的一種測(cè)量方法。雖然容量法測(cè)量材料的PCT曲線的設(shè)備易于自行設(shè)計(jì)，但是對(duì)設(shè)備氣路及反應(yīng)器的氣密性及穩(wěn)定性要求較高，金屬氣路及聚合物氣路易產(chǎn)生吸放氫現(xiàn)象，陶瓷管路連接較難保證氣密性，因此，氣路及反應(yīng)器的氣密性的問題對(duì)容量法測(cè)量材料的PCT曲線帶來了一定的困難。
[0004]質(zhì)量法主要是通過檢測(cè)材料質(zhì)量的變化，計(jì)算出材料中的氫含量。由于待測(cè)材料吸放氫時(shí)伴隨有重量的變化，采用高分辨率的天平測(cè)定待測(cè)材料的PCT曲線。質(zhì)量法可以對(duì)材料的吸放氫量直接測(cè)量，測(cè)量簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)精確。但是，質(zhì)量法設(shè)備昂貴，待測(cè)材料在進(jìn)出天平的過程中容易受到污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料PCT曲線的裝置及方法，目的是利用質(zhì)子導(dǎo)體對(duì)氫離子選擇性導(dǎo)電的特征，應(yīng)用電化學(xué)方法測(cè)量?jī)?chǔ)氫材料的PCT曲線，根據(jù)質(zhì)子導(dǎo)體氫濃差電池的原理，通過測(cè)量氫濃差電池的電動(dòng)勢(shì)計(jì)算材料的氫分壓，根據(jù)電荷守恒原理，通過測(cè)量電流的變化曲線，計(jì)算材料的氫含量。
[0006]一種用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料PCT曲線的裝置，由固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器、直流電源、電壓表、轉(zhuǎn)換開關(guān)和電阻爐組成；所述的固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器以涂有貴金屬導(dǎo)體層的固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體為容器外殼，容器內(nèi)部盛有待測(cè)材料，待測(cè)材料上方為氧化鋁粉，氧化鋁粉上方為密封水泥；所述的固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器置于電阻爐內(nèi)，從容器內(nèi)部引出的電極線與電壓表的負(fù)極和直流電源的負(fù)極連接，從容器外殼上引出的電極線與轉(zhuǎn)換開關(guān)相連，所述的轉(zhuǎn)換開關(guān)一端與電壓表的正極相連，另一端與直流電源的正極相連。[0007]所述的固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體是指能夠產(chǎn)生質(zhì)子導(dǎo)電的固體電解質(zhì)材料，如摻雜的CaZrO3> SrCeO3 或 Ba3Ca1.18Nb1 8209_δ。
[0008]所述的貴金屬導(dǎo)體是Pt、Au、Ag、Pd、Os、Ir、Ru或Rh。
[0009]本發(fā)明的用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料PCT曲線的方法按照以下步驟進(jìn)行:
(1)將密封有材料的固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器置于可控氣氛的電阻爐中，向電阻爐中通入具有一定氫分壓的氣體，將電阻爐升溫至測(cè)量溫度恒溫后，將固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器內(nèi)部引出的電極線與直流電源的負(fù)極相連，容器外殼上引出的電極線通過轉(zhuǎn)換開關(guān)與直流電源正極相連，外加直流電壓，采用電流表測(cè)量一定時(shí)間內(nèi)電流強(qiáng)度Zh隨時(shí)間t的變化數(shù)據(jù)；
(2)將固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器外殼上引出的電極線通過轉(zhuǎn)換開關(guān)與電壓表正極相連，測(cè)量質(zhì)子導(dǎo)體容器兩電極間的電壓A隨時(shí)間t的變化，重復(fù)上述測(cè)量步驟，得到若干組JH-1曲m^E-t曲線；
(3)采用公式=f/Zi，對(duì)電流強(qiáng)度Jh積分，得到電量P隨時(shí)間?變化曲線，根據(jù)公式
【權(quán)利要求】
1.一種用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料PCT曲線的裝置，其特征在于由固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器、直流電源、電壓表、轉(zhuǎn)換開關(guān)和電阻爐組成；所述的固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器以涂有貴金屬導(dǎo)體層的固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體為容器外殼，容器內(nèi)部盛有待測(cè)材料，待測(cè)材料上方為氧化鋁粉，氧化鋁粉上方為密封水泥；所述的固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器置于電阻爐內(nèi)，從容器內(nèi)部引出的電極線與電壓表的負(fù)極和直流電源的負(fù)極連接，從容器外殼上引出的電極線與轉(zhuǎn)換開關(guān)相連，所述的轉(zhuǎn)換開關(guān)一端與電壓表的正極相連，另一端與直流電源的正極相連。
2.一種用固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體測(cè)量材料PCT曲線的裝置，其特征在于所述的貴金屬導(dǎo)體是Pt、Au、Ag、Pd、Os、Ir、Ru 或 Rh。
3.采用如權(quán)利要求1所述的裝置測(cè)量材料PCT曲線的方法，其特征在于按照以下步驟進(jìn)行: (1)將密封有材料的固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器置于可控氣氛的電阻爐中，向電阻爐中通入具有一定氫分壓的氣體，將電阻爐升溫至測(cè)量溫度恒溫后，將固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器內(nèi)部引出的電極線與直流電源的負(fù)極相連，容器外殼上引出的電極線通過轉(zhuǎn)換開關(guān)與直流電源正極相連，外加直流電壓，采用電流表測(cè)量一定時(shí)間內(nèi)電流強(qiáng)度Zh隨時(shí)間t的變化數(shù)據(jù)； (2)將固態(tài)質(zhì)子導(dǎo)體容器外殼上引出的電極線通過轉(zhuǎn)換開關(guān)與電壓表正極相連，測(cè)量質(zhì)子導(dǎo)體容器兩電極間的電壓A隨時(shí)間t的變化，重復(fù)上述測(cè)量步驟，得到若干組JH-1曲m^E-t曲線； (3)采用公式0=，對(duì)電流強(qiáng)度Jh積分，得到電量^隨時(shí)間?變化曲線，根據(jù)公式nn=Q /ie ，其中阿伏伽德羅常數(shù)％及電子電量e為已知，計(jì)算得到氫的物質(zhì)的量巧隨時(shí)間t變化曲線，然后 根據(jù)氫物質(zhì)的量與待測(cè)材料的物質(zhì)的量之比巧/?，得到氫-材料的原子比，即H-M原子比隨時(shí)間的變化曲線；

RtT Pr, (4)根據(jù)能斯特方程S= Hln 其中7?為氣體常數(shù)，A為法拉第常數(shù)，T為測(cè)量溫度，

Pn2代入不同時(shí)間測(cè)得的電壓值A(chǔ)及電阻爐中所通入的氣體氫分圧^，計(jì)算出質(zhì)子導(dǎo)體容器內(nèi)材料的氫分壓隨時(shí)間t的變化曲線； (5)將材料的氫分壓隨時(shí)間t的變化曲線及H-M原子比隨時(shí)間?變化曲線數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng)，得到材料的氫分壓隨H-M原子比變化曲線； (6)在不同測(cè)量溫度下重復(fù)步驟(1)~(4)，得到不同溫度下的材料的氫分壓隨H-M原子比變化曲線，即該材料的PCT曲線。
4.如權(quán)利要去I所述的測(cè)量材料PCT曲線的方法，其特征在于所述的具有一定氫分壓的氣體具體是氫氣、氫氣-惰性氣體混合氣、水蒸氣-氧氣混合氣體、氮?dú)?氨氣混合氣體。
5.如權(quán)利要去I所述的測(cè)量材料PCT曲線的方法，其特征在于所述的測(cè)量溫度的變化范圍是 2(Tl000°C。
【文檔編號(hào)】G01N27/49GK103822962SQ201410060646
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】厲英, 丁玉石, 鄧文卓 申請(qǐng)人:東北大學(xué)