電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法，該方法包括以下步驟：設(shè)備；條件；空白試驗(yàn)；試驗(yàn)步驟，數(shù)值按公式計(jì)算；統(tǒng)計(jì)比對分析數(shù)據(jù)的結(jié)論，每個標(biāo)準(zhǔn)樣品獨(dú)立五次測定酸溶硼（Bs）數(shù)據(jù)之極差小于國標(biāo)GB/T223.81-2007中B元素重線性r，五次測定酸溶硼（Bs）數(shù)據(jù)的平均值與標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值比較小于國標(biāo)GB/T223.81-2007中B元素的再現(xiàn)性R。本發(fā)明的效果是該方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品，分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定、有效、可行。與國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T223.75甲醇蒸餾——姜黃素光度法比，減少了用石英蒸餾裝置蒸餾的繁瑣過程，縮短了分析周期，提高了分析速度。
【專利說明】電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋼中加入的硼(B)—般以酸溶硼(Bs)及酸不溶硼的形式存在，其中酸溶硼(Bs)使鋼的滲透性顯著提高。測定鋼中酸溶硼目前采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB / T223.75甲醇蒸餾一姜黃素光度法，該法需專用石英蒸餾裝置，分析過程繁瑣，分析周期長。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀靈敏度高，檢出限低，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。但用該方法測定中低合金鋼中酸溶硼的方法沒有國家和國際標(biāo)準(zhǔn)，尚未見有關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法，以利于達(dá)到快速、準(zhǔn)確的目的。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法，由于鋼中加入的硼(B)以酸溶硼(Bs)及酸不溶硼的形式存在，該方法是以待測樣品通過硫酸混合試劑溶解待測樣品中的酸溶硼(Bs)，再用定量濾紙過濾分離酸溶硼(Bs)與酸不溶硼而得到含有酸溶硼(Bs)的濾下液，將含有酸溶硼(Bs)的濾下液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，這時測量硼(B)元素的質(zhì)譜信號強(qiáng)度即為酸溶硼(Bs)質(zhì)譜信號強(qiáng)度，以銠的內(nèi)標(biāo)溶液消除干擾元素質(zhì)子的干擾，本方法包括以下步驟:
[0005]I)、設(shè)備
[0006]Thermo電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；普通國產(chǎn)電熱板；
[0007]2)、條件
[0008]①電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù):霧化器壓力Neb:1.9bar ;ICP正向功率Fwd:1250w ;反射功率Ref:lw ;炬箱調(diào)諧位置Load:72Tune:176 ;兩錐之間真空Exp:2.l*10Mba ;真空 Ana:3.3*10 7Mba ;分子栗轉(zhuǎn)速 Speed: 1000HZ ;分子栗電機(jī)電流 Load:2A ；
[0009]②蒸餾水使用二級實(shí)驗(yàn)室用水；硫酸混合試劑:100ml P =1.84g/ml、含硼量小于20ng/ml的硫酸加500ml蒸懼水配成；濃度為10ng/ml的錯內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液；鹽酸混合試劑:IOOml P =1.19g/ml、含硼量小于20ng/ml的鹽酸加IOOOml蒸懼水配成；
[0010]③濾速160?200s/100ml、灰分〈0.01%的定量濾紙；紙漿:鹽酸混合試劑加定量濾紙煮沸至濾紙變成漿后用蒸餾水洗凈待用；
[0011]3)、空白試驗(yàn)
[0012]未加待測樣品隨同待測樣品同步驟做試驗(yàn)，為空白樣品；
[0013]4)、試驗(yàn)步驟
[0014]①、制備試液:稱約0.1OOOg待測樣品，放入100毫升平底燒瓶中加入硫酸混合試劑12ml，100°C電熱板上加熱一小時溶解，冷卻后移至IOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度100ml，混勻，用慢速定量濾紙加紙漿干過濾，保留含有酸溶硼(Bs)的濾下液，同時做空白試驗(yàn);
[0015]②、測定:只需在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上選擇測定硼(B)元素，根據(jù)說明書建立分析程序，將儀器進(jìn)樣系統(tǒng)的兩只進(jìn)樣管分別插入銠內(nèi)標(biāo)液中和濾下液中，由蠕動泵導(dǎo)入，點(diǎn)擊進(jìn)樣按鈕，開始分析試樣，得到待測樣品的信號強(qiáng)度后從工作曲線上查得相應(yīng)的濃度再減去空白樣品的濃度即為待測樣品的濃度；
[0016]③、工作曲線繪制:選擇不同酸溶硼(Bs)含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，實(shí)驗(yàn)步驟同4)，測定得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號強(qiáng)度與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量繪制工作曲線，同時做空白樣品為工作曲線原點(diǎn)；
[0017]④、結(jié)果計(jì)算:被測酸溶硼(Bs)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωΜ計(jì)，數(shù)值以％表示，按下式計(jì)算:
【權(quán)利要求】
1.一種電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定中低合金鋼中酸溶硼的方法，由于鋼中加入的硼(B)以酸溶硼(Bs)及酸不溶硼的形式存在，該方法是以待測樣品通過硫酸混合試劑溶解待測樣品中的酸溶硼(Bs)，再用定量濾紙過濾分離酸溶硼(Bs)與酸不溶硼而得到含有酸溶硼(Bs)的濾下液，將含有酸溶硼(Bs)的濾下液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，這時測量硼(B)元素的質(zhì)譜信號強(qiáng)度即為酸溶硼(Bs)質(zhì)譜信號強(qiáng)度，以銠的內(nèi)標(biāo)溶液消除干擾元素質(zhì)子的干擾，本方法包括以下步驟: 1)、設(shè)備 Thermo電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；普通國產(chǎn)電熱板； 2)、條件 ①電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù):霧化器壓力Neb:1.9bar;ICP正向功率Fwd:1250w ;反射功率Ref:lw ；炬箱調(diào)諧位置Load:72Tune:176 ;兩錐之間真空Exp:2.l*10Mba ;真空 Ana:3.3*10 7Mba ;分子栗轉(zhuǎn)速 Speed: 1000HZ ;分子栗電機(jī)電流 Load:2A ； ②蒸餾水使用二級實(shí)驗(yàn)室用水；硫酸混合試劑:100mlP=L 84g/ml、含硼量小于20ng/ml的硫酸加500ml蒸懼水配成；濃度為10ng/ml的錯內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液；鹽酸混合試劑:100mL P =1.19g/ml、含硼量小于20ng/ml的鹽酸加1000ml蒸懼水配成； ③濾速160~200s/100ml、灰分〈0.01%的定量濾紙；紙漿:鹽酸混合試劑加定量濾紙煮沸至濾紙變成漿后用蒸餾水洗凈待用； 3)、空白試驗(yàn) 未加待測樣品隨同待測樣品同步驟做試驗(yàn)，為空白樣品； 4)、試驗(yàn)步驟 ①、制備試液:稱約0.1OOOg待測樣品，放入100毫升平底燒瓶中加入硫酸混合試劑12ml，100°C電熱板上加熱一小時溶解，冷卻后移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度100ml，混勻，用慢速定量濾紙加紙漿干過濾，保留含有酸溶硼(Bs)的濾下液，同時做空白試驗(yàn); ②、測定:只需在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上選擇測定硼(B)元素，根據(jù)說明書建立分析程序，將儀器進(jìn)樣系統(tǒng)的兩只進(jìn)樣管分別插入銠內(nèi)標(biāo)液中和濾下液中，由蠕動泵導(dǎo)入，點(diǎn)擊進(jìn)樣按鈕，開始分析試樣，得到待測樣品的信號強(qiáng)度后從工作曲線上查得相應(yīng)的濃度再減去空白樣品的濃度即為待測樣品的濃度； ③、工作曲線繪制:選擇不同酸溶硼(Bs)含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，實(shí)驗(yàn)步驟同4)，測定得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號強(qiáng)度與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量繪制工作曲線，同時做空白樣品為工作曲線原占.④、結(jié)果計(jì)算:被測酸溶硼(Bs)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωΜ計(jì)，數(shù)值以％表示，按下式計(jì)算:
【文檔編號】G01N27/62GK103868978SQ201410060816
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月24日
【發(fā)明者】韓麗華, 王崴, 龔宜勇, 韓春梅 申請人:天津鋼管集團(tuán)股份有限公司