一種測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法，包括以下步驟：（1）分別取一定量茶末復(fù)合濾棒以及茶末復(fù)合濾棒所使用的茶末添加劑作為測(cè)試樣品，采用提取方法進(jìn)行提取，得到測(cè)試溶液，然后采用紫外分光光度法對(duì)測(cè)試溶液在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，掃描間隔為1nm，對(duì)掃描后的圖譜進(jìn)行一階求導(dǎo)，得到總響應(yīng)值；（2）根據(jù)步驟（1）中的測(cè)定結(jié)果，求得茶末添加劑的取樣量與總響應(yīng)值之間的關(guān)系，再利用所確定的關(guān)系以及步驟（1）中茶末復(fù)合濾棒的響應(yīng)值，求得茶末復(fù)合濾棒中茶末的添加量。該方法較為穩(wěn)定、準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)、重復(fù)性好，能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)合濾棒中茶末添加量的科學(xué)測(cè)定。
【專利說明】一種測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煙草檢測(cè)領(lǐng)域，具體的說，涉及一種測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著世界反煙運(yùn)動(dòng)的日益高漲和消費(fèi)者對(duì)吸煙與健康關(guān)注的普遍增強(qiáng)，市場(chǎng)對(duì)卷煙的要求越來越高，煙草業(yè)面臨的壓力越來越大。因此，減害降焦是國內(nèi)外煙草業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)和生存所必需。如何使卷煙的焦油及其有害成分顯著降低，同時(shí)又保持卷煙吸味使消費(fèi)者得到生理滿足，是卷煙設(shè)計(jì)面臨的最大挑戰(zhàn)。濾嘴，尤其是復(fù)合濾嘴在卷煙降焦減害及提高卷煙品質(zhì)方面起著重要作用。
[0003]濾嘴作為卷煙材料的一個(gè)主要組成部分，是連接卷煙與消費(fèi)者的橋梁，能夠?qū)頍熤髁鳠煔膺M(jìn)行修飾和過濾，影響卷煙吸食品質(zhì)，有效的濾除煙氣中的部分有害成分，因而得到了廣泛的重視與應(yīng)用。目前，醋酸纖維濾棒已經(jīng)得到普及，但單一的醋纖濾棒由于材質(zhì)單一，對(duì)卷煙吸味的影響及有害成分的選擇性吸附作用較弱，已經(jīng)不能滿足新型卷煙產(chǎn)品開發(fā)的需要。煙草行業(yè)一直積極開展卷煙復(fù)合濾嘴的研究，其使用添加劑種類逐漸擴(kuò)大。
[0004]植物顆粒添加劑是眾多添加劑之一，該類材料完全來源于天然植物，無毒無害，綠色環(huán)保，作為添加劑或者添加劑載體，能有效提高卷煙品質(zhì)，因此得到廣泛應(yīng)用。目前使用較多的是茶末和煙梗顆粒，也有使用清香木、茄子、山楂、蓮藕、苦瓜、茭白、面筋蛋白、大豆豆柏等天然植物的報(bào)道。植物顆粒的添加方式一般為:在濾棒成型過程中通過加料裝置將顆粒均勻撒在開松后的絲束上，進(jìn)入煙槍成型得到顆粒濾棒，然后與普通醋纖濾棒進(jìn)行復(fù)合，得到顆粒二元復(fù)合濾棒。
[0005]這些植物添加劑的添加量與濾嘴的作用效果密切相關(guān)。目前，生產(chǎn)中植物顆粒的使用量主要根據(jù)成型機(jī)噴灑設(shè)備進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，通過出棒率計(jì)算單位長(zhǎng)度濾棒的植物顆粒添加量，此方法簡(jiǎn)單，但誤差比較大，因?yàn)槌尚蜋C(jī)開機(jī)不穩(wěn)定期間的試運(yùn)行棒的損耗不易統(tǒng)計(jì)；另一種方法是通過比較添加植物顆粒前后的重量變化來計(jì)算其添加量，此方法也不夠科學(xué)，因?yàn)橹参镱w粒添加后根本無法再將植物顆粒分離出，因此，通常用于比較的兩種濾棒，一種含有植物顆粒，一種不含植物顆粒，兩種濾棒的重量差并不完全來源于植物顆粒的量，還可能是絲束或者增塑劑重量的變化。而且，以上兩種方法僅能應(yīng)用于濾棒生產(chǎn)企業(yè)，煙草工業(yè)企業(yè)則無相關(guān)的檢測(cè)方法報(bào)道。因此，為建立更為嚴(yán)格的質(zhì)量保證體系，有必要開發(fā)一種能夠準(zhǔn)確測(cè)定復(fù)合濾棒中植物顆粒加量的方法，以便生產(chǎn)企業(yè)自我監(jiān)控以及使用單位入庫檢驗(yàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)精確的測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法，以便生產(chǎn)企業(yè)自我監(jiān)控以及使用單位入庫檢驗(yàn)。
[0007]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:[0008]一種測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法，包括以下步驟:
[0009]( I)分別取一定量茶末復(fù)合濾棒以及茶末復(fù)合濾棒所使用的茶末添加劑作為測(cè)試樣品，采用適當(dāng)?shù)奶崛》椒?，得到測(cè)試溶液，然后采用紫外分光光度法測(cè)定測(cè)試溶液在一定波長(zhǎng)處的吸光度值；
[0010](2)根據(jù)步驟(I)中的測(cè)定結(jié)果，求得茶末添加劑的取樣量與吸光度值之間的關(guān)系，再利用所確定的關(guān)系以及步驟(I)中茶末復(fù)合濾棒的吸光度值，求得茶末復(fù)合濾棒中茶末的添加量。
[0011]更進(jìn)一步的方案是:所述提取方法包括溶劑振蕩萃取、溶劑超聲萃取、熱水浴浸提、微波輔助提?。惶崛∵^程所使用的溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、蒸餾水或者其中幾種物質(zhì)的混合物。
[0012]更進(jìn)一步的方案是:波長(zhǎng)選自250nm?400nm中的一點(diǎn)或多點(diǎn)。
[0013]更進(jìn)一步的方案是:所述的茶末添加劑的取樣量與吸光度值之間的關(guān)系是一種數(shù)學(xué)關(guān)系，是茶末重量與吸光度值的比值，或者是茶末重量與吸光度值的校正方程。
[0014]本發(fā)明的核心原理是通過測(cè)定茶末添加劑中的特征成分與吸光度之間的關(guān)系來間接測(cè)量茶末的添加量，所謂特征成分即茶末添加劑中含有該種物質(zhì)，而濾棒所用的其他材料中不含有該種物質(zhì)，所述的特征成分可以是一種物質(zhì)，也可以是多種物質(zhì)。
[0015]步驟(2)中茶末添加劑的取樣量與吸光度值之間的關(guān)系是一種數(shù)學(xué)關(guān)系。
[0016]比如:取IOOmg茶末,用IOOmL乙醇超聲萃取60min,取IOmL萃取液于IOOmL容量瓶中，用乙醇定容至刻度，在270nm處測(cè)定其吸光度值，其吸光度值為0.5，則求得的數(shù)學(xué)關(guān)系為:茶末重量與吸光度值的比值為200,取2支茶末復(fù)合濾棒代替茶末,進(jìn)行相同操作后，其吸光度為0.71，則2支茶末復(fù)合濾棒中茶末的總量為142mg。
[0017]也可以取不同量的茶末按上述方法分別在270nm處測(cè)定吸光度值，用茶末的量與吸光度值進(jìn)行回歸擬合，得到校正方程y=200A+0.025，其中y為茶末的質(zhì)量(mg)，A為吸光度值。
[0018]本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)精確的測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法，有利于濾棒生產(chǎn)企業(yè)提高自我監(jiān)控水平，完善了煙草工業(yè)企業(yè)的入庫檢驗(yàn)方法。
[0019]該方法不需要準(zhǔn)確測(cè)定茶末或茶末復(fù)合濾棒中任何成分的含量，只需求得茶末的量與特定波長(zhǎng)下吸光度值之間的數(shù)學(xué)關(guān)系，便可求得茶末的添加量。因此，不需要任何標(biāo)準(zhǔn)品，基本不使用化學(xué)試劑，方法簡(jiǎn)便、快速。該方法把茶末當(dāng)作一個(gè)整體，利用其中某些物質(zhì)在一定波長(zhǎng)下有吸收，把各種物質(zhì)的總吸收當(dāng)作一個(gè)指標(biāo)，簡(jiǎn)化樣品處理和分析過程，從而實(shí)現(xiàn)測(cè)定目的，減少試劑使用量，提高結(jié)果的穩(wěn)定性。
[0020]該方法測(cè)定的是一種或多種物質(zhì)的吸光度值，對(duì)于茶末主要是茶多酚和咖啡堿。選擇的測(cè)定波長(zhǎng)應(yīng)符合:空白濾棒在該處無吸收，而添加茶末后在該處有吸收，或者即使空白濾棒在該處有吸收，可以通過數(shù)學(xué)處理方法排除干擾。本方法所選波長(zhǎng)的可行性如附圖1，從附圖1可以看出波長(zhǎng)范圍在250nm?400nm之間，空白濾棒無吸收。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為三種樣品的紫外掃描圖。
[0022]圖2為三種樣品紫外吸收的一階導(dǎo)數(shù)圖。【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本申請(qǐng)作進(jìn)一步的說明。
[0024]本發(fā)明進(jìn)一步公開了具體的測(cè)定方法如下:
[0025]抽取10個(gè)充分混合均勻的茶末樣品，每個(gè)樣品分別取200mg，放入萃取瓶中，稱量萃取瓶與茶末的總重量，分別加入IOOmL已經(jīng)預(yù)熱到70°C的體積比濃度為70%的乙醇水溶液，再加入質(zhì)量濃度為10%的鹽酸羥胺溶液2mL，在150r/min至200r/min的條件下振蕩20至40min，振蕩結(jié)束后稱量萃取瓶與萃取劑的總重量，并稱取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀釋后的溶液在250-400nm范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，掃描間隔為lnm，最后進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
[0026]更進(jìn)一步的方案是，所述振蕩是在70°C水浴中振蕩。
[0027]其中用熱的乙醇水溶液以及在70°C水浴中振蕩的目的是為了提取更完全、快速；加入鹽酸羥胺的目的是防止茶多酚被氧化，且不會(huì)影響后面的紫外掃描和比色結(jié)果。經(jīng)過發(fā)明人多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)70°C的乙醇水溶液萃取20至40min后，即使延長(zhǎng)萃取時(shí)間，其響應(yīng)值在120min內(nèi)基本無變化，而常溫的乙醇水溶液萃取，其響應(yīng)值在150min內(nèi)隨時(shí)間變化較大；另外由于茶多酚在高溫會(huì)被氧化，為了避免這種情況，加入了鹽酸羥胺，否則在使用70°C水浴浸提時(shí)，其響應(yīng)值隨時(shí)間變化較大。另外本申請(qǐng)采用稱重法取萃取液，將萃取前后的萃取瓶與茶末的總重量分別進(jìn)行測(cè)量，從而避免溫度、揮發(fā)等因素造成的體積影響，使結(jié)果更準(zhǔn)確?？傮w而言，采用本申請(qǐng)的提取方法，提取時(shí)間短，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定可靠，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2%,小于一般的提取方法。
[0028]對(duì)掃描后的圖譜進(jìn)行一階求導(dǎo)，求得一定波長(zhǎng)下其響應(yīng)值與茶末重量的關(guān)系。取3支茶末復(fù)合濾棒，將濾棒樣品沿軸向、徑向進(jìn)行切割，軸向均分為4等份，徑向切割長(zhǎng)度小于5mm，代替茶末進(jìn)行相同操作后，測(cè)定其在相同波長(zhǎng)的響應(yīng)值，從而求得茶末含量。
[0029]也可以取不同量的茶末按上述方法進(jìn)行處理，用茶末的量與響應(yīng)值進(jìn)行回歸擬合(可以是單點(diǎn)擬合還可以用所有的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行最小二乘法多元線性擬合)，得到校正方程，測(cè)定濾棒時(shí)，對(duì)應(yīng)方程計(jì)算出茶末的量。
[0030]實(shí)施例1
[0031]取223mg茶末，放入萃取瓶中，稱量萃取瓶與茶末的總重量，加入IOOmL已經(jīng)預(yù)熱到70V的體積比濃度為70%的乙醇水溶液，再加入質(zhì)量濃度為10%的鹽酸羥胺溶液2mL，在120r/min的條件下振蕩30min，振蕩結(jié)束后稱量萃取瓶與萃取劑的總重量，并稱取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀釋后的溶液在250-400nm范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，掃描間隔為lnm，對(duì)掃描后的圖譜進(jìn)行一階求導(dǎo)，以286nm與261nm處響應(yīng)值的差值為總響應(yīng)值(本例中286nm的響應(yīng)值為0.2186，261nm的響應(yīng)值為-0.179，其差值為0.3976)，計(jì)算得到茶末濃度與響應(yīng)值的比值為0.4487，取3支茶末復(fù)合濾棒代替茶末，進(jìn)行相同操作后，其總響應(yīng)值為0.3851，經(jīng)計(jì)算得到3支茶末復(fù)合濾棒中茶末的總量為216mg。
[0032]實(shí)施例2
[0033]分別取73.8,155.5,223.9,298.6,376.2mg茶末，按照實(shí)施例1中的步驟，求得各樣品的總響應(yīng)值，以茶末濃度為X，總響應(yīng)值為y，進(jìn)行線性擬合，得到方程為I二2.2582X-0.0063，取3支茶末復(fù)合濾棒代替茶末，進(jìn)行相同操作后，其總響應(yīng)值為0.3826，帶入方程得到3支茶末復(fù)合濾棒中茶末的總量為215.3mg。
[0034]實(shí)施例3
[0035]取298.6mg茶末，放入萃取瓶中，稱量萃取瓶與茶末的總重量，加入IOOmL已經(jīng)沸騰的蒸餾水，再加入質(zhì)量濃度為10%的鹽酸羥胺溶液2mL，在沸水浴中振蕩20min，振蕩結(jié)束后稱量萃取瓶與萃取劑的總重量，并稱取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，再取稀釋后的溶液在250-400nm范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描,掃描間隔為lnm,對(duì)掃描后的圖譜進(jìn)行一階求導(dǎo)，以286nm與261nm處響應(yīng)值的差值為總響應(yīng)值(本例中286nm的響應(yīng)值為0.2934，261nm的響應(yīng)值為-0.242，其差值為0.5354)，計(jì)算得到茶末濃度與響應(yīng)值的比值為0.4461，取3支茶末復(fù)合濾棒代替茶末，進(jìn)行相同操作后，其總響應(yīng)值為0.3847，經(jīng)計(jì)算得到3支茶末復(fù)合濾棒中茶末的總量為214.5mg。
[0036]實(shí)施例4
[0037]取200mg茶末，放入萃取瓶中，稱量萃取瓶與茶末的總重量，加入IOOmL已經(jīng)預(yù)熱到70V的體積比濃度為70%的乙醇水溶液，再加入質(zhì)量濃度為10%的鹽酸羥胺溶液2mL，在120r/min的條件下振蕩60min,振蕩結(jié)束后稱量萃取瓶與萃取劑的總重量,并稱取2g萃取液，在比色管中定容到25mL，采用紫外分光光度法測(cè)定250nm、270nm、290nm處的吸光度值，采用三波長(zhǎng)法求得茶末濃度與響應(yīng)值的關(guān)系，取3支茶末復(fù)合濾棒代替茶末，進(jìn)行相同操作后，經(jīng)計(jì)算得到3支茶末復(fù)合濾棒中茶末的總量為217.3mg。
[0038]實(shí)施例5
[0039]在實(shí)施例1中，將萃取溶解改為70%甲醇溶劑，經(jīng)計(jì)算得到3支茶末復(fù)合濾棒中茶末的總量為216.8mg。
[0040]實(shí)施例6
[0041 ] 在實(shí)施例1中，將已經(jīng)預(yù)熱到70 V的體積比濃度為70%的乙醇水溶液改為70%的乙醇溶液常溫振蕩萃取150min，且不加入鹽酸羥胺溶液，其余相同，經(jīng)計(jì)算得到3支茶末復(fù)合濾棒中茶末的總量為215.2mg。
[0042]此方案與實(shí)施例1相比，分析時(shí)間長(zhǎng)，重復(fù)性不如實(shí)施例1，原因在于提取不夠完全，測(cè)試溶液不夠穩(wěn)定。
[0043]實(shí)施例7
[0044]按照實(shí)施例1的測(cè)定方法對(duì)另外同一批次茶末復(fù)合濾棒進(jìn)行6次平行測(cè)定，結(jié)果(表1)顯示，其RSD為1.3%，說明方法的重復(fù)性較好。
[0045]表1茶末復(fù)合濾棒中茶末添加量重復(fù)性測(cè)定結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法，其特征在于:包括以下步驟: (O分別取一定量茶末復(fù)合濾棒以及茶末復(fù)合濾棒所使用的茶末添加劑作為測(cè)試樣品，采用提取方法進(jìn)行提取，得到測(cè)試溶液，然后采用紫外分光光度法對(duì)測(cè)試溶液在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，掃描間隔為lnm，對(duì)掃描后的圖譜進(jìn)行一階求導(dǎo)，得到總響應(yīng)值； (2)根據(jù)步驟(I)中的測(cè)定結(jié)果，求得茶末添加劑的取樣量與總響應(yīng)值之間的關(guān)系，再利用所確定的關(guān)系以及步驟(I)中茶末復(fù)合濾棒的響應(yīng)值，求得茶末復(fù)合濾棒中茶末的添加量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法，其特征在于:所述提取方法包括溶劑振蕩萃取、溶劑超聲萃取、熱水浴浸提、微波輔助提取；提取過程所使用的溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、蒸餾水或者其中幾種物質(zhì)的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法，其特征在于:所述提取方法中，需要加入質(zhì)量濃度為10%的鹽酸羥胺溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種測(cè)定復(fù)合濾棒中茶末添加量的方法，其特征在于:所述波長(zhǎng)范圍為250nm?400nm。
【文檔編號(hào)】G01N21/33GK103792202SQ201410064225
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年2月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月25日
【發(fā)明者】黎洪利, 朱立軍, 陶文生, 文鵬, 趙朋賢, 蔡利 申請(qǐng)人:重慶煙草工業(yè)有限責(zé)任公司