一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法
【專利摘要】本發(fā)明適用于合金合成【技術(shù)領(lǐng)域】，提供了一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，包括以下步驟：將汞液和銀粉以質(zhì)量比為(1.0～2.5)∶1的比例進(jìn)行混合處理，得到金屬混合物；將上述金屬混合物置于管型模具中擠壓除去多余的汞液后進(jìn)行離心處理，得到圓柱體合金柱；將所述圓柱體合金柱在無氧環(huán)境下進(jìn)行加熱處理，冷卻后得到汞質(zhì)量百分含量為50～70％、銀質(zhì)量百分含量為30～50％的銀汞合金；將上述銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型。該方法不僅操作簡單可控，且制備得到的銀汞合金電極電化學(xué)活性高，可用于痕量重金屬在線監(jiān)測工作。
【專利說明】—種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]海洛夫斯基發(fā)明和發(fā)展了極譜法，并因此于1959年獲得諾貝爾化學(xué)獎。極譜法具有迅速、靈敏的特點(diǎn)，絕大部分化學(xué)元素都可以用此法測定。極譜法靈敏度高、分辨率好，能夠同時測定多種金屬元素，而且儀器簡單價廉，操作簡便，因此得到了極大的重視。但極譜法采用的滴汞電極、懸汞電極、汞膜類電極，因機(jī)械穩(wěn)定性差，汞有毒易揮發(fā)，易造成水質(zhì)污染，使其應(yīng)用受到了極大的制約。
[0003]銀汞合金電極可以通過和多種金屬元素形成合金形成固體電極，從而使得其機(jī)械穩(wěn)定性好、污染小不。然而，現(xiàn)有的銀汞合金制作極為困難。汞常溫下是液態(tài)，易揮發(fā)，有毒，沸點(diǎn)為356.6°C。銀和汞雖然常溫下可以可形成汞齊，但銀汞合金含汞量多就不能形成固體，無法制作成穩(wěn)定的電極；含汞量少，導(dǎo)致溶液中還原出的金屬離子無法在電極表面富集，無法形成特征的溶，導(dǎo)致電化學(xué)活性差或不具有電化學(xué)活性。因此，開發(fā)成熟的制作銀汞合金電極技術(shù)成為了及其重要的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，旨在解決現(xiàn)有銀汞電極制備困難、且汞含量難以控制，導(dǎo)致銀汞合金電極電化學(xué)活性低，無法實(shí)現(xiàn)痕量重金屬在線監(jiān)測的問題。
[0005]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，包括以下步驟:
[0006]將汞液和銀粉以質(zhì)量比為(1.0?2.5:1):1的比例進(jìn)行混合處理，得到金屬混合物；
[0007]將上述金屬混合物置于管型模具中擠壓除去多余的汞液后進(jìn)行離心處理，得到圓柱體合金柱；
[0008]將所述圓柱體合金柱在無氧環(huán)境下進(jìn)行加熱處理，冷卻后得到汞質(zhì)量百分含量為50?70%、銀質(zhì)量百分含量為30?50%的銀汞合金；
[0009]將上述銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型。
[0010]本發(fā)明提供的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，不僅操作方法簡單，而且機(jī)械穩(wěn)定性好、測試過程中無汞析出，因此不會產(chǎn)生二次污染；更重要的是，本發(fā)明制備得到的銀汞合金電極中汞含量合適，銀汞合金電極具有超低的析氫電位-水溶液中相對銀/氯化銀電極可達(dá)-1.5V、電化學(xué)活性好，對痕量元素靈敏度高，可以達(dá)到ppb級，能夠用于痕量重金屬在線監(jiān)測。【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的銀汞合金電極結(jié)構(gòu)圖；
[0012]圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的性能測試裝置結(jié)構(gòu)圖；
[0013]圖3為使用本發(fā)明實(shí)施例1制備的銀汞合金電極測試的伏安曲線圖；
[0014]圖4為使用本發(fā)明實(shí)施例2制備的銀汞合金電極測試的伏安曲線圖；
[0015]圖5為使用本發(fā)明實(shí)施例3制備的銀汞合金電極測試的伏安曲線圖；
[0016]圖6為使用本發(fā)明對比例制備的銀汞合金電極測試的伏安曲線圖；
[0017]圖7為使用本發(fā)明實(shí)施例1制備的銀汞合金電極測試結(jié)果線性分析圖；
[0018]圖8為使用本發(fā)明實(shí)施例2制備的銀汞合金電極測試結(jié)果線性分析圖；
[0019]圖9為使用本發(fā)明實(shí)施例3制備的銀汞合金電極測試結(jié)果線性分析圖；
[0020]圖10為現(xiàn)有玻碳電極鍍汞膜測試結(jié)果線性分析圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0022]合金電極由電導(dǎo)線、外殼、銀汞合金三部分組成，銀汞合金電極和電導(dǎo)線由銀膠連接，如附圖1所示。
[0023]本發(fā)明實(shí)施例提供了 一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，包括以下步驟:
[0024]S01.將汞液和銀粉以質(zhì)量比為(1.0?2.5):1的比例進(jìn)行混合處理，得到金屬混合物；
[0025]S02.將上述金屬混合物置于管型模具中擠壓除去多余的汞液后進(jìn)行離心處理，得到圓柱體合金柱；
[0026]S03.將所述圓柱體合金柱在無氧環(huán)境下進(jìn)行加熱處理，冷卻后得到汞質(zhì)量百分含量為50?70%、銀質(zhì)量百分含量為30?50%的銀汞合金；
[0027]S04.將上述銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型。
[0028]具體地，上述步驟SOl中，所述汞液和銀粉以質(zhì)量比為(1.0?2.5:1):1，此時，將存在過量汞液。但當(dāng)汞過量太多時，由于擠壓成形和離心去除的游離汞有限，導(dǎo)致部分游離汞仍存留在圓柱體合金柱，導(dǎo)致在后續(xù)加熱過程中汞會揮發(fā)，形成內(nèi)壓，從而破壞銀汞合金結(jié)構(gòu)的成型。本發(fā)明實(shí)施例中，汞液過量的重量百分含量為30?50%。當(dāng)汞液過量控制在上述范圍之內(nèi)時，一方面，該過量的汞可以保證使銀汞充分汞合；另一方面，過量的汞可以通過下述擠壓成形過程和離心處理進(jìn)行去除。作為優(yōu)選實(shí)施例，汞液和銀粉的質(zhì)量比為(2.0 ?2.5):1。
[0029]在所述將汞液和銀粉進(jìn)行混合處理的步驟中，可以加入少量其他金屬與銀粉、汞液共同進(jìn)行混合，得到性能改善的銀汞合金電極。作為優(yōu)選實(shí)施例，在所述將汞液和銀粉進(jìn)行混合處理的步驟中，以銀汞合金電極的質(zhì)量為100%計算，加入質(zhì)量百分含量為0.5?2%的銅與銀粉、汞液共同進(jìn)行混合處理，可以增加銀汞合金電極物理強(qiáng)度，提高其機(jī)械穩(wěn)定性能。作為另一優(yōu)選實(shí)施例，在所述將汞液和銀粉進(jìn)行混合處理的步驟中，以銀汞合金電極的質(zhì)量為100%計算，加入質(zhì)量百分含量< I %的鋅與銀粉、汞液共同進(jìn)行混合處理，可以在下述加熱處理過程中進(jìn)一步達(dá)到去氧效果，從而保證銀汞合金電極的化學(xué)性能。作為又一優(yōu)選實(shí)施例，在所述將汞液和銀粉進(jìn)行混合處理的步驟中，以銀汞合金電極的質(zhì)量為100%計算，加入質(zhì)量百分含量<4%的鉍、氧化鉛等高析氫電位物質(zhì)中的至少一種與銀粉、汞液共同進(jìn)行混合處理，通過這些高析氫電位的物質(zhì)，可以增加銀汞合金電極的電化學(xué)活性。
[0030]作為再一個具體實(shí)施例，在所述將汞液和銀粉進(jìn)行混合處理的步驟中，以銀汞合金電極的質(zhì)量為100%計算，同時加入質(zhì)量百分含量為0.5?2%的銅、質(zhì)量百分含量< 1%的鋅、以及質(zhì)量百分含量<4%的鉍、氧化鉛等高析氫電位物質(zhì)中的至少一種與銀粉、汞液共同進(jìn)行混合處理，用于改善銀汞合金電極的綜合性能。
[0031]制備銀汞合金電極的過程中，雜質(zhì)及其含量對銀汞合金電極的影響比較大。當(dāng)雜質(zhì)、特別是可以和汞反應(yīng)的金屬雜質(zhì)較多時，在電化學(xué)測試過程中會產(chǎn)生副反應(yīng)，副反應(yīng)產(chǎn)生的電流可能干擾甚至覆蓋測試電流，導(dǎo)致電極無法測量，因此應(yīng)盡量選用純度高的銀粉。而對于銀粉的粒徑，銀粉越細(xì)，比表面積越大，汞合反應(yīng)越充分，制作出的電極含汞量相對高，反應(yīng)電流相對于背景電流的值越大，銀汞合金電極的電化學(xué)活性越好。作為本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例，所述銀粉選用粒徑< ΙΟμπκ純度> 99.9%的超細(xì)銀粉。
[0032]在所述混合處理的步驟中，所述混合處理方式不受限制，能實(shí)現(xiàn)銀汞充分混合效果的混合方式均可用于本發(fā)明實(shí)施例中。作為優(yōu)選實(shí)施例，所述混合處理采用在攪拌機(jī)內(nèi)攪拌均勻的方式進(jìn)行。
[0033]常溫下，所述銀粉和汞單質(zhì)接觸后會在銀粉顆粒的表面發(fā)生汞合反應(yīng)形成固態(tài)合金，多余的汞以游離液態(tài)存在。為了出去大部分多余的液汞，同時使液固結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)初略分離，本發(fā)明實(shí)施例上述步驟S02中，在所述將金屬混合物置于管型模具中擠壓除去多余的汞液的步驟中，擠壓除去多余的汞液的方法為:將所述金屬混合物置于管型模具的管型填料區(qū)后，在金屬混合物上使用擠壓螺桿對金屬混合物進(jìn)行擠壓，使多余的汞液從底座螺紋和套桿溢液孔的接口縫隙中流出。通過該方法，，大部分多余的汞被擠壓出填料區(qū)，銀汞固體結(jié)構(gòu)大致成型。
[0034]上述管型模具的規(guī)格可根據(jù)實(shí)際所需電極尺寸的大小進(jìn)行選定。作為優(yōu)選實(shí)施例，所述管型模具選用內(nèi)徑為2-5mm的管型模具。所述管型模具填料區(qū)長度為2cm，經(jīng)擠壓成形后的銀汞合金長度為0.5-1.5cm，若長度太長，合金容易斷裂。作為優(yōu)選實(shí)施例，所述銀汞合金電極的前端銀汞合金長度為Icm左右。當(dāng)然，模具填料區(qū)長度可以根據(jù)電極前端所需合金的長度尺寸來定。
[0035]將上述置于管型模具中、經(jīng)過擠壓處理的金屬混合物裝入離心機(jī)上進(jìn)行離心處理，得到圓柱體合金柱。所述離心處理過程中，離心管選用錐形結(jié)構(gòu)，圓錐上口直徑和模具中套桿填料區(qū)內(nèi)徑相同，這樣管型模具卡在離心管上沿，離心出來的汞會沉積在離心管底部，從而達(dá)到再次分離的效果。作為優(yōu)選實(shí)施例，所述離心處理在10000?15000rpm/min條件下離心處理5?IOmin,以進(jìn)一步去除銀萊合金結(jié)構(gòu)中多余的游離萊。
[0036]上述步驟S03中，將圓柱體合金柱進(jìn)行加熱處理。所述加熱處理使銀汞合金充分汞合并分布均勻，但是，當(dāng)加熱溫度過低時，達(dá)不到上述效果；溫度過高時，銀汞合金表面的銀汞合金分解，汞蒸發(fā)形成汞蒸氣，使銀汞合金含汞量降低，破壞銀汞合金結(jié)構(gòu)，影響銀汞合金電極的電化學(xué)性能。作為優(yōu)選實(shí)施例，所述加熱處理的方法為:先預(yù)熱至100~400°C，再加熱10~30min。在溫度范圍內(nèi)溫度越低，加熱時間越長，越能保證銀汞合金實(shí)現(xiàn)充分汞合。作為具體實(shí)施例，上述加熱在加熱爐中進(jìn)行。
[0037]加熱處理中，可將上述置于管型模具中的圓柱體合金柱防熱保護(hù)材料管中進(jìn)行加熱處理，所述防熱保護(hù)材料管的內(nèi)徑大小以能裝進(jìn)上述管型模具為宜。作為具體實(shí)施例，所述防熱保護(hù)材料管的直徑2~5_。作為優(yōu)選實(shí)施例，上述防熱保護(hù)材料管選用圓形石英玻璃管。所述石英玻璃管不僅耐高溫性能好，而且方便抽真空密封處理，以便實(shí)現(xiàn)無氧環(huán)境。當(dāng)然，應(yīng)當(dāng)理解，其他不和銀汞合金中各成分發(fā)生發(fā)應(yīng)、且能實(shí)現(xiàn)無氧環(huán)境的耐高溫材料管，均可用于本發(fā)明實(shí)施例。
[0038]為了防止上述加熱過程中發(fā)生不必要的副反應(yīng)-如氧化反應(yīng)等，保證銀汞合金的質(zhì)量，所述加熱處理在無氧環(huán)境下進(jìn)行。所述無氧環(huán)境為抽真空或惰性氣體密封環(huán)境。
[0039]將上述加熱處理后的銀汞合金進(jìn)行冷卻，為了銀汞合金分布均勻，所述冷卻方式一空氣中自然冷卻至常溫為宜。最后從防熱保護(hù)材料管取出已成形的銀汞合金。此時得到的銀汞合金，汞質(zhì)量百分含量為50~70%、銀質(zhì)量百分含量為30~50%。[0040]上述步驟S04中，將銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型的方法不受限制，本領(lǐng)域內(nèi)常用的方法均可用于本發(fā)明實(shí)施例。
[0041 ] 將本發(fā)明實(shí)施例所述銀汞合金電極電極表面拋光，即可用于痕量重金屬的在線監(jiān)測，如電化學(xué)檢測水溶液中的各種元素，如鋅Zn( II )、鎘Cd( II )、鉛Pb( II )、鎳Ni( II )、鈷Co( II )、錳Mn( II )、鐵Fe( II /III)等，理論上只要出峰電位在電極電位窗口內(nèi)的元素都可檢測。
[0042]本發(fā)明實(shí)施例提供的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，通過加入適量質(zhì)量比的銀汞、并經(jīng)過多次除去多余游離汞的處理后，制備得到的銀汞合金電極中，合金中銀汞含量合適，汞合形成了分布均勻、牢固的固體銀汞合金，因此，銀汞合金電極機(jī)械穩(wěn)定性好；由于不存在或很少存在殘留的游離汞，因此，在使用銀汞合金的過程中無汞析出，因此不會產(chǎn)生二次污染；此外，更重要的是，由于銀汞合金具有超低的析氫電位，在水溶液中相對銀/氯化銀電極可達(dá)-1.5V，因此，對痕量元素靈敏度高，可達(dá)到ppb級，能夠用于實(shí)現(xiàn)痕量重金屬的在線監(jiān)測。
[0043]下面將結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行說明。
[0044]實(shí)施例1
[0045]一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，包括以下步驟:
[0046]Sll.將汞液和銀粉以質(zhì)量比為1:1的比例進(jìn)行混合處理，得到金屬混合物，所述銀粉選用阿法愛莎ALFA-AESAR、粒徑為0.7~1.3 μ m，、純度≥99.9%的超細(xì)銀粉；
[0047]S12.將上述金屬混合物置于內(nèi)徑為4_的管型模具中擠壓除去多余的汞液后進(jìn)行離心處理，離心條件為10000rpm/min條件下離心處理lOmin，得到圓柱體合金柱；
[0048]S13.將所述圓柱體合金柱在抽真空密封處理條件下進(jìn)行加熱處理，加熱溫度為300°C，加熱時間為20min，冷卻后得到汞質(zhì)量百分含量為50~70%、銀質(zhì)量百分含量為30~50%的銀汞合金；
[0049]S14.將上述銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型。
[0050]實(shí)施例2[0051]一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，包括以下步驟:
[0052]S21.將汞液和銀粉以質(zhì)量比為1.8:1的比例進(jìn)行混合處理，得到金屬混合物，所述銀粉選用阿法愛莎ALFA-AESAR、粒徑為I~3 μ m、純度≥99.9%的超細(xì)銀粉；
[0053]S22.將上述金屬混合物置于內(nèi)徑為3.5mm的管型模具中擠壓除去多余的汞液后進(jìn)行離心處理，離心條件為15000rpm/min條件下離心處理5min，得到圓柱體合金柱；
[0054]S23.將所述圓柱體合金柱在抽真空密封處理條件下進(jìn)行加熱處理，加熱溫度為200°C，加熱時間為25min，冷卻后得到汞質(zhì)量百分含量為50~70%、汞質(zhì)量百分含量為30~50%的銀汞合金；
[0055]S24.將上述銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型。
[0056]實(shí)施例3
[0057]—種用于痕量 重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，包括以下步驟:
[0058]S31.將汞液和銀粉以質(zhì)量比為2.5:1的比例進(jìn)行混合處理，得到金屬混合物，所述銀粉選用阿法愛莎ALFA-AESAR、粒徑為4~7um、純度≥99.9%的超細(xì)銀粉；
[0059]S32.將上述金屬混合物置于內(nèi)徑為4.0mm的管型模具中擠壓除去多余的汞液后進(jìn)行離心處理，離心條件為12000rpm/min條件下離心處理8min，得到圓柱體合金柱；
[0060]S33.將所述圓柱體合金柱在抽真空密封處理條件下進(jìn)行加熱處理，加熱溫度為150°C，加熱時間為30min，冷卻后得到銀質(zhì)量百分含量為50~70%、汞質(zhì)量百分含量為30~50%的銀汞合金；
[0061]S34.將上述銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型。
[0062]將按照實(shí)施例1~3的方法制備的銀汞合金電極和玻碳電極鍍汞膜進(jìn)行性能測試，具體方法如下:
[0063]采用陽極溶出伏安法測試痕量金屬。本實(shí)施例的測量裝置如圖2所示，包括一臺控制測試過程的計算機(jī)、一臺伏安輸出測量裝置(如電化學(xué)工作站)、三電極系統(tǒng)、和含有
0.05摩爾每升氯化銨以及含有不同濃度(20、40、80ppb)鋅、鎘、鉛離子的水溶液。三電極系統(tǒng)中的工作電極連接分別使用本發(fā)明實(shí)施例1~3制備的銀汞合金電極制備的銀汞合金電極或玻碳電極鍍汞膜，對電極為鉬絲電極，參比電極為銀/氯化銀電極。通過計算機(jī)控制，以參比電極作為電位參考點(diǎn)，在工作電極上施加-1.5V的電位，使溶液的金屬離子富集在電極表面。一定時間后，施加反向掃描電壓使富集的金屬從工作電極上溶出。記錄溶出過程中的伏安曲線圖，伏安曲線圖上形成的峰即為金屬元素的溶出峰，峰頂點(diǎn)電位是每種元素的特征值，溶液的濃度和峰值成正比。
[0064]測試結(jié)果分別見圖3、4、5、6所示，其中，圖3為實(shí)施例1得到的測試結(jié)果圖；圖4為實(shí)施例2得到的測試結(jié)果圖；圖5為實(shí)施例3得到的測試結(jié)果圖；圖6為玻碳電極鍍汞膜得到的測試結(jié)果圖。各圖中，電位在-1.15V到-1.2V之間(相對于銀/氯化銀電極)的峰為鋅的特征峰，電位在-0.6V到-0.8V之間的峰為鎘的特征峰，電位在-0.3V到-0.5V之間為鉛的特征峰。
[0065]圖7、8、9、10分別給出了實(shí)施例1_3以及玻碳電極鍍汞膜測試三種溶液的峰值和濃度的線性回歸系數(shù)，R2 = 0.9999，具有線性關(guān)系，由此可見，該測試方法可靠。
[0066]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，包括以下步驟: 將汞液和銀粉以質(zhì)量比為(1.0~2.5:1)的比例進(jìn)行混合處理，得到金屬混合物； 將上述金屬混合物置于管型模具中擠壓除去多余的汞液后進(jìn)行離心處理，得到圓柱體合金柱； 將所述圓柱體合金柱在無氧環(huán)境下進(jìn)行加熱處理，冷卻后得到汞質(zhì)量百分含量為50~70%、銀質(zhì)量百分含量為30~50%的銀汞合金； 將上述銀汞合金和導(dǎo)線連接后，置于模具中注塑外殼成型。
2.如權(quán)利要求1所述的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，其特征在于，汞液和銀粉的質(zhì)量比為(2.0~2.5):1。
3.如權(quán)利要求1所述的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，其特征在于，所述銀粉為粒徑≤10 μ m、純度≥99.9%的超細(xì)銀粉。
4.如權(quán)利要求1~3任一所述的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，其特征在于，所述加熱處理的方法為:先預(yù)熱至100~400°C，再加熱10~30min。
5.如權(quán)利要求1~3任一所述的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，其特征在于，在所述將金屬混合物置于管型模具中擠壓除去多余的汞液的步驟中，擠壓除去多余的汞液的方法為:將所述金屬混合物置于管型模具的管型填料區(qū)后，在金屬混合物上使用擠壓螺桿對金屬混合物進(jìn)行擠壓，使多余的汞液從底座螺紋和套桿溢液孔的接口縫隙中流出。
6.如權(quán)利要求1~3任一所述的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，其特征在于，在所述將汞液和銀粉進(jìn)行混合處理的步驟中，以銀汞合金電極的質(zhì)量為100%計算，加入質(zhì)量百分含量為0.5~2%的銅進(jìn)行混合處理。
7.如權(quán)利要求1~3任一所述的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，其特征在于，在所述將汞液和銀粉進(jìn)行混合處理的步驟中，以銀汞合金電極的質(zhì)量為100%計算，加入質(zhì)量百分含量<I%的鋅進(jìn)行混合處理。
8.如權(quán)利要求1~3任一所述的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，其特征在于，在所述將汞液和銀粉進(jìn)行混合處理的步驟中，以銀汞合金電極的質(zhì)量為100%計算，加入質(zhì)量百分含量< 4%的鉍、氧化鉛中的至少一種進(jìn)行混合處理。
9.如權(quán)利要求1~3任一所述的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，其特征在于，其特征在于，在所述將汞液和銀粉進(jìn)行混合處理的步驟中，銀汞合金電極的質(zhì)量為100%計算,加入質(zhì)量百分含量為0.5~2%的銅、質(zhì)量百分含量< 1%的鋅、質(zhì)量百分含量< 4%的鉍、氧化鉛中的至少一種進(jìn)行混合處理。
10.如權(quán)利要求1~3任一所述的用于痕量重金屬在線監(jiān)測的銀汞合金電極制備方法，其特征在于，所述無氧環(huán)境為抽真空或惰性氣體密封環(huán)境。
【文檔編號】G01N27/30GK103940877SQ201410182916
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】易麗德, 張健, 余曄 申請人:深圳市綠恩環(huán)保技術(shù)有限公司