一種卷煙煙氣中砷元素形態(tài)的分析方法
【專利摘要】一種卷煙煙氣中砷元素形態(tài)的分析方法，其特征在于：采用帶有靜電捕集裝置的轉(zhuǎn)盤吸煙機捕集煙氣粒相物中的砷，用磷酸氫二銨溶液萃取粒相物中不同形態(tài)的砷化合物，再用HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)定量分析不同形態(tài)砷元素的釋放量，從而實現(xiàn)卷煙主流煙氣中砷元素形態(tài)釋放量的定量分析。本發(fā)明的優(yōu)點在于：樣品前處理簡便快速、萃取試劑消耗少、As元素形態(tài)分離效果佳，分析干擾少、靈敏高、線性范圍寬、精密度高，為準(zhǔn)確評估卷煙主流煙氣中As元素的安全風(fēng)險評估提供技術(shù)支撐。
【專利說明】一種卷煙煙氣中砷元素形態(tài)的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及煙草重金屬有害成分檢測技術(shù)，具體是一種HPLC-1CP-MS聯(lián)用測定卷煙煙氣中砷元素形態(tài)的方法，利用該方法可定量分析不同形態(tài)砷元素的釋放量。
【背景技術(shù)】
[0002]重金屬是卷煙主流煙氣中重要一類有害成分，由于重金屬元素危害與其存在形態(tài)密切相關(guān)，不同形態(tài)其毒性差異很大，如As元素，有多種化學(xué)形態(tài)，常見的有As (V)、As( III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)等，其中三價砷比五價砷毒性大，無機砷毒性大于有機砷。因此，研究卷煙主流煙氣中砷元素的化學(xué)形態(tài)對正確認(rèn)識煙氣中砷元素對人體危害具有重要意義。
[0003]砷元素形態(tài)分析多采用液相色譜(HPLC)將不同形態(tài)分離，然后再采用原子熒光法(AFS)、石墨爐原子吸收法(AAS)或者電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進行測定，目前砷元素的形態(tài)分析多采用HPLC-1CP-MS聯(lián)用技術(shù)，就是充分利用HPLC的高分離能力與ICP-MS元素分析的高靈敏度，砷元素形態(tài)分析常用分離柱主要有陰離子交換色譜柱、陽離子交換色譜柱等。由于HPLC-1CP -MS用于砷元素的形態(tài)分析方法具有干擾少、靈敏高、線性范圍寬、精密度高及樣品前處理操作簡便等特點，目前在食品、水質(zhì)、環(huán)境、大氣等行業(yè)廣泛應(yīng)用，但在卷煙煙氣中As的形態(tài)分析尚未有相關(guān)研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明正是在現(xiàn)有分析方法的基礎(chǔ)上，建立了 一種卷煙主流煙氣中As (V)、AsdII)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA) 4種形態(tài)分析測定方法。為準(zhǔn)確評估卷煙主流煙氣中As元素的安全風(fēng)險評估提供技術(shù)支撐。
[0005]本發(fā)明主要目的是分析卷煙煙氣中不同形態(tài)砷化合物釋放量，從而正確評價煙氣中砷的危害性，而建立了一種hplc-1cp-ms聯(lián)用技術(shù)分析卷煙煙氣中砷元素形態(tài)的方法。本發(fā)明用帶有靜電捕集裝置的轉(zhuǎn)盤吸煙機捕集煙氣粒相物，煙氣粒相物中不同形態(tài)砷化合物經(jīng)磷酸氫二銨溶液萃取，萃取液用陰離子交換色譜柱(Hamilton PRP-X100)和磷酸氫二銨溶液(pH=6.0)進行HPLC分離，然后用ICP-MS進行砷元素形態(tài)測定，從而實現(xiàn)卷煙主流煙氣中砷元素形態(tài)釋放量的定量分析。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下步驟來實現(xiàn)的:
一種卷煙煙氣中砷元素形態(tài)的分析方法，采用帶有靜電捕集裝置的轉(zhuǎn)盤吸煙機捕集煙氣粒相物中的砷，用磷酸氫二銨溶液萃取粒相物中不同形態(tài)的砷化合物，再用hplc-1cp-ms聯(lián)用技術(shù)定量分析不同形態(tài)砷元素的釋放量，具體步驟如下:
(I)煙氣捕集:試驗卷煙先于(22±1) °C，相對濕度為(60±5)%的環(huán)境中平衡48h，按平均質(zhì)量±0.02g/支和平均吸阻±49Pa/支分選，然后按照GB/T16450-2004 (或ISO3308:2000)抽吸方法抽吸試驗卷煙，用帶有靜電捕集器的轉(zhuǎn)盤吸煙機抽吸20試驗卷煙，用靜電捕集器捕集煙氣粒相物；(2)樣品處理:用30mL15mmol/L磷酸氫二銨溶液(pH=6.0)將靜電捕集器捕集管中的煙氣粒相物沖洗入50mL三角瓶中，振蕩30min,取5mL萃取液于1000Orpm轉(zhuǎn)速下離心IOmin,再移取上清液過0.45 μ m微膜后，儲于棕色色譜瓶中用于分析；
(3)HPLC-1CP-MS分析:先進行ICP-MS調(diào)諧，以保證其具有較高的靈敏度；將50cmPEEK管一端與HPLC色譜分離柱流出端相連接，另一端與ICP-MS的霧化器連接，然后以15 mmoL/L (NH4) 2HP04 (pH=6.0)為流動相，其流速為1.0 mL/min，進行卷煙主流煙氣中砷元素的As(V)、As (III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA) 4種形態(tài)分析；
HPLC-1CP-MS分析儀器的主要工作條件如表1:
表1.1CP-MS和HPLC儀器工作參數(shù)
【權(quán)利要求】
1.一種卷煙煙氣中砷元素形態(tài)的分析方法，其特征在于:采用帶有靜電捕集裝置的轉(zhuǎn)盤吸煙機捕集煙氣粒相物中的砷，用磷酸氫二銨溶液萃取粒相物中不同形態(tài)的砷化合物，再用HPLC-1CP-MS聯(lián)用技術(shù)定量分析不同形態(tài)砷元素的釋放量，具體步驟如下: (1)煙氣捕集:用帶有靜電捕集器的轉(zhuǎn)盤吸煙機抽吸20試驗卷煙，用靜電捕集器捕集煙氣粒相物； (2)樣品處理:用30mL15mmol/L磷酸氫二銨溶液(pH=6.0)將靜電捕集器捕集管中的煙氣粒相物沖洗入50mL三角瓶中，振蕩30min,取5mL萃取液于1000Orpm轉(zhuǎn)速下離心IOmin,再移取上清液過0.45 μ m微膜后，儲于棕色色譜瓶中用于分析； (3)HPLC-1CP-MS分析:先進行ICP-MS調(diào)諧，以保證其具有較高的靈敏度；將50cmPEEK管一端與HPLC色譜分離柱流出端相連接，另一端與ICP-MS的霧化器連接，然后以15 mmoL/L (NH4) 2HP04 (pH=6.0)為流動相，其流速為1.0 mL/min，進行卷煙主流煙氣中砷元素的As(V)、As (III)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA) 4種形態(tài)分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的卷煙煙氣中砷元素形態(tài)的分析方法，其特征在于:在煙氣捕集過程中，試驗卷煙先于(22± I) °C，相對濕度為(60±5)%的環(huán)境中平衡48h，按平均質(zhì)量±0.02g/支和平均吸阻±49Pa/支分選，然后按照GB/T16450-2004(或ISO 3308:2000)抽吸方法抽吸試驗卷煙。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的卷煙煙氣中砷元素形態(tài)的分析方法，其特征在于:HPLC-1CP-MS分析儀器的主要工作條件如表1: 表1.1CP-MS和HPLC儀器工作參數(shù)
【文檔編號】G01N30/08GK103954707SQ201410206285
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月16日
【發(fā)明者】王洪波, 郭軍偉, 胡斌, 謝復(fù)煒, 彭斌, 王昇, 趙樂, 劉紹鋒, 劉惠民 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院