尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法。首先將絲狀尼龍聚合物剪碎，稱取剪碎后的尼龍聚合物放入容器中，接著加入硝酸鉀溶液，并補充高純水攪勻，得到溶液；將所得溶液連同容器放入家用微波爐中進行萃取，萃取后取出，并補充高純水攪勻，第二次得到溶液，將所得溶液冷卻，冷卻后待測；將校正后的碘離子濃度計插入待測的溶液中進行測定，待數據穩(wěn)定后進行讀取，從而測定尼龍聚合物中碘離子的含量。本發(fā)明技術方案中采用家用微波爐進行萃取，萃取時間短、萃取效率較高。利用本發(fā)明檢測尼龍聚合物中碘離子含量，測試時間短、測試結果準確，并且降低了成本。
【專利說明】尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及無機檢測【技術領域】，特別是涉及一種尼龍聚合物中碘離子含量的快速 測試方法。

【背景技術】
[0002]目前，聚合物中碘離子含量的萃取測試方法均采用傳統(tǒng)的加熱方式電熱板加熱， 該過程是一層一層熱傳遞的過程，電熱板將熱量傳遞給容器，容器再傳遞給水，水將聚合物 中的碘離子帶出來。
[0003] 而微波萃取是利用電磁場的作用使固體或半固體物質中的某些有機物成分與基 體有效的分離，并能保持分析對象的原本化合物狀態(tài)的一種分離方法，微波加熱是直接將 能量傳遞給基體物質，所以它的萃取效率較高。微波萃取已經運用于食品分析、藥品分析、 環(huán)境分析、生化分析和礦物處理等領域。但是，截至目前，并未見關于用微波萃取技術檢測 尼龍聚合物中無機離子的應用，更沒有關于用微波萃取尼龍聚合物中碘離子含量檢測的文 獻報道。其它【技術領域】進行微波萃取過程中，多數應用專門的微波萃取裝置，價格昂貴，導 致生產成本提高，操作繁瑣。而家用微波爐在萃取技術中的應用更少有報道。
[0004] 微波的頻率在300兆赫至300千兆赫之間，普通家用微波爐的頻率為2450兆赫， 而尼龍聚合物中碘離子的萃取溶劑水的有效震動頻率也是2450兆赫。因此，本發(fā)明將家用 微波爐有效地應用于尼龍聚合物中碘離子測試過程中，家用微波爐可以有效的作用于水分 子，從而加速水分子的運動，使水分子將聚合物中的碘離子帶出來，從而測定尼龍聚合物中 碘離子的含量。


【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術問題是：提供一種尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方 法。本發(fā)明技術方案中采用家用微波爐進行萃取，萃取時間短、萃取效率較高。利用本發(fā)明 技術方案檢測尼龍聚合物中碘離子含量，測試時間短、測試結果準確。
[0006] 為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術方案是： 本發(fā)明提供一種尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，所述測試方法包括以下步 驟： a、 首先將絲狀尼龍聚合物剪碎，然后稱取剪碎后的尼龍聚合物放入容器中，接著加入 質量百分濃度為10%的硝酸鉀溶液，尼龍聚合物與硝酸鉀溶液二者之間加入量的比例關系 為lg :8?12mL，之后加入高純水攪拌均勻，攪拌均勻后所得溶液的質量為尼龍聚合物質量 的100倍； b、 將步驟a攪拌均勻后的溶液連同容器放入微波爐中進行萃取，萃取時間為15min ; c、 將步驟b萃取后的帶有溶液的容器取出，并補充高純水攪拌均勻，攪拌均勻后所 得溶液的質量為尼龍聚合物質量的100倍，然后將盛有溶液的容器進行攪拌冷卻，冷卻至 25 ±3 °C 待測； d、將碘離子濃度計依次用lOppm和lOOppm的碘標準溶液進行校正，將校正后的碘離子 濃度計插入步驟c待測的溶液中進行測定，待數據穩(wěn)定后進行讀取，測定尼龍聚合物中碘 離子的含量。
[0007] 根據上述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，步驟a中尼龍聚合物剪碎 后絲的長度為2?3cm。
[0008] 根據上述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，步驟a中所述尼龍聚合物 與硝酸鉀溶液二者之間加入量的比例關系為lg :10mL。
[0009] 根據上述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，步驟a中所述質量百分濃 度為10%的硝酸鉀溶液的配制方法為：稱取l〇g分析純硝酸鉀固體，用90g高純水溶解，攪 拌均勻即得硝酸鉀溶液，放入試劑瓶中待用。
[0010] 根據上述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，步驟b中所述微波爐為家 用格蘭仕MC-83105FB 800W光波微波爐，微波爐萃取時選擇70%火力。
[0011] 根據上述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，步驟d中所述碘離子濃度 計的型號為頂-20E。
[0012] 根據上述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，步驟d中所述lOppm碘標 準溶液的配制方法為：稱取lOOppm的市售碘離子標準溶液10mL于100mL棕色容量瓶中，力口 入1. 〇g硝酸鉀固體或者10mL、質量百分濃度為10%硝酸鉀溶液，用高純水定容至刻度線，搖 勻即得。
[0013] 根據上述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，步驟d中所述lOOppm碘標 準溶液的配制方法為：在l〇〇mL棕色容量瓶中，加入l.Og硝酸鉀固體，用少量lOOppm市售 的碘離子標準溶液溶解后，用lOOppm市售的碘離子標準溶液定容至刻度線，搖勻即得。
[0014] 根據上述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，步驟d中所述尼龍聚合物 中碘離子的含量為待數據穩(wěn)定后讀取的數據X lOOppm。
[0015] 本發(fā)明的積極有益效果： 1、本發(fā)明技術方案中采用家用微波爐進行萃取，萃取時間短、萃取效率較高。利用本發(fā) 明技術方案檢測尼龍聚合物中碘離子含量，測試時間短、測試結果準確。
[0016] 2、本發(fā)明通過采用家用微波爐萃取尼龍聚合物中碘離子的應用，將萃取時間由原 來電加熱萃取的150min，縮短至15min，萃取效率提高了 90% ;并通過優(yōu)化操作步驟，整個碘 離子的檢測時間由原來的300min縮短至65min，單次檢測效率提高了 78%。采用家用微波 爐萃取尼龍聚合物中的碘離子的檢測方法大大提高了檢測效率。
[0017] 3、本發(fā)明將微波萃取法應用于尼龍聚合物中碘離子含量的檢測中，大大提高了萃 取效率，萃取時間由原來的150min縮短至15min，每年可節(jié)約用電3000多度。
[0018] 4、每年節(jié)省人工費用： 每年正常檢測365次，2013年加測96次。檢測時間縮短后，節(jié)省人工費用103604元。 節(jié)省費用分析詳見表1。
[001 5、 目前，微波萃取采用的專業(yè)微波萃取設備每臺需要7萬元左右，而本發(fā)明采用的家 用微波爐每臺只需700元，本發(fā)明技術方案的研發(fā)為本企業(yè)四個化驗室共節(jié)約投入費用 為：4X (70000-700) =277200 元。 6、 "檢驗服務于生產"，由于利用本發(fā)明技術方案測試尼龍聚合物中碘離子含量時，其 測試時間大大縮短，可以快速地反饋檢驗結果，使生產廠更迅速地對問題做出反應。
[0020] 以下將現有電熱板萃取法和本發(fā)明家用微波爐萃取法進行對比，從而證明利用本 發(fā)明方法測試尼龍聚合物中碘離子含量，其檢測準確。詳細過程如下： 1)、稱取2個碘標樣(尼龍66聚合物）分別于2個三角燒瓶中，分別加入10mL、質量百 分濃度為10%的硝酸鉀溶液，并補充高純水到所得溶液總量為l〇〇g，得到兩份l〇〇g溶液，搖 勻；將得到的盛有l(wèi)〇〇g溶液的兩個三角燒瓶并排放入家用微波爐中（微波爐為家用格蘭仕 MC-83105FB 800W光波微波爐），調節(jié)火力70%，萃取15min ;萃取后取出兩個三角燒瓶，并分 別加入高純水攪拌均勻，得到兩份l〇〇g溶液；將其兩份l〇〇g溶液分別倒入150ml燒杯中， 并加入攪拌子放入恒溫水浴中攪拌冷卻，直至恒溫到25°C ;將碘離子濃度計依次用10ppm 和lOOpprn的碘標準溶液進行校正，將校正后的碘離子濃度計分別插入兩份冷卻恒溫后的 溶液中進行檢測，結果分別為1450ppm和1440ppm，檢測結果符合標樣要求（1440±30)ppm。
[0021] 2)同一尼龍66聚合物分成2份，分別稱取1. 000g于2個三角燒瓶中，并加入10mL、 質量百分濃度為10%的硝酸鉀溶液，并補充高純水到所得溶液總量為l〇〇g，得到l〇〇g溶液， 搖勻；分別用本發(fā)明家用微波萃取法和傳統(tǒng)電加熱板方式萃取，連續(xù)測了一個月，檢測數據 詳見表2。
[0022]

【權利要求】
1. 一種尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，其特征在于，所述測試方法包括以 下步驟： a、 首先將尼龍聚合物剪碎，然后稱取剪碎后的尼龍聚合物放入容器中，接著加入質量 百分濃度為10%的硝酸鉀溶液，尼龍聚合物與硝酸鉀溶液二者之間加入量的比例關系為 lg :8?12mL，之后加入高純水攪拌均勻，攪拌均勻后所得溶液的質量為尼龍聚合物質量的 100 倍； b、 將步驟a攪拌均勻后的溶液連同容器放入微波爐中進行萃取，萃取時間為15min ; c、 將步驟b萃取后的帶有溶液的容器取出，并補充高純水攪拌均勻，攪拌均勻后所 得溶液的質量為尼龍聚合物質量的100倍，然后將盛有溶液的容器進行攪拌冷卻，冷卻至 25 ±3 °C 待測； d、 將碘離子濃度計依次用lOppm和lOOppm的碘標準溶液進行校正，將校正后的碘離子 濃度計插入步驟c待測的溶液中進行測定，待數據穩(wěn)定后進行讀取，測定尼龍聚合物中碘 離子的含量。
2. 根據權利要求1所述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，其特征在于：步 驟a中尼龍聚合物剪碎后絲的長度為2?3cm。
3. 根據權利要求1所述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，其特征在于：步 驟a中所述尼龍聚合物與硝酸鉀溶液二者之間加入量的比例關系為lg :10mL。
4. 根據權利要求1所述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，其特征在于：步 驟a中所述質量百分濃度為10%的硝酸鉀溶液的配制方法為：稱取10g分析純硝酸鉀固體， 用90g高純水溶解，攪拌均勻即得硝酸鉀溶液，放入試劑瓶中待用。
5. 根據權利要求1所述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，其特征在于：步 驟b中所述微波爐為家用格蘭仕MC-83105FB 800W光波微波爐，微波爐萃取時選擇70%火 力。
6. 根據權利要求1所述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，其特征在于：步 驟d中所述碘離子濃度計的型號為IM-20E。
7. 根據權利要求1所述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，其特征在于，步 驟d中所述lOppm碘標準溶液的配制方法為：稱取lOOppm的市售碘離子標準溶液10mL于 100mL棕色容量瓶中，加入1. 0g硝酸鉀固體或者10mL、質量百分濃度為10%硝酸鉀溶液，用 高純水定容至刻度線，搖勻即得。
8. 根據權利要求1所述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，其特征在于，步 驟d中所述lOOppm碘標準溶液的配制方法為：在100mL棕色容量瓶中，加入1. 0g硝酸鉀固 體，用少量lOOppm市售的碘離子標準溶液溶解后，用lOOppm市售的碘離子標準溶液定容至 刻度線，搖勻即得。
9. 根據權利要求1所述的尼龍聚合物中碘離子含量的快速測試方法，其特征在于：步 驟d中所述尼龍聚合物中碘離子的含量為待數據穩(wěn)定后讀取的數據X lOOppm。
【文檔編號】G01N33/00GK104111309SQ201410283708
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年6月23日 優(yōu)先權日:2014年6月23日
【發(fā)明者】常梅英, 曹紅藝, 王鳳冉, 劉淼, 董樂華, 董丙亮, 李明春, 席新軍, 韓曉迪 申請人:神馬實業(yè)股份有限公司