一種磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法
【專利摘要】一種磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，所述方法包括以下步驟：(a)測(cè)定試樣中游離硫酸根的含量；(b)測(cè)定試樣中全硫的含量；（c)通過以下公式及換算系數(shù)計(jì)算磺酸鈉基含量，磺酸鈉基含S(%)=(0^X2.996-o2)XI.073。其中采用離子色譜法測(cè)定所述游離硫酸根的含量，采用元素分析法測(cè)定試樣中全硫的含量，解決了現(xiàn)有測(cè)試方法中不合理的地方，并且所述方法操作簡(jiǎn)便，周期短，樣品用量少，是測(cè)定磺化浙青中“磺酸鈉基”含量的一種較好的分析方法。
【專利說明】一種磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本申請(qǐng)涉及一種鉆井液用頁(yè)巖防塌劑磺化浙青中"磺酸鈉基"含量的新型檢測(cè)方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 磺化浙青主要成分是浙青磺酸鈉鹽，是由浙青在一定條件下經(jīng)過磺化、中和及后 處理等工藝程序制得?；腔闱囝愄幚韯┙档土算@井液高溫高壓濾失量的機(jī)理主要是利用 浙青的軟化點(diǎn)特性，即當(dāng)溫度達(dá)到浙青的軟化點(diǎn)附近時(shí)，在高溫高壓下，浙青會(huì)變軟變黏并 與黏土顆粒相互作用，一起形成致密的泥餅而起到封堵的作用，阻止鉆井液固相和液相侵 入地層，達(dá)到護(hù)壁防塌及保護(hù)油氣層的目的。
[0003] 油田化學(xué)劑磺化的主要作用是提高產(chǎn)品的水溶性或親水能力，改善產(chǎn)品的抗溫抗 鹽能力，因此磺化浙青的磺化程度，直接影響該處理劑的基本性能，是控制其質(zhì)量的一個(gè)重 要指標(biāo)。但目前市場(chǎng)上應(yīng)用于油田市場(chǎng)上的化學(xué)劑在質(zhì)量上魚目混珠、參差不齊、以次充 好、摻雜使假現(xiàn)象比較嚴(yán)重，磺化類產(chǎn)品也無一例外地受到了來自造假方面的沖擊。其主要 表現(xiàn)為：一是摻入其它可溶性無機(jī)鹽冒充正品的磺化成份，二是以未磺化或磺化程度不足 的產(chǎn)品冒充磺化產(chǎn)品。
[0004] 針對(duì)目前這種現(xiàn)象的存在，許多產(chǎn)品質(zhì)量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)磺化度進(jìn)行了一定的規(guī)范 和限制，不同標(biāo)準(zhǔn)中磺化度測(cè)定方法的分析情況如下：
[0005] (1)SY/T5794-1993《鉆井液用磺化浙青類評(píng)價(jià)方法》及SY/T5850-1993《鉆井液 用磺化浙青（膏狀）》
[0006] SY/T5850-1993《鉆井液用磺化浙青（膏狀）》是對(duì)SY/T5794-1993《鉆井液用磺 化浙青類評(píng)價(jià)方法》有關(guān)方法的引用，該方法是膏狀及粉狀磺化浙青中磺化浙青含量的測(cè) 試，但其主要操作過程基本上是相同的：把試樣溶于正丁醇、鹽酸與水的混合液中，充分?jǐn)?拌，分層后棄去水相，用正丁醇萃取磺化浙青后，過濾、蒸發(fā)濃縮得到磺化浙青。最后計(jì)算出 磺化浙青在試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為磺化浙青含量。
[0007] 該方法主要是根據(jù)磺化浙青易溶，而普通浙青卻不溶于低級(jí)醇類溶劑而設(shè)計(jì)的。 但此方法忽略了磺化浙青也易溶于水，因?yàn)檎闱嗷腔淖畛跄康谋緛砭褪窃黾悠渌苄浴?因此可以判斷該方法的第一步"棄去分層后的水相"是不太合理的，因?yàn)檫@水相里面應(yīng)該也 含有不可忽略的磺化浙青成分。同時(shí)也忽略了其它一些溶于正丁醇且能夠成鹽的組分對(duì)測(cè) 定結(jié)果帶來的影響。
[0008] (2)SY/T5665-1995《鉆井液用頁(yè)巖抑制劑改性浙青FT34UFT342》
[0009] 此方法的主要內(nèi)容是：a)先把樣品溶于蒸餾水后，加熱、加鹽酸，再加活性炭，最 后過濾沖洗過濾不溶物；b)把上一步的不溶物經(jīng)氫氧化鈉溶液中和后過濾，保留不溶物； c)將濾紙、不溶物及活性碳一起灰化后高溫灼燒，得到殘?jiān)?；d)把殘?jiān)鳛榛撬徕c計(jì)算出 磺酸根在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為磺酸根含量。
[0010] 該方法的主要理論依據(jù)：首先在酸性環(huán)境下，用活性炭吸附磺酸基團(tuán)，然后過濾洗 去游離硫酸根及其它可溶性無機(jī)鹽；再用氫氧化鈉溶液把磺酸轉(zhuǎn)化成磺酸鈉；最后高溫灼 燒炭化揮發(fā)出濾紙、活性炭及樣品中浙青、膠質(zhì)及其它有機(jī)質(zhì)等組分，最終剩下硫酸鈉，從 而求出磺酸根含量。
[0011] 該方法每一步均存在一些不太合理的地方，且其不合理性足以影響最終結(jié)果的判 定。首先，第一步用活性炭吸附磺酸基團(tuán)，活性炭對(duì)磺酸基團(tuán)的選擇吸附能力是否真正能夠 符合測(cè)試要求，有待進(jìn)一步論證；另外由于磺酸本身的水溶性較強(qiáng)，用蒸餾水沖洗過程中能 否保證不被大量地沖洗掉仍是個(gè)疑點(diǎn)。其次，第二步用氫氧化鈉把磺酸轉(zhuǎn)化為磺酸鈉后，由 于磺酸鈉的溶解度更大，是否更容易被沖洗掉呢？經(jīng)兩步分析過程后，留在活性炭上的磺 酸基團(tuán)究竟還能剩多少，確實(shí)值得置疑。最后第三步，由于改性浙青FT342 -般是由磺化浙 青與浙青、腐植酸鹽等混合復(fù)配而成，因此最終的不溶物里面很有可能還含有大量的煤類 殘?jiān)绕涫悄切┯昧淤|(zhì)褐煤復(fù)配出來的產(chǎn)品，用此方法所測(cè)出來的磺酸根數(shù)據(jù)更不可靠。
[0012] (3) SY/T5664-1994《鉆井液用頁(yè)巖抑制劑磺化浙青FT1》中"磺酸鈉基"含量的測(cè) 試
[0013] 該方法的主要操作過程是：第一步，用蒸餾水溶解樣品，加入活性炭吸附磺酸基團(tuán) 后，濾出游離硫酸根，用氯化鋇溶液沉淀硫酸根，過濾后的不溶物經(jīng)高溫灼燒所得硫酸鋇的 量作為游離硫酸根的含量；第二步，樣品用蒸餾水溶解后，直接加入氯化鋇溶液同時(shí)沉淀游 離硫酸根及磺酸基團(tuán)，高溫灼燒得到硫酸鋇的含量作為全硫的含量；第三步，用全硫含量減 去游離硫酸根含量，通過一定的公式及換算系數(shù)最終求出磺酸鈉基的含量。
[0014] 該方法相對(duì)較合理，但也存在與上述其它標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試方法相類似的兩點(diǎn)不足。第 一點(diǎn)是測(cè)定游離硫酸根時(shí)，磺酸基團(tuán)是否能夠被活性炭完全吸附；第二點(diǎn)是在測(cè)定全硫時(shí)， 不能排除其它不溶性殘?jiān)鼘?duì)結(jié)果的影響。
[0015] (4)SY/T5242-1991《鉆井液用處理劑中磺基含量的測(cè)定方法》
[0016] 該標(biāo)準(zhǔn)是專門針對(duì)鉆井液處理劑中磺基含量的一種測(cè)試方法，其方法原理主要 是：分離純化后的試樣溶液，先用陰離子交換樹脂除去游離硫酸根等陰離子，再經(jīng)陽(yáng)離子交 換樹脂把磺酸鈉基轉(zhuǎn)化為磺酸，然后用氫氧化鈉一電極法進(jìn)行滴定，最后計(jì)算出磺酸基含 量。
[0017] 由于鉆井液處理劑大多都具有一定的粘度，有些甚至成膠狀，顏色也較深，因此在 用樹脂柱處理試樣時(shí)，不易進(jìn)行；其次該方法對(duì)其它羧酸的影響考慮不足；第三點(diǎn)：本方法 操作過程比較繁瑣；第四是由于磺化類處理劑的種類比較多，其理化性能也各有不同，如果 用同一種方法來進(jìn)行約定，難免存在各種各樣的影響，需要根據(jù)不同情況對(duì)該方法進(jìn)行具 體的改進(jìn)。因此該標(biāo)準(zhǔn)一直沒有得到較好的應(yīng)用。
[0018] 綜上所述用于測(cè)試產(chǎn)品"磺化程度"的方法很多，但基本還沒有一種真正科學(xué)合 理、準(zhǔn)確可靠的測(cè)定方法。且以上所述各種方法各有特點(diǎn)、各有側(cè)重，針對(duì)不同的產(chǎn)品需要 選取不同的測(cè)試方法，且有些方法在理論或程序上還存在一定程度的不足。
[0019] 因此，需要一種準(zhǔn)確可靠、快捷的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0020] 針對(duì)現(xiàn)有磺化度測(cè)試方法存在不夠科學(xué)合理及準(zhǔn)確性差的問題，本申請(qǐng)的目的是 提供一種新型磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，該測(cè)定方法具有操作簡(jiǎn)便、周期短、樣品用量 少、重現(xiàn)性好及準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)。
[0021] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本申請(qǐng)所提供的新型磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法包括如下步 驟：
[0022] (a)測(cè)定試樣中游離硫酸根的含量；
[0023] (b)測(cè)定試樣中全硫的含量；
[0024] (c)通過以下公式及換算系數(shù)計(jì)算磺酸鈉基含量，
[0025] 磺酸鈉基含量（％ ) = (ω'2. 996_ω2) XL 073
[0026] 式中：ωι----測(cè)定全硫時(shí)所測(cè)得的硫元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ ;
[0027] ω2----測(cè)定游離硫酸根時(shí)所測(cè)得的游離硫酸根的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ ;
[0028] 2. 996一一硫酸根與硫元素的換算系數(shù)；
[0029] 1.073磺酸鈉基與硫酸根的換算系數(shù)。
[0030] 在一些實(shí)施方式中，所述游離硫酸根的含量是采用離子色譜法測(cè)定的；所述全硫 的含量是采用元素分析法測(cè)定的，優(yōu)選地，所述全硫的含量是在所述試樣中加入催化劑氧 化鎢后采用元素分析儀進(jìn)行全硫分析。
[0031] 在一些實(shí)施方式中，所述步驟（a)包括以下步驟：
[0032] (i)稱取一定量的試樣放入燒杯中，加入蒸餾水并加熱煮沸；
[0033] (ii)調(diào)節(jié)pH值后，加入一定量的活性炭，充分?jǐn)嚢?，使磺酸基團(tuán)充分被吸附； [0034] (iii)再次煮沸，趁熱用定性中速濾紙過濾，最后用酸液洗至無硫酸根為止；
[0035] (iv)將濾液濃縮、定容、稀釋一定倍數(shù)后，進(jìn)行離子色譜分析，即得到游離硫酸根 含量。
[0036] 其中，稀釋倍數(shù)是根據(jù)溶液中氯離子含量來確定的。
[0037] 優(yōu)選地，所述步驟（i)中試樣的質(zhì)量為0. 4g?0. 6g、蒸饋水的量為40mL?50mL, 所述步驟（ii)中活性炭的質(zhì)量為3. 5g?4. 0g。
[0038] 優(yōu)選地，所述步驟⑴中加熱煮沸的時(shí)間為10分鐘?12分鐘，所述步驟（ii)中充 分?jǐn)嚢璧臅r(shí)間為5分鐘?10分鐘，所述步驟（iii)中再次煮沸的時(shí)間為3分鐘?5分鐘。
[0039] 優(yōu)選地，所述步驟（ii)中用體積比濃度為1:1的鹽酸溶液將pH值調(diào)至小于1，所 述步驟（iii)中用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的鹽酸洗至用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的氯化鋇溶液檢查無硫酸 根為止。
[0040] 優(yōu)選地，所述方法適用于測(cè)定鉆井液用頁(yè)巖防塌劑磺化浙青中"磺酸鈉基"的含 量。
[0041] 本申請(qǐng)所提供的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法或者可包括以下步驟：
[0042] (a)采用離子色譜法測(cè)定試樣中游離硫酸根的含量，具體步驟為：在酸性環(huán)境下， 用活性炭吸附磺酸基團(tuán)，過濾并洗去游離硫酸根，用離子色譜分析濾液，即得到游離硫酸根 含量；
[0043] (b)采用元素分析法測(cè)定試樣中全硫的含量，將所述試樣中加入催化劑氧化鎢后 采用元素分析儀進(jìn)行全硫分析；
[0044] (c)通過以下公式及換算系數(shù)計(jì)算磺酸鈉基含量，
[0045] 磺酸鈉基含量（％ ) = (ω'2. 996_ω2) XL 073
[0046] 式中：ωι----測(cè)定全硫時(shí)所測(cè)得的硫元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ ;
[0047] ω2一一測(cè)定游離硫酸根時(shí)所測(cè)得的游離硫酸根的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ ;
[0048] 2. 996硫酸根與硫元素的換算系數(shù)；
[0049] 1.073磺酸鈉基與硫酸根的換算系數(shù)。
[0050] 在一些實(shí)施方式中，所述步驟（a)中稱取質(zhì)量為0. 4g?0. 6g的試樣，加入40mL? 50mL蒸饋水，加熱煮沸5分鐘?10分鐘，然后在酸性環(huán)境下加入質(zhì)量為3. 5g?4. 0g的活 性炭吸附磺酸基團(tuán)。
[0051] 在一些實(shí)施方式中，所述步驟（a)中所述酸性環(huán)境是用體積比濃度為1:1的鹽酸 溶液將pH值調(diào)至小于1得到的。
[0052] 在一些實(shí)施方式中，所述步驟（a)中過濾并洗去游離硫酸根的具體操作為：在磺 酸基團(tuán)被充分吸附后，再煮沸3分鐘?5分鐘，趁熱用定性中速濾紙過濾，最后用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為1 %的鹽酸洗至用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氯化鋇溶液檢查無硫酸根為止。
[0053] 在一些實(shí)施方式中，所述步驟（b)中稱取質(zhì)量為1. 9mg?2. 9mg的試樣，加入催化 劑氧化鎢的量是試樣量的2?3倍，將試樣和催化劑用錫舟包裹后采用元素分析儀進(jìn)行分 析。
[0054] 本申請(qǐng)采用離子色譜法測(cè)定試樣中游離硫酸根的含量，利用酸液調(diào)節(jié)pH值并充 分?jǐn)嚢?，以確保磺酸基團(tuán)被活性炭充分吸附，并采用元素分析法測(cè)定試樣中全硫的含量，排 除了現(xiàn)有測(cè)定方法測(cè)定全硫含量時(shí)高溫灼燒步驟中其他不溶性殘?jiān)挠绊?，因此從科學(xué)角 度看更為合理，是一種準(zhǔn)確可靠、快捷的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0055] 圖1為本申請(qǐng)方法的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖。
[0056] 圖2為傳統(tǒng)測(cè)試法的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖。
[0057] 圖3為本申請(qǐng)與傳統(tǒng)磺化度測(cè)試方法的準(zhǔn)確度對(duì)比圖。

【具體實(shí)施方式】
[0058] 以下結(jié)合實(shí)施例及附圖對(duì)本申請(qǐng)的實(shí)施方式進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0059] 以下實(shí)施例及效果評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)中的試樣均為河南省新鄉(xiāng)市第七化工廠的FT-1磺化 浙青產(chǎn)品。
[0060] 所采用的離子色譜分析儀為美國(guó)Dionex公司生產(chǎn)ICS-900型離子色譜儀，色譜柱 米用 Ion Pac CS12A(250_X4mm)分離柱和 Ion Pac AG12A(50_X4mm)保護(hù)柱。
[0061] 所采用的元素分析儀為德國(guó)Elementar元素分析系統(tǒng)公司生產(chǎn)Vario micro cube 元素分析儀。
[0062] 實(shí)施例1
[0063] 本申請(qǐng)的具體操作步驟舉例如下：
[0064] 1)準(zhǔn)確稱取0· 5909g試樣（精準(zhǔn)至0· 0001g)，放入300mL燒杯中，加入50mL蒸饋 水，加熱煮沸12分鐘；再用體積比濃度為1:1的鹽酸溶液調(diào)pH值至小于1后，再加活性炭 3. 992g，充分?jǐn)嚢?分鐘，使磺酸基團(tuán)充分被吸附。再煮沸3分鐘，趁熱用定性中速濾紙過 濾于250mL燒杯中，最后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的鹽酸洗至無硫酸根為止（用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的 氯化鋇溶液檢查）；將濾液濃縮、定容、稀釋100倍后，進(jìn)行離子色譜分析，即得到游離硫酸 根的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)ω2。
[0065] 2)準(zhǔn)確稱取1. 942mg的試樣，并加入5. 752mg催化劑氧化鎢后，采用元素分析儀測(cè) 定全硫時(shí)硫元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，利用公式計(jì)算磺酸鈉基的含量。
[0066] 依照實(shí)施例1的步驟重復(fù)操作五次，以考察本申請(qǐng)方法的重復(fù)性，測(cè)試數(shù)據(jù)如圖1 和表1所示：
[0067] 表 1
[0068]

【權(quán)利要求】
1. 一種磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (a) 測(cè)定試樣中游離硫酸根的含量； (b) 測(cè)定試樣中全硫的含量； (c) 通過以下公式及換算系數(shù)計(jì)算磺酸鈉基含量， 磺酸鈉基含量（％) = (?'2.996-ω2) XL 073 式中：％一一測(cè)定全硫時(shí)所測(cè)得的硫元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ ; ω2一一測(cè)定游離硫酸根時(shí)所測(cè)得的游離硫酸根的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ ; 2. 996硫酸根與硫元素的換算系數(shù)； 1.073磺酸鈉基與硫酸根的換算系數(shù)。
2. 如權(quán)利要求1所述的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其中所述游離硫酸根的含量是 采用離子色譜法測(cè)定的；所述全硫的含量是采用元素分析法測(cè)定的，優(yōu)選地，所述全硫的含 量是在所述試樣中加入催化劑氧化鎢后采用元素分析儀進(jìn)行全硫分析。
3. 如權(quán)利要求2所述的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其中所述步驟（a)包括以下步 驟： (i) 稱取一定量的試樣放入燒杯中，加入蒸餾水并加熱煮沸； (ii) 調(diào)節(jié)pH值后，加入一定量的活性炭，充分?jǐn)嚢?，使磺酸基團(tuán)充分被吸附； (iii) 再次煮沸，趁熱用定性中速濾紙過濾，最后用酸液洗至無硫酸根為止； (iv) 將濾液濃縮、定容、稀釋一定倍數(shù)后，進(jìn)行離子色譜分析，即得到游離硫酸根含量。
4. 如權(quán)利要求3所述的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其中所述步驟（i)中試樣的質(zhì) 量為0. 4g?0. 6g、蒸餾水的量為40mL?50mL，所述步驟（ii)中活性炭的質(zhì)量為3. 5g? 4. 0g〇
5. 如權(quán)利要求3所述的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其中所述步驟（i)中加熱煮沸 的時(shí)間為10分鐘?12分鐘，所述步驟（ii)中充分?jǐn)嚢璧臅r(shí)間為5分鐘?10分鐘，所述步 驟（iii)中再次煮沸的時(shí)間為3分鐘?5分鐘。
6. 如權(quán)利要求3至5中任一項(xiàng)所述的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其中所述步驟 (ii)中用體積比濃度為1:1的鹽酸溶液將pH值調(diào)至小于1，所述步驟（iii)中用質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為1 %的鹽酸洗至用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的氯化鋇溶液檢查無硫酸根為止。
7. -種磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (a) 采用離子色譜法測(cè)定試樣中游離硫酸根的含量，具體步驟為：在酸性環(huán)境下，用活 性炭吸附磺酸基團(tuán)，過濾并洗去游離硫酸根，用離子色譜分析濾液，即得到游離硫酸根含 量； (b) 采用元素分析法測(cè)定試樣中全硫的含量，將所述試樣中加入催化劑氧化鎢后采用 元素分析儀進(jìn)行全硫分析； (c) 通過以下公式及換算系數(shù)計(jì)算磺酸鈉基含量， 磺酸鈉基含量（％) = (?'2.996-ω2) XL 073 式中：％一一測(cè)定全硫時(shí)所測(cè)得的硫元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ ; ω2一一測(cè)定游離硫酸根時(shí)所測(cè)得的游離硫酸根的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％ ; 2. 996硫酸根與硫元素的換算系數(shù)； 1.073磺酸鈉基與硫酸根的換算系數(shù)。
8. 如權(quán)利要求7所述的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其中所述步驟（a)中稱取質(zhì)量 為0. 4g?0. 6g的試樣，加入40mL?50mL蒸饋水，加熱煮沸5分鐘?10分鐘，然后在酸性 環(huán)境下加入質(zhì)量為3. 5g?4. 0g的活性炭吸附磺酸基團(tuán)。
9. 如權(quán)利要求7或8所述的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其中所述步驟（a)中所述 酸性環(huán)境是用體積比濃度為1:1的鹽酸溶液將pH值調(diào)至小于1得到的。
10. 如權(quán)利要求7或8所述的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其中所述步驟（a)中過濾 并洗去游離硫酸根的具體操作為：在磺酸基團(tuán)被充分吸附后，再煮沸3分鐘?5分鐘，趁熱 用定性中速濾紙過濾，最后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的鹽酸洗至用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的氯化鋇溶液 檢查無硫酸根為止。
11. 如權(quán)利要求7或8所述的磺化類處理劑磺化度測(cè)定方法，其中所述步驟（b)中稱取 質(zhì)量為1. 9mg?2. 9mg的試樣，加入催化劑氧化鎢的量是試樣量的2?3倍，將試樣和催化 劑用錫舟包裹后采用元素分析儀進(jìn)行分析。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104215743SQ201410446039
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】劉衛(wèi)麗, 王文利, 易勇, 范誠(chéng), 呂維軍, 王寶林, 丁玉, 陳凡斌, 張 浩, 郭磊 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋石油總公司, 中海油田服務(wù)股份有限公司